Espectroeletroquímica: lançando luz sobre o desconhecido

A combinação de duas técnicas analíticas bem conhecidas, eletroquímica e espectroscopia, dá origem a espectroeletroquímica (SEC), uma metodologia científica estabelecida. Esta tecnologia híbrida combina as vantagens de cada técnica, oferecendo o melhor dos dois mundos [1]. A palavra «espectroeletroquímica» é o resultado da combinação desses dois termos como duas peças de um quebra-cabeça que se encaixam perfeitamente.

A espectroeletroquímica permite aos pesquisadores coletar informações moleculares, cinéticas e termodinâmicas dos reagentes, intermediários e/ou produtos envolvidos nos processos de transferência de elétrons. Assim, é possível realizar estudos espectroeletroquímicos em uma ampla gama de moléculas e diferentes processos incluindo: complexos biológicos, reações de polimerização, caracterização de nanomateriais, detecção de analitos, mecanismos de corrosão, eletrocatálise, processos ambientais, caracterização de dispositivos de memória e muito mais!

Em última análise, diferentes tipos de informação são obtidos dependendo da faixa espectral utilizada. A espectroscopia UV-VIS fornece informações moleculares relacionadas aos níveis eletrônicos das moléculas, a região NIR fornece dados associados aos níveis vibracionais, e o espectro Raman fornece informações muito específicas sobre a estrutura e composição da amostra devido às características de impressão digital desta. técnica.

Os primórdios da espectroeletroquímica

Uma variedade de técnicas espectroeletroquímicas para escolher

O gráfico a seguir é classificado de acordo com a combinação de diferentes métodos eletroquímicos e espectroscópicos. A classificação geral é baseada na técnica espectroscópica: ultravioleta (UV), visível (Vis), fotoluminescência (PL), infravermelho (IR), Raman, raios X, ressonância magnética nuclear (NMR) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR) .

Nos últimos anos, significativo avanços ocorreram em relação o design, desenvolvimento, e possibilidades oferecidas pelos instrumentos para trabalhar com técnicas espectroeletroquímicas. Além disso, as assembleias e o as conexões entre produtos e acessórios que facilitam o uso desses equipamentos melhoraram nas últimas décadas, contribuindo para a realização de pesquisas e experimentos nesta área mais fácil e acessível.

A evolução da instrumentação espectroeletroquímica

Tradicionalmente, a configuração para análise espectroeletroquímica consiste em dois instrumentos: um instrumento espectroscópico e outro para análise eletroquímica. Ambos os instrumentos são conectados independentemente à mesma célula espectroeletroquímica e geralmente são não geralmente sincronizado. Além disso, cada instrumento é controlado por um software diferente (e específico) em cada caso, pelo que também são necessários dois programas para interpretar cada sinal e ainda outro software externo para o processamento e análise dos dados obtidos pelos dois primeiros programas. Por fim, deve-se considerar que a sincronização não é garantida, tornando a realização de experimentos e testes com esta configuração lenta, complexa e custosa.

Metrohm DropSens aproveitou esta oportunidade para criar algo que não existia antes – uma revolução no estado da arte da espectroeletroquímica: o Linha de instrumentos SPELEC que são soluções totalmente integradas e sincronizadas que oferecem muito mais versatilidade aos pesquisadores. Os dispositivos incluem todos os componentes necessários para trabalhar com técnicas espectroeletroquímicas de forma simples e em um único sistema com um (bi)potenciostato/galvanostato, a fonte de luz e o espectrômetro (dependendo da faixa espectral selecionada). 

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Esses projetos e configurações simplificam o trabalho, os processos e as medições espectroeletroquímicas também porque apenas um sistema único e um software único são precisos. No caso da solução SPELEC, seu software avançado dedicado (DropView SPELEC) é um programa específico que controla o instrumento, obtém os sinais eletroquímicos e espectroscópicos simultaneamente, e também permite aos usuários processar e analisar os dados juntos em um único passo. É realmente tão simples!

O futuro da espectroeletroquímica: sistemas e software SPELEC

Um instrumento e um software: Metrohm DropSens SPELEC tem tudo que você precisa para seus experimentos espectroeletroquímicos, economizando espaço de laboratório e tempo valioso. Os instrumentos SPELEC oferecem as combinações de eletroquímica e espectroscopia UV-Vis, Vis-NIR ou mesmo Raman em uma única medição com diversas opções de instrumentos diferentes disponíveis (veja abaixo). Tudo está integrado o que permite mais testes em menos tempo, múltiplos espectros, uma gama completa de acessórios e flexibilidade de pesquisa com as diferentes configurações disponíveis.

Várias opções estão disponíveis dependendo da faixa espectral necessária:

DropView SPELEC é um software dedicado e intuitivo que facilita a medição, manipulação e processamento de dados. Com este programa, você pode exibir curvas e espectros eletroquímicos em tempo real e acompanhar seus experimentos em contagens, contagens menos escuro, absorbância, transmitância, refletância ou deslocamento Raman. No que diz respeito ao processamento de dados, o DropView SPELEC oferece uma ampla variedade de funções, incluindo sobreposição de gráficos, integração e medição de picos, plotagem 3D, filme espectral e muito mais.

Depoimento da Universidade de Burgos no sistema integrado SPELEC da Metrohm DropSens.

Os instrumentos SPELEC são muito versáteis e, embora sejam instrumentos espectroeletroquímicos dedicados, também podem ser usados para experimentos eletroquímicos e espectroscópicos. Podem ser utilizados com qualquer tipo de eletrodo (por exemplo, eletrodos serigrafados, eletrodos convencionais, etc.) e com diferentes células espectroeletroquímicas. As informações ópticas e eletroquímicas são obtidas em configuração tempo real/operando/dinâmica. As principais vantagens das técnicas espectroeletroquímicas podem ser resumidas da seguinte forma:

• eles fornecem simultaneamente informações obtidas por duas técnicas diferentes (eletroquímica e espectroscopia) em um único experimento
• estudos qualitativos e análises quantitativas podem ser realizados
• alta seletividade e sensibilidade
• a espectroeletroquímica é utilizada em uma ampla variedade de campos diferentes devido à sua grande versatilidade
• novas configurações facilitam a realização de experimentos espectroeletroquímicos, economizando tempo, amostras, custos, etc.

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Técnicas de análise SEC: adequadas para múltiplas aplicações

As características da espectroeletroquímica permitem o constante desenvolvimento de novas e amplas aplicações em diversos campos. Leia abaixo para descobrir os recursos desta técnica.

Suas conclusões de conhecimento

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Referências

[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Espectroeletroquímica: o melhor de dois mundos. Química. Soc. Rev. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k

[2] Kuwana, T.; DARLINTON, R. K.; Leedy, D. C. Estudos eletroquímicos usando eletrodos indicadores de vidro condutores. Anal. Química. 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003

[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-García, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Heras, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Espectroeletroquímica Raman quantitativa usando eletrodos impressos em tela de prata. Eletroquímica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electa.2018.01.060

[4] Pérez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicário, J. V.; Hernández, S.; Heras, A.; Colina, A. Caracterização de Dupla Impressão Digital de Uracila e 5-Fluorouracila. Eletroquímica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electa.2021.138615

[5] Rivera-Gavidia, L. M.; Luís-Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arévalo, M. C.; Pastor, E.; Garcia, G. Catalisadores à base de grafeno dopados com S e N para a reação de evolução do oxigênio. Eletroquímica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electa.2020.135975

[6] Ibáñez, D.; González-García, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Detecção de pesticidas ditiocarbamato, cloronicotinil e organofosfato por ativação eletroquímica de recursos SERS de eletrodos serigrafados. Espectroquímica. Acta. A. Mol. Biomol. Espectro. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174