アプリケーション検索（技術資料）

この論文では、カーボンブラックのアットライン特性評価に有効なツールとしての携帯型ラマン分光装置を紹介しています。カーボンブラック材料の特性評価の有効なテストになり得ます。

Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

ラマン分光装置は、分子構造の測定、および分子の回転モードおよび振動モードに基づいた材料の化学成分の識別が可能な、優れた分析ツールです。先進技術と最適化された光学設計により、B&W Tek BAC102シリーズEグレードのプローブは、65 cm-1に至るまでの低周波モードへのアクセスが可能であり、材料相および構造解析とともに、プロテインの特性評価、多形の検出と識別におけるアプリケーションに重要な情報を提供します。

NanoRamは、幾重にも重なった透明なプラスチック袋越しの材料を試験することができます。1～9層のPE袋上の材料の確実な識別は、材料識別結果においてPE袋からの干渉を最小限に抑えることにより達成されました。

この論文は、原材料の識別、医薬品有効成分 (APIs) の開発における反応の現場モニタリング、リアルタイムのプロセスモニタリングのためのプロセス分析テクノロジー (PAT) の汎用的ツールとしての携帯型ラマン分光装置の有用性を実証しています。原材料の識別は、PIC/SおよびcGMPの規定に従って出発物質の検証のために行われ、ハンドヘルドラマンで速やかに実行することができます。携帯型ラマンシステムはユーザーに、測定、プロセスの理解、パイロットプラントまたは大規模な生産現場におけるラマン測定の実行の概念実証を可能にします。繰り返し行われた既知の反応に、または反応の連続オンラインプロセスモニタリングに対し、ラマンはプロセス理解には便利なソリューションをプロセス制御には基礎を提供します。

Urea in widely employed as a nitrogen-release fertilizer with more than 90 % of urea production destined for agricultural applications. Urea is also known to form complexes with fatty acids, which have been employed for separation of complex mixtures and purification processes. In this application note, we present the quantification of the concentration of urea in ethanol by Raman Spectroscopy and show how this method can be employed for determining the percentage of urea in a solid inclusion compound with stearic acid.

不透明な包装材のようなシースルー散漫散乱媒質、並びにラマンスペクトルの測定、および熱不安定性、感光性、または不均一サンプルの識別へのラマンの適用性を拡大する新しいラマンシステム設計を紹介します。

紙袋越しに識別できるB&W Tek のラマン分光計STRamを使用して、白色ポリエチレン容器内の安息香酸ナトリウムや茶色のクラフトペーパー内のリン酸三ナトリウムの測定例を紹介しています。 どなたでも無料でダウンロードできます。

水性糖溶液の三成分混合物を測定し、BWIQソフトウェアを使用して分析物の濃度の多変量モデルを形成します。

メソッドを構築し、検証し、そして使用するプロセスはソフトウェアによって明確に定義されているものの、メソッドの堅牢さはサンプル採取、検証、ならびにメソッドメンテナンスに依存します。この文書では、NanoRam-1064 を伴う多変量メソッドの使用に推奨される方法の詳細が記されています。これらの実践法は製薬環境の末端消費者に推奨され、他の産業にも拡張することが可能です。この文書の目的は、メソッド開発、検証、および実行のためのSOPを構築したいNanoRam-1064ユーザーのための一般的な基準として役立つことです。

In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.

製薬業および化学工業におけるプロセス分析のためのラマン分光法の使用は、その非破壊測定、迅速な分析時間、ならびに品質分析と定量分析の両方を行える能力により、増え続けています。スペクトル前処理のアルゴリズムは、当該の検体に無関係の変動性を最小化しつつ、スペクトルの特徴を向上させるべく、定量分光分析データに日常的に適用されます。このテクニカルノートでは、実際の適用例によるラマン分光法に関連する主な前処理オプションについて論じられており、読者がラマン定量モデルの構築にそれらを快適に適用できるよう、B&W Tekおよびメトロームソフトウェアにて使用可能なアルゴリズムについて考察されています。

ラマン分光法は、選択性、分析速度に優れ、また非破壊で分析できる能力のために、カーボンナノ材料のキャラクタリゼーションのための重要なツールです。炭素材料のラマンスペクトルは、一般的に単純なように見えますが、ピーク位置、形状、相対強度によって内部結晶構造を追求することができます。

Compared to the classical Epton titration, potentiometrically indicated two-phase titrations using organic-solvent-resistant Surfactrodes can be easily automated and require no toxic and environmentally hazardous chloroform. Even challenging matrices such as fats and oils in bath oils and hair conditioners or strong oxidizing agents in washing powder and industrial cleaners do not interfere with the titration of the ionic surfactants. Results obtained show excellent agreement to those of the Epton titration. Irrespective of the matrix, relative standard deviations of threefold determinations are all below 2.1%. While the Surfactrode Resistant is mainly used for oil-containing formulations, the Surfactrode Refill is ideal for washing powders and soaps. Both electrodes excel by their ruggedness and allow the rapid and precise determination of anionic and cationic surfactants.

In modern days, a new breed of energetic (explosive) materials is emerging. Traditional aromatic nitrates are still in use, but there is dire need of analytical techniques for energetic materials in the chemical class of peroxides, azo etc. This presentation will demonstrate the use of a modern HPLC system with traditional detector (DAD) and also coupled with mass spectrometry for the analysis of abovementioned various classes of energetic materials.

Three different suppressor systems are compared in terms of sensitivity. Additionally, binary gradient elution was applied to analyze phosphates in the presence of mono- and divalent ions.

Thermometric titration can solve application problems that potentiometry cannot solve at all, or at least not satisfactorily.

This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.

このポスターは、従来の湿式化学ラボメソッドに対する卓越した代替法としての、塗料乾燥剤におけるコバルト含有量、固形分含有量、相対密度および粘度を同時に定量化するためのVis-NIR 分光法の用途について示しています。可視領域に拡張された波長域の長所は、このアプリケーションにおいて明確なものとなります: 可視領域（400 nm～780 nm）はコバルト含有量と直接的に相関され、NIR領域（780 nm～2500 nm）は化学的、物理学的パラメータの測定に用いられます。

If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.

A potentiometric, nonaqueous method is described for analyzing nitrating acid using cyclohexylamine as titrant. Both sulfuric and nitric acid can be determined quantitatively.

ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。

The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.

Halides interfere with most determinations of mercury or silver. However, if mercury or silver is titrated with sulfide ions, extremely insoluble sulfides are formed.A simple method is described that allows the direct titration of mercury(II) or silver(I) compounds in the presence of halides. The potentiometric titration takes place under alkaline conditions using thioacetamide as the titrant after formation of the EDTA complex.Organic compounds that are insoluble in alkaline EDTA can also be titrated after a Schoeniger digestion.

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる容量水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E203に準ずるものです。

本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。

この技術資料では金属イオンのキレート滴定、電位差滴定について記述します。滴定の終点検出には、銅イオン選択性電極を用います。電極はキレート物質と直接応答しないので、対応する銅錯体を溶液に添加します。この電極を用いれば、水の硬度を定量することや、電気めっき液や金属塩、鉱物、鉱石中の金属濃度を分析することが可能です。以下の金属イオンが定量できます：Al3+、Ba2+、Bi3+、Ca2+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、 Sr2+、Zn2+

Bromide is removed from the sample as BrCN by distillation. The BrCN is absorbed in sodium hydroxide solution and decomposed with concentrated sulfuric acid, then the released bromide ions are determined by potentiometric titration with silver nitrate solution. Iodide does not interfere with the determination.Iodide is oxidized to iodate by hypobromite. After destruction of the excess hypobromite, the potentiometric titration (of the iodine released from iodate) is carried out with sodium thiosulfate solution. Bromide does not interfere, even in great excess.The described methods allow the determination of bromide and iodide in the presence of a large excess of chloride (e.g., in brine, seawater, sodium chloride, etc.).

食品から硝酸塩を過剰に摂取すると、特に小さな子供や感受性の高い大人にチアノーゼが起こることが以前から知られています。WHO の規格では、人が c(NO3-) ≥ 50 mg/L の硝酸塩を摂取すると危険とされています。しかし、最近の研究では、人体内の硝酸塩濃度が高すぎると、（亜硝酸塩を介して）発がん性が指摘され、さらに危険なニトロソアミンが生成される可能性があることが明らかになりました。硝酸アニオンを測定するための既知の測光メソッドは、時間がかかり、広範囲にわたる干渉を受けやすくなります。硝酸塩分析の重要性がますます高まる中、選択的かつ迅速で、比較的正確な分析法の要求も高まっています。この技術資料では、水サンプル、土壌抽出物、肥料、野菜、飲料の硝酸塩濃度を迅速測定した応用例を紹介しています。

After acid digestion, the sample solution is neutralized with sodium hydroxide to form sodium dihydrogen phosphate. An excess of lanthanum nitrate is added and the released nitric acid is then titrated with sodium hydroxide solution.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3This determination method is suitable for higher phosphate concentrations.

Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.

アンモニア/アンモニウムの測定のためのよく知られた測光法は正確ではあるものの、かなりの時間を要します (ネスラー法では30分、インドフェノール法では90分の反応時間)。これらのメソッドの更なる短所は、透明な溶液しか測定できないという点です。不透明な溶液は、まず時間のかかる手順を踏んで透明にしなければなりません。イオン選択性アンモニア電極ではこういった問題がありません。廃水、液肥、尿、ならびに土壌浸出液においても容易に測定を実施することができます。特に真水および廃水サンプルに対して、ISO 6778、EPA 350.2、EPA 305.3 ならびに ASTM D1426 など、いくつかの規格においてイオン測定によるアンモニウムの分析が説明されています。この Application Bulletin では、これらの規格に準じた測定について、他のサンプルの測定や、アンモニアイオン選択性電極の扱い方についての一般的なヒントやコツとともに説明されています。イオン選択性アンモニア電極によるアンモニウム塩中のアンモニア、硝酸塩中の硝酸含有量、ならびに有機化合物中の窒素含有量の測定は、苛性ソーダが過剰に添加される状況下でアンモニウムイオンがアンモニアガスとして放出される原理に基づいています:NH4+ + OH- = NH3 + H2O電極皮膜により、アンモニアは通過拡散することができます。内部溶液のpH値の変化は、ガラス複合電極にてモニタリングされます。測定される物質がアンモニウム塩の形で存在しない場合、まずその形に変換されなければなりません。有機窒素化合物、特にアミノ化合物は、濃縮硫酸で加熱することでケルダール法に準じて分解されます。炭素は、有機窒素が定量的に硫酸アンモニウムに変換される過程で、二酸化炭素に酸化されます。

カリウムは最も一般的な要素の1つであり、多くのミネラルやその他のカリウム化合物中に見られます。これは必須無機栄養素であり、細胞代謝や細胞成長といった多くの細胞機能に関わっているため、人間、動物、植物に重要なものです。こういった理由から、カリウムの欠乏、または大量摂取により引き起こされ得る問題を抑えるため、食品や土壌中のカリウム含有量を明示できるようにすることは重要です。この文書では、イオン選択性電極を用いた炎光光度メソッドおよび直接測定、または標準添加技術に対する代替法について説明しています。複合カリウムイオン選択性電極 (ISE) を用いた様々なマトリックスにおけるいくつかのカリウムの測定について、ここで紹介されています。加えて、最良の測定実務のための一般的なヒントや秘訣、コツが挙げられています。

このApplication Bulletinでは、カール・フィッシャーによる電量法水分測定の概要をご覧いただけます。その他に、電極、サンプル、および水標準液の取り扱いについて説明しています。ここで説明される手順およびパラメータはASTM E1064に準ずるものです。

This Bulletin describes three potentiometric, one photometric, one thermometric and one conductometric titration method for sulfate determination. The question of which indication method is the most suitable depends primarily on the sample matrix.Method 1: Precipitation as barium sulfate and back titration of the Ba2+ surplus with EGTA. Use of the ion-selective calcium electrode as indicator electrode.Method 2: As with Method 1, although with the electrode combination tungsten/platinum.Method 3: Precipitation titration in semi-aqueous solution with lead nitrate in accordance with the European Pharmacopoeia using the ion-selective lead electrode as indicator electrode.Method 4: Photometric titration with lead nitrate, dithizone indicator and the Optrode 610 nm, particularly suitable for low concentrations (up to 5 mg SO42- in the sample solution).Method 5: Thermometric precipitation titration with Ba2+ in aqueous solution, particularly suitable for fertilizers.Method 6: Conductometric titration with barium acetate in accordance with DIN 53127

Application Bulletin AB-076 では、水に含まれる NTA および EDTA の僅かな濃度 (1–100 mg/L) のポーラログラフィー測定を説明しています。いくつかの国においては法律上、洗剤中のリン酸塩の代替物質の使用が義務付けられているため、NTA、EDTAやクエン酸塩が錯化剤や洗浄助剤としてより重要な役割を負うこととなります。この Bulletin では、洗剤に含まれる大量の錯化剤の電位差滴定による測定について説明しています。銅イオン選択性電極（Cu-ISE）は、ここでは指示電極として使用されます。錯化剤の測定は、洗剤によく用いられているその他の成分によって妨げられることはありません。

The metals Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb, and Zn are determined in the sub-ppb range (limit of detection 0.05 µg/L) by means of stripping voltammetry. The DP-ASV method is used for Cd, Cu, Pb, and Zn whereas Co, Ni, and Fe are determined by means of the DP-CSV method (dimethylglyoxime or catechol complexes).Use of the VA Processor and the sample changer allows automatic determination of the above metal ions in one solution. The method has been specially developed for trace analysis in the manufacture of semiconductor chips based on silicon. It can naturally also be employed successfully in environmental analysis.

臭素価および臭素指数は、石油製品中の脂肪族 C = C二重結合の測定において重要な品質管理パラメータです。いずれの指標からも、臭素と反応する物質の含有量に関する情報を知ることができます。両指標の違いは、臭素価はサンプル100gあたりの臭素の消費をグラムで、臭素指数は100gあたりの消費量をミリグラムで示すことです。このApplication Bulletinでは、ASTM D1159、ISO 3839、BS2000-130、IP 130、GB/T 11135 および DIN-51774-1に準じた臭素価の測定について説明されています。脂肪族炭化水素のための臭素指数測定は、ASTM D2710、IP 299、GB/T 11136 および DIN 51774-2に準じて説明されています。芳香族炭化水素のためには、臭素指数の測定はASTM D5776 および SH/T 1767に準じて説明されています。UOP 304は、その滴定溶媒に塩化第二水銀が含まれるため、臭素価または臭素指数の測定には推奨されません。

4-カルボキシベンズアルデヒド (以下4-CBA) は、アンモニア性溶液において滴下水銀電極 (DME) で直接還元することができます。ごく簡単なサンプル前処理後、ポーラログラフィーによってppmを下回る範囲まで、テレフタル酸中の4-CBA濃度を迅速かつ正確に測定することが可能です。

ホルムアルデヒドは DME で還元的に測定することが可能です。サンプル組成によって、サンプルでホルムアルデヒドを直接測定できるかどうかは異なります。干渉が生じる場合、吸収、抽出、または蒸留などのサンプル前処理が必要となります。ここでは2つのメソッドについて説明します。1つ目のメソッドでは、ホルムアルデヒドはアルカリ性溶液にて直接還元されます。高濃度のアルカリ度またはアルカリ土類金属は干渉します。このような場合は、2つ目のメソッドを使用することができます。ホルムアルデヒドは、酸性溶液にてポーラログラフィーによって測定することのできるヒドラゾンを形成するヒドラジンを用いて誘導体化されます。

カールフィッシャー電量滴定のみが、低水分を充分な精度で測定することができます。このApplication Bulletinでは、ASTM D6304、ASTM E1064、ASTM D1533、ASTM D3401、ASTM D4928、EN IEC 60814、EN ISO 12937、ISO 10337、DIN 51777 および GB/T 11146に準じた直接測定について説明されています。Ovenの技術は、ASTM D6304、EN IEC 60814 および DIN 51777に準じて説明されています。

The titrimetric determination of nonionic surfactants on the basis of polyoxyethylene adducts (POE adducts) is described in the Bulletin. The basis for the determination is the transfer of the nonionic surfactant into a pseudo-cation compound and its precipitation titration with sodium tetraphenylborate (Na-TPB). The NIO electrode is used for the indication of the potentiometric titration. This Bulletin describes determinations in raw products, formulations and wastewater and draws attention to special features, possibilities, limits and disruptions.

Anionic surfactants can be titrated with cationic surfactants and vice-versa. The Bulletin describes a multitude of substances that can be determined in this fashion and specifies the respective working conditions and parameters. In contrast to the classic two-phase titration in accordance with Epton, the titration with the anionic and cationic surfactants electrodes can be performed without chloroform. Furthermore, the equivalence point of the titration is difficult to determine in some cases with the Epton method and the titration cannot be automated.In many cases, a surfactant ISE is a remedy that is both environmentally friendly and suitable here. It was developed specially for application with potentiometrically indicated surfactant determinations.

The two potentiometric titration methods described here allow the determination of the content of commercial betaine solutions. Neither method is suitable for determining the betaine content of formulations. The possibilities and limits of both methods are described and distinctive features and possible sources of interference are mentioned. The Bulletin explains the most important theoretical principles and is intended to help users to develop their own product-specific titration methods.

このBulletinでは、電位差滴定を用いて測定できる数多くの界面活性剤および医薬品の概要をご覧いただけます。Metrohmは滴定の終点を示す5つの異なる界面活性剤電極、すなわちイオン界面活性剤電極、High Sense、Surfactrode Resistant、Surfactrode Refill、NIO界面活性剤電極を提供しています。それぞれの滴定試薬の製造およびそれらの試薬ファクター測定については、詳細に説明されています。 それに加え、このBulletinには、界面活性剤および医薬品分析の分野からの、170を超える数のテスト済みアプリケーションを表形式にした概要が含まれています。このガイドラインは、お客様を確実に目的地までご案内します: どの界面活性剤電極、および、どの滴定試薬がお客様の製品に最も適しているか、この表によって、ひと目でご覧いただけます。

On the basis of a multitude of practical examples, this Bulletin describes the potentiometric two-phase titration of ionic surfactants in raw materials and many other formulations.Two surfactant electrodes – the Surfactrode Resistant and the Surfactrode Refill – make it possible to perform this type of surfactant titration, analogous to the classic "Epton titration", with a high degree of automation. The achieved results correlate very well with those of Epton titration. The toxic, carcinogenic and environmentally hazardous chloroform can be replaced by other solvents such as methyl iosbutyl ketone or n-hexane.

Two-phase titration with potentiometric indication is a universal method for the determination of ionic surfactants in detergents. The results obtained are comparable to those with the classic two-phase titration in accordance with Epton (mixed indicator system disulfine blue / dimidium bromide). The present Bulletin addresses various parameters that could have an influence on potentiometric surfactant titration. The information provided makes it possible for the user to determine precisely the anionic surfactant content in practically all formulations.

ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid. This bulletin deals with the determination of sulfate in granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of elemental sulfur, %S.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.