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熱分解ガソリン(Pygas)はエチレン製造の副産物であり、不要な共役ジオレフィンが含まれているため、モーター燃料としては不適切です。この限界を克服するためには、選択的水素化ユニット (SHU) におけるオレフィン含量が 2 mg/g pygas まで縮減される必要があります。ジエン値、または無水マレイン酸値(MAV)は、通常、ディールスアルダー湿式化学法(UOP326-17)によって決定されます。

この湿式化学法は、高度な訓練を受けたアナリストが実行するのに数時間かかります。一次メソッドとは対照的に、近赤外分光法 (NIRS) は、熱分解ガソリン中のジエン価を測定するための、コスト効率が高く迅速な分析ソリューションです。

パス長8mmの使い捨てベイルにサンプルを充填。
Figure 1. パス長8mmの使い捨てベイルにサンプルを充填。

99個のpygasサンプルを、8mmの使い捨てガラスバイアルを備えたNIRSXDS RapidLiquidAnalyzerで分析しました。すべての測定は、400 nm〜2500nmの透過モードで実行されました。安定したサンプル環境を提供するために、温度制御は40°Cに設定されました。便宜上、パス長が8 mmの使い捨てバイアルが使用されたため、洗浄手順が廃止されました。MetrohmソフトウェアパッケージVisionAir Completeは、データ取得と予測モデルの開発に使用されました。

表1。 ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
装置 メトローム番号
XDSRapidLiquidアナライザー 2.921.1410
使い捨てバイアル、直径8 mm、トランスミッション 6.7402.000
Vision Air2.0コンプリート 6.6072.208

得られたVis-NIRスペクトル(図2)は、ジエン値決定の予測モデルを作成するために使用されました。予測モデルの品質を検証するために、Vis-NIR予測と主要なメソッド値(図3)。それぞれの性能指数(FOM)は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。

Figure 2. XDSRapidLiquidアナライザーと8mm使い捨てバイアルを使用して得られた熱分解ガソリンVis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルオフセットが適用されました。
Figure 3. XDSRapidLiquidアナライザーを使用してジエン値を予測するための相関図。ラボ値は、UOP326-17メソッドに従って決定されました。
表2。 XDSRapidLiquidアナライザーを使用してジエン値を予測するメリットの数値。 
性能指数
R2 0.9253
校正の標準誤差 0.42 mg / g
交差検定の標準誤差 0.46 mg / g

このアプリケーションノートは、熱分解ガソリン中のジエン値の分析のためのNIR分光法の実現可能性を示しています。湿式化学法UOP326-17(表3)、単一の 測定は1分以内に行われます

表3。 従来のUOP-326湿式化学分析で結果を出すまでの時間
パラメータ メソッド 結果とワークフローまでの時間
ジエン値 ディールス・アルダー(UOP326-17) 〜6時間;逆流、加水分解、滴定
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