滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- 8.000.6005Hyphenated techniques as modern detection systems in ion chromatography
The coupling of highly efficient ion chromatography (IC) to multi-dimensional detectors such as a mass spectrometer (MS) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP/MS) significantly increases sensitivity while simultaneously reducing possible matrix interference to the absolute minimum. By means of IC/MS several oxyhalides such as bromate and perchlorate can be detected in the sub-ppb range. Additionally, organic acids can be precisely quantified through mass-based determination even in the presence of high salt matrices. By means of IC-ICP/MS different valence states of the potentially hazardous chromium, arsenic and selenium in the form of inorganic and organic species can be sensitively and unambiguously identified in one single run.
- 8.000.6017Determination of sulfide in mining leachates
Metal precipitation and cyanide recovery in the SART process (sulfidization, acidification, recycling, thickening) depend to a great extent on the sulfide concentration. Among the flow injection analysis methods coupled to wet-chemical analyzers, the combination of a gas diffusion cell with an ion chromatograph (IC) plus subsequent direct spectrophotometric detection has proven to be one of the most convenient methods of sulfide analysis.This paper deals with the determination of sulfide anions via the coupling of a gas diffusion cell to an IC with subsequent spectrophotometric detection.
- 8.000.6034Determination of the sodium contribution of solvent-extractable organic compounds in Bayer process liquor
This poster presents a highly reproducible procedure for the determination of the sodium contribution of acid-extractable organic species in Bayer process liquor. The precision of the method is estimated to be 0.2% RSD.
- 8.000.6041Simultaneous determination of fluoride species plus acid anions in etching baths by ion chromatography with dual detection
This poster presents a straightforward ion chromatographic determination of HF, HNO3, short-chain organic acids and H2SiF6 in etching bath samples. Standard ions such as fluoride, nitrate, acetate and sulfate are determined via suppressed conductivity detection while dissolved silicate is spectrophotometrically detected in the same run after downstream post-column reaction (PCR) as molybdosilicic acid. Analytical results of several commercial HF-HNO3-H2SiF6 mixtures obtained by ion chromatography (IC) and titration showed good agreement, which confirms the applicability of the presented «dual» detection IC method for controlling the composition of acidic texturing baths.
- 8.000.6080Thermometric titration – the missing piece of the titration puzzle
Thermometric titration can solve application problems that potentiometry cannot solve at all, or at least not satisfactorily.
- AB-004鉛に含まれるアンチモンの定量(バイアンペロメトリック滴定法)
アンチモン合金鉛ケーブル リード (約 1% Sb) に含まれるのアンチモンを測定するため、バイアンペロメトリック滴定で終点設定をおこなった自動滴定装置を使用して測定したアプリケーションです。0.01 mol/L KBrO3を滴定試薬として使用します。
- AB-011Determination of zinc by bi-amperometric titration with potassium hexacyanoferrate(II)
Zinc, such as that occurring as a constituent of light alloys, can be determined by precipitation titration with potentiometric endpoint indication. The determination of zinc in the presence of cadmium is also possible.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl
- AB-014Determination of nickel by potentiometric titration
A potentiometric method for the determination of nickel in gold and silver electroplating baths is described. The titration is carried out with KCN. Gold and silver are removed before titration by a reduction process. It is also possible to determine nickel in steel alloys, etc. (see the literature reference).Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+
- AB-016Routine determination of copper in brass, bronze, German silver and in electroplating baths
A routine method for the determination of copper is described. After dissolving the sample and adding a KI/KCNS solution, the released iodine is back-titrated with thiosulfate. The endpoint indication is potentiometric.
- AB-017Potentiometric titration of calcium carbonate in raw meal from the cement industry
A method for the potentiometric determination of CaCO3 in cement raw meal is described, in which the accurately weighed-out sample is treated with HCl, heated to boiling and the excess HCl is then back-titrated with NaOH.
- AB-018Simultaneous determination of gold and copper in electroplating baths and/or alloys by potentiometric titration
This Bulletin describes the simultaneous determination of gold and copper by potentiometric titration using an Fe(II) solution as titrant. Fe(II) reduces Au(III) directly to the free metal, whereas Cu(II) does not react. By the addition of fluoride ions the Fe(III) is complexed and a shift of the redox potential is effected. Afterwards, potassium iodide is added, thus reducing the Cu(II) to Cu(I), and the free iodine is again titrated with the Fe(II) solution using a Pt Titrode.Chemical reactions:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)
- AB-037Determination of chromium in iron and steel
Two methods are described for the determination of chromium: a biamperometric titration and a polarographic analysis.
- AB-061銀の電位差測定 - EN ISO および GB/T 規格に従った正確な測定
銀は宝飾品と食器だけではなく、電気伝導体および電気接点においても重要な金属です。純銀、銀合金中の正確な銀含有量を知ることにより、宝飾品および銀食器の品質基準を満たしていることを保証することができます。めっき工業では、銀めっき浴槽中の銀の総量を知ることが、めっき浴を効率的に実施するために役立ちます。蛍光X線 (XRF) は、純銀と銀合金中の銀含有量を迅速に測定するための方法のひとつですが、これは金属の最も外側の部分の銀含有量しか測定できません。対照的に滴定は、サンプル全体について考慮すれば、厚めっきによる不正を防止する、より包括的なソリューションを提供します。このApplication Bulletinでは、EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 および GB/T 18996に従った純銀、銀合金中の銀の、および銀めっき浴に含まれる銀の、それぞれ臭化カリウムまたは塩化カリウムでの滴定による電位差測定について説明しています
- AB-063分解および光度滴定後のセメント中のケイ素、カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウム
多くの品種のセメントがどれほど異なった特性を持とうとも、全てを同様に特徴づけているのが、カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウム、ケイ素といった要素の成分です。カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウムは、セメントサンプルを分解した後、610 nm の Oprode を使用した光度滴定によって、様々な指標により測定することができます。一方、ケイ素は重量滴定によって測定されます。
- AB-082イオン選択性電極を用いたフッ化物の測定
本文では、フッ素イオン選択性電極 (F-ISE) を用いた、様々なマトリックス内のフッ化物の測定について説明します。F-ISE はフッ化ランタン単結晶で作られており、幅広いフッ素濃度範囲においてネルンスト効果を示します。本文の第一部には、電極の操作法や手入れに関して、および実際のフッ素測定における注記が記載されています。第二部では、食塩、歯磨き粉、洗口液における、標準添加技術によるフッ化物の直接的な測定について説明しています。
- AB-089Potentiometric analysis of anodizing baths
This Bulletin describes potentiometric titration methods for checking sulfuric acid and chromic acid anodizing baths. In addition to the main components aluminum, sulfuric acid, and chromic acid, chloride, oxalic acid, and sulfate are determined.
- AB-090Potentiometric analysis of tin plating baths
Potentiometric titration methods for the analysis of acid and alkaline tin plating baths are presented. The following methods are described: tin(II) / tin(IV) / total tin, free fluoroboric acid, or free sulfuric acid, chloride in acidic tin baths, free hydroxide, and carbonate in alkaline tin baths.
- AB-100Biamperometric determination of potassium and/or ammonium
The potassium (or ammonium) ion is precipitated with sodium tetraphenyl borate, and the excess of this reagent back-titrated against the thallous(I) ion, using biamperometric endpoint detection. Ammonium can either be titrated together in an acid solution, or driven off by previous boiling in an alkaline solution. Methods are given for determining potassium in the presence of large excesses of sodium, ammonium, calcium, and magnesium.
- AB-101銅イオン選択性電極を用いたキレート滴定
この技術資料では金属イオンのキレート滴定、電位差滴定について記述します。滴定の終点検出には、銅イオン選択性電極を用います。電極はキレート物質と直接応答しないので、対応する銅錯体を溶液に添加します。この電極を用いれば、水の硬度を定量することや、電気めっき液や金属塩、鉱物、鉱石中の金属濃度を分析することが可能です。以下の金属イオンが定量できます:Al3+、Ba2+、Bi3+、Ca2+、Co2+、Fe3+、Mg2+、Ni2+、Pb2+、 Sr2+、Zn2+
- AB-130Chloride titrations with potentiometric indication
Besides acid-base titrations, the titrimetric determination of chloride is one of the most frequently used titrimetric methods of analysis. It is employed more or less frequently in practically every laboratory. This Bulletin shows you how to determine chloride in a wide range of concentrations using automatic titrators. Silver nitrate is normally used as titrant (for environmental reasons one should refrain from using mercury nitrate). The titrant concentration depends on the chloride content of the sample to be analyzed. It is crucial to choose the correct electrode for samples with low chloride contents.
- AB-132Polarographic determination of molybdenum in strongly ferruginous materials
A method is described in this Bulletin that allows molybdenum to be determined in steel and other materials containing a high iron concentration. Mo(VI) is determined at the dropping mercury electrode by catalytic polarography. The determination limit is approx. 10 μg/L Mo(VI).
- AB-176アノードストリッピングボルタンメトリーによる鉛および錫の測定
多くの電解質において鉛と錫のピーク電位はあまりにも近接しているため、電圧電流法での測定は不可能です。特に片方の金属が過度に存在している場合に、その困難は生じます。メソッド1では、Pb および Sn の測定について説明しています。アノードストリッピングボルタンメトリー (ASV) は、臭化セチルトリメチルアンモニウムを添加した上で用いられます。このメソッドは以下の場合に使用されます:• 主に Pb について調査したいとき• Pbが過度に存在しているとき• Sn/Pb の比率が200:1を超えないときメソッド1に従って、Sn とPb は、濃度差が高過ぎず、Cd が含まれていなければ、同時に測定することができます。メソッド2は微量の Sn と Pb が検出されている、または、TI および/または Cd イオンが存在する場合に適用されます。このメソッドは、メチレンブルーの添加されたシュウ酸緩衝液において DPASV も使用します。
- AB-181Automatic potentiometric titration of aluminum and magnesium in the same solution
Mixtures of aluminum and magnesium ions can be analyzed automatically using potentiometric titration. The excess DCTA is back-titrated with copper(II) sulfate solution after the addition of 1,2-diaminocyclohexanetetraacetic acid (DCTA) and complex formation. The ion-selective copper electrode is used here as the indicator electrode. First, the aluminum is determined in acidic solution and then the magnesium in alkali solution.
- AB-192ポーラログラフィーおよびカソードストリッピングボルタンメトリーによる低いmg/Lおよびµg/L範囲におけるチオ尿素の測定
チオ尿素は、水銀と共に不溶性の高い化合物を形成します。その結果生じる陽極波はチオ尿素のポーラログラフィー測定に用いられます。ごく少量 (µg/L) の分析にはカソードストリッピングボルタンメトリー (CSV) が用いられます。示差パルス測定モードはいずれのケースにも用いられます。
- AB-223Fully automated determination of uranium
This Bulletin describes the fully automated determination of uranium according to the method of Davies and Gray: Uranium(VI) is reduced in concentrated phosphoric acid solution with iron(II) to form Uranium(IV). With molybdenum as a catalyst, the excess iron(II) is oxidized with nitric acid. The nitrous acid that is formed is destroyed with sulfamic acid before uranium(IV) is titrated with a potassium dichromate solution in the presence of a vanadium catalyst.
- AB-313Analysis of Bayer process liquors using thermometric titration
The determination of the total causticizer, sodium carbonate and aluminum oxide contents in (Bayer) process liquors can be accomplished with high precision and speed by using the 859 Titrotherm in a thermometric acid-base titration. A complete titration takes approximately 5 minutes.The procedure is an automated adaptation of the traditional Watts-Utley method, and is similar to the VanDalen-Ward thermometric titration method, but with the added advantage that the analysis can also be performed for the carbonate content of the liquor.
- AN-C-040Calcium and magnesium in rock extracts
Determination of calcium and magnesium in rock extracts using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-C-099Lanthanides in a rock sample by ion chromatography using non-suppressed conductivity detection
Determination of traces of gadolinium, samarium, neodymium, cerium, and lanthanum using cation chromatography with direct conductivity detection after Metrohm Inline Filtration.
- AN-C-160バイヤー液中のカルシウム
ボーキサイトからアルミニウムを製錬するには、アルミニウム鉱を加圧、150~200℃の温度で、水酸化ナトリウムを用いて溶解させます。バイヤー液中におけるイオンクロマトグラフィーによるカルシウム測定の前に、170 mmol/L のクエン酸を加えて、希釈し、pH値の調整を行います。これにより、pH値を4.5に保ち、水酸化アルミニウムの沈殿を防ぎます。IC分離は、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 においてクエン酸溶離液を用いて行われます。
- AN-C-189リチウム鉱石中の陽イオン
リチウム鉱石の開発と加工処理は、水酸化リチウムへの需要の増大ともに、益々重要になっています。水酸化リチウムは、電気自動車、家庭用ストレージシステム、動力工具、家庭用電化製品を含む様々な用途での使用のための充電式バッテリー製造における重要な要素です。高純度水酸化リチウムの高度な加工処理に対する効率性を確保するには、迅速かつ信頼性の高い定量検出技術が必要です。このアプリケーションは、リチウム加工処理サンプルおよび精鉱におけるリチウム、ナトリウム、カルシウムの含量のモニタリングのために開発されました。
- AN-CIC-012燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる粘土中のハロゲンと硫黄の測定
粘土は屋根瓦の製造に必要とされています。その際、品質管理ではハロゲンと硫黄の含有量の測定が必要となります。メトローム Combustion ICを使用すればこれを最適に行うことができます。このメソッドでは硫黄は硫酸塩として、ハロゲンはハロゲン化物として測定されます。粘土はしばしば熱分解チューブを腐食するアルカリ金属およびアルカリ土類金属を高い割合で含んでいるので、燃焼前に酸化タングステンを加えます。キーワード: 熱加水分解
- AN-CIC-017燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる銅精鉱中のフッ素
銅精鉱は銅精錬所の重要な原料です。銅精鉱はしばしば腐食性のフッ素によって汚染されるので、フッ素濃度を定期的に検査する必要があります。便利で正確な測定方法はサクリファイシングバイアル技術と組み合わせた 燃焼法イオンクロマトグラフィシステムです。
- AN-CIC-028燃焼イオンクロマトグラフィによる鉄鉱石中のフッ素と塩素の測定
鉄鉱石は、鉄製品にとって重要な資源です。そのハロゲンの自然含有量は、個々のハロゲン化物の腐食による品質特性です。保護バイアルを使用した燃焼イオンクロマトグラフィは、鉄鉱石中のフッ素および塩素の分析に使われます。SO2の放出と、それによる硫黄回収を改善するためにWO3が通常助燃剤として添加されます。このアプリケーションでは、フッ化物の回収も著しく改善させています。
- AN-COR-001腐食 パート 1 - 基本概念
腐食とは、金属の劣化やそれを伴うプロセスを指します。腐食の最も一般的な例は、鉄における錆(さび)の形成です。ほとんどの腐食現象は電気化学的な性質を持ち、腐食する金属の表面で少なくとも2つの反応が起こります。
- AN-COR-002腐食 パート 2 - NOVAソフトウェアを用いた腐食パラメータの計算
電気化学的手法は、腐食速度の測定に用いられてきた従来の方法に代わる方法を提供します。例えば、金属材料が腐食する速度である腐食速度は、リニアスイープボルタンメトリー(LSV)のようなシンプルな電気化学測定から計算することができます。
- AN-COR-003Measurement of polarization resistance
Polarization resistance (Rp) can quantify the corrosion resistance of metals as an alternative to Tafel analysis. Its methodology and practical use as described in ASTM G59 are discussed.
- AN-COR-004腐食 パート 4 - 等価回路モデル
電気化学インピーダンス分光法(EIS)は、腐食システムの分極抵抗の測定や腐食メカニズムの解明に効果的に使用されています。
- AN-COR-005腐食 パート 5 - 腐食抑制剤
腐食抑制剤は、金属の腐食速度を低下させる物質です。腐食抑制剤は通常、腐食環境に少量の濃度で添加されます。この技術資料(アプリケーションノート)では、Metrohm Autolabの装置を用いて、腐食抑制剤の品質をチェックする方法を紹介します。
- AN-COR-006ASTM G150 に準じた臨界孔食温度 (CPT)の測定
この技術資料(アプリケーションノート)は、高温での孔食形成に対するステンレス鋼およびステンレス鋼に関連するその他の合金の耐性を試験するために開発された ASTM 規格 G150 に基づいています。 これは、電位に依存しない臨界孔食温度 (CPT) を測定することによって達成されます。CPT は、孔食が発生する最低温度として定義されます。 CPT実験は、セル温度を上昇させながらサンプルに電位を印加し、電流を記録します。
- AN-COR-008段階的溶解測定(Stepwise Dissolution Measurement : SDM)
この技術資料(アプリケーションノート)では、腐食保護に関する知見を得るために、異なる材料でコーティングされたアルミニウムサンプルに段階的溶解測定(Stepwise Dissolution Measurement : SDM)を適用します。Autolab PGSTAT204と 1 L 腐食セルおよびNOVAソフトウェアの組み合わせは、SDMやその他の腐食実験を行うのに適したセットアップを提供します。
- AN-COR-0093種のコーティングがされたアルミニウムサンプルの電気化学インピーダンス分光法
この技術資料(アプリケーション ノート)では、段階的溶解測定 (SDM) の前後で、EIS を 3 つのコーティングされたアルミニウム サンプルに適用します。 この手法は、技術資料(アプリケーション ノート) AN-COR-08でレビューされています。
- AN-COR-010各種金属の電気化学的腐食研究
金属の腐食は、多くの産業分野だけでなく、私生活にも深刻な影響を及ぼし、莫大なコストをもたらす問題となります。この技術資料(アプリケーションノート)では、様々な金属の電気化学腐食試験で得られた結果を文献データと比較します。
- AN-COR-019INTELLOソフトウェア を用いた腐食速度の測定
ターフェル解析は、反応速度論を理解するために用いられる重要な電気化学的手法です。ターフェル勾配を研究することで、電極反応における反応速度を律速する要因が明らかになり、腐食や燃料電池の研究などの分野に役立ちます。この手法は、産業界がプロセスを最適化し、より高い効率を得るために材料や条件を調整することによってデバイスの性能を向上させるのに役立ちます。 腐食に関しては、ターフェル解析により、様々な環境における各種金属の腐食速度とそのメカニズムに関する洞察を得ることができます。ターフェル勾配を調べることにより、研究者は分極抵抗と腐食速度だけでなく、腐食電流と腐食電位を測定することができ、材料が周囲環境とどのように相互作用するかを明らかにすることができます。構造物の寿命を延ばし、厳しい環境における金属部品の完全性を確保するために、この測定・解析は腐食を軽減させるための適切なコーティング剤、抑制剤、材料を選択する際に役立ちます。 この技術資料(アプリケーションノート)では、人工海水中のアルミニウムを例にINTELLOソフトウェアを用いたターフェル解析について説明します。
- AN-CS-007連続サプレッションによる鉱物からの浸出水に含まれる他の陽イオン、並びにリチウム
電気自動車の登場により、リチウム電池とそれに伴うリチウム素材への需要が急激に高まりました。主要なリチウム源として、塩湖や硬質なケイ酸塩鉱物が挙げられます。この 技術資料 は、リチウム鉱石からの浸出水に含まれる陽イオンの測定に焦点を当てています。リチウム分解では、Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 カラムを使用して、アルカリ金属およびアルカリ土類金属を分離・測定しています。イオンクロマトグラフには連続サプレッション後に電気伝導度検出器が使われています。
- AN-EC-028Measuring hydrogen permeation according to ASTM G148
In this Application Note, hydrogen permeation experiments are conducted following the procedure described in the ASTM standard G148.
- AN-EC-032ASTM G148に準拠した単一機器による水素透過試験
The Devanathan-Stachurski cel(または「Hセル」)は、シートや膜を通過する水素の透過性を評価するために広く使用されています。シートや膜を通過する水素の量は非常に少ないため、その検出には高感度なポテンショスタットが必要となります。本アプリケーションノートでは、さまざまな鉄シートの水素透過特性を、装置の要件を考慮しながら検討しています。
- AN-EC-036Ohmic iR drop Part 3 – Measurement with EIS
This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.
- AN-EIS-001電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その1 - 基本的原理
電気化学インピーダンス分光法 (EIS) は、電気化学的システムの特性解析のための強力な技術です。近年、EISは材料の特性解析の分野において広範囲に及ぶ用途を見出してきました。これは日常的に、コーティング、バッテリー、燃料電池、および腐食現象の特性解析に用いられます。このApplication Noteでは、EIS測定の原理についてご覧いただけます。
- AN-EIS-002電気化学インピーダンス分光法 (EIS) その2 - 実験準備
このApplication Noteでは、電気化学電池における様々な接続のタイプや装置のセッティングなど、EISを実施するための準備について説明されています。
- AN-EIS-003Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Part 3 – Data Analysis
Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.