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- 8.000.6033Analysis of energetic materials in various water and soil samples using HPLC and LC-MS
In modern days, a new breed of energetic (explosive) materials is emerging. Traditional aromatic nitrates are still in use, but there is dire need of analytical techniques for energetic materials in the chemical class of peroxides, azo etc. This presentation will demonstrate the use of a modern HPLC system with traditional detector (DAD) and also coupled with mass spectrometry for the analysis of abovementioned various classes of energetic materials.
- 8.000.6045Trace-level aliphatic amines in cationic pharmaceutical ingredients
The analytical challenge treated by the present work consists in detecting sub-ppb concentrations of low-molecular-weight amines in the presence of strongly retained cationic drugs by using ion chromatography (IC) with upstream inline coupled-column matrix elimination (CCME). In contrast to direct-injection IC, where the late elution of strongly retained drugs requires eluents with added acetonitrile, the CCME technique uses two preconcentration columns in series. In an «inverse matrix elimination step, cationic drug and target amines are trapped on a high-capacity and a very-high-capacity preconcentration column, respectively. During amine determination, a rinsing solution flushes the drug to waste. This significantly shortens the analysis time and improves sensitivity as well as selectivity. Besides the determination of monomethylamine in Nebivolol hydrochloride discussed here, the CCME technique is a promising tool for detecting further low-molecular-weight amines in a wide range of drugs.
- 8.000.6084Spectroelectrochemical analysis of a N-aryl-D2-pyrazoline derivative
By combining the information from electrochemical and spectroscopic techniques, UV/VIS spectroelectrochemistry (UV/VIS-SEC) allows a comprehensive analysis of electron-transfer processes and complex redox reactions. The anodic oxidation of a N-aryl-D2-pyrazoline derivative was investigated by combining cyclic voltammetry and UV/VIS spectroscopy. In-situ measured UV/VIS absorbance depicted the absorption changes that accompanied the anodic oxidation and could therewith prove the stability of the electrogenerated radical cation. UV/VIS-SEC provides a powerful tool for the in situ study of shorter-lived species, reaction mechanims, and kinetics in a wide variety of electrochemical active organic, inorganic, and biological molecules.
- AB-057Polarographic determination of nicotine
The quantitative determination of the alkaloid nicotine, which is an essential constituent of the tobacco plant, can be carried out by polarography. The quantification limit is less than 0.1 mg/L in the polarographic vessel.
- AB-073Polarographic analysis – half-wave potentials of organic substances
This Bulletin is a supplement to Application Bulletin no. 36 (Half-wave potentials of inorganic substances) in the sense that the half-wave potentials of 100 different organic substances are listed. At the same time the supporting electrolytes used and the limits of determination are given.The various substances are listed in alphabetical order. The most important polarographically active functional groups are taken into consideration. This means that substances for related structures can also be determined polarographically in the same or similar supporting electrolytes, although they may not appear in the list.Unless otherwise stated, the half-wave potentials refer to a temperature of 20 °C, and the potentials are given in volts, measured with a sat. KCI-Ag/AgCl electrode assembly.The determination limits give the smallest concentrations which can be measured without risking serious errors in the results. In all cases, the limit of detection lies below the limit of determination.
- AB-264Titrimetric methods for the determination of betains
The two potentiometric titration methods described here allow the determination of the content of commercial betaine solutions. Neither method is suitable for determining the betaine content of formulations. The possibilities and limits of both methods are described and distinctive features and possible sources of interference are mentioned. The Bulletin explains the most important theoretical principles and is intended to help users to develop their own product-specific titration methods.
- AN-C-152Fast IC: Separation of ethanolamines in 2.5 minutes
Fast IC means short run times and a high sample throughput on columns with a relatively high flow rate and the standard eluent. Mono-, di- and tri-ethanolamine are separated with the Metrosep C 4 - 150/2.0 within 2.5 minutes.
- AN-C-153Fast IC: Separation of methylamines in four minutes
Fast IC means short run times and a high sample throughput on columns with a relatively high flow rate and the standard eluent. Mono-, di- and trimethylamine are separated with the Metrosep C 4 - 150/2.0 within four minutes.
- AN-C-164直接的な電気伝導度検出による、精製所のガス洗浄溶液中のアミン分析
天然ガス生産において、汚染物、特にH2SやCO2などといった酸性ガスを除去することは大変重要です。これらの酸性ガスは、アミンガス処理プロセスでアミンまたはアルカノールアミンを用いた化学的処理により取り除かれます。この Applikation では、直接的電気伝導度検出を後に伴うタイプMetrosep C 6 - 250/4.0のカラムにおける様々なアミンや標準陽イオンの分離による快適かつ正確な分析について説明しています。
- AN-C-170スクラバー溶液に含まれるN-メチルジエタノールアミン、ピペラジン、標準陽イオンの測定
N-メチルジエタノールアミン、ピペラジンは、天然ガス処理過程などにおいて、スクラバー溶液中で使用されます。イオンクロマトグラフィーによるこのタイプのサンプルの検査では、良好な分離度および標準陽イオンからのアミンの分離が必要となります。この分離は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 で行うことができます。
- AN-C-171スクラバー溶液に含まれるN-メチルジエタノールアミン、ピペラジンの測定
天然ガスの液化プロセスの前に、ピペラジンおよびN-メチルジエタノールアミン (MDEA) を含むスクラバー溶液によって炭酸塩、硫化水素を取り除く必要があります。この 2 つの成分の濃度比は、直接電気伝導度検出を使用して、カラム Metrosep C 4 - 150/4.0 でイオンクロマトグラフィーによって測定することができます。
- AN-C-176陽イオンクロマトグラフィー後の UV/VIS 検出による動物用飼料のおがくずに含まれるメラミンの測定
木くずおよびおがくずは、反芻動物などの飼料の製造に良く用いられます。木工用接着剤に含まれる樹脂の原材料であるメラミンは、飼料においてその使用が制限されています。そのため、おがくずに含まれるメラミン濃度は分析する必要があります。メラミンは、UV/VIS 検出を伴うイオンクロマトグラフィー分離の後に測定されます。
- AN-C-177インライン透析を適用した冷却潤滑剤中のジシクロヘキシルアミン (DCHA) およびメチルジシクロヘキシルアミン (MDCHA) の測定
金属パーツなどの研磨加工では、冷却潤滑剤が必要とされます。冷却および潤滑以外の目的に、腐蝕防止があります。アミンは pH 値を高く保つためにエマルジョンに添加されます。当アプリケーションでは、他のアミン成分や無機陽イオンに加えて、DCHA と MDCHA を分析する必要があります。IC システムでのオイルの汚染を防ぐため、インライン透析が適用されます。直接電気伝導度検出により、検知が行われます。
- AN-CS-003連続サプレッションおよびドーズイングラジェント後の電気伝導度検出による標準陽イオン並びに生体アミン
食品、特に魚やワインに含まれる有毒性生体アミンの濃度は、重要な品質指標です。この技術資料では、標準陽イオンに加えてプトレシン、カダベリン、ヒスタミンの分離が見られます。ドーズイングラジェントを伴う Metrosep C Supp 1 - 250/4.0 にて分離が行われ、連続サプレッション後に伝導率検出器を介して定量が行われます。
- AN-CS-005連続サプレッションによるアトルバスタチンに含まれるテトラブチルアンモニウムの測定
アトルバスタチンは、コレステロール値を下げるために使われる医薬品です。テトラブチルアンモニウム (TBA) はアトルバスタチンやその誘導体に微量に含まれるため、TBA を検出するための高精度かつ信頼度の高い測定方法が不可欠です。そのひとつが、Metrosep C Supp 1 - 250/4 カラムを使用して、連続サプレッサ後に電気伝導度検出器を接続したイオンクロマトグラフによる測定です。
- AN-CS-006連続サプレッションによる陽イオン、並びに脂肪族アミンおよびエタノールアミン
この技術資料では、イソクラティック条件下におけるアルキルアミン、エタノールアミンに加えて、標準陽イオンをMetrosep C Supp 1 - 250/4.0カラム で測定しています。イオンクロマトグラフは、連続サプレッション後、電気伝導度検出器を使用しています。
- AN-CS-008連続サプレッションによるメロペネム中のジメチルアミンの測定
メロペネムは、カルバペネムの一種であるβラクタム抗生物質であり、ムレイン生合成を抑制し、それによって細菌細胞壁の構築を阻害します。ジメチルアミンはメロペネムの合成における重要な前駆体であり、そのため不純物として監視される必要があります。イオンクロマトグラフは、Metrosep C Supp 1 - 250/4カラムを使用して、連続サプレッション後に電気伝導度検出器で測定しています。
- AN-CS-010発電所の水・蒸気サイクル内のモノエタノールアミン、並びに微量のリチウムおよびナトリウム
ボイラー給水は、火力発電における機能の要です。腐食を抑制するため、pH 値は低アルカリの範囲に保つべきであり、そのために給水にアミンが追加されます。この追加は定期的にチェックしなければなりません。同様に重要なのが、ナトリウム濃度のモニタリングです。この値が下がるとコンデンサー内の冷却水が侵入する恐れがあるからです。連続サプレッション後に電気伝導度検出器を備えたイオンクロマトグラフに、サンプル自動濃縮およびマトリックス自動除去をおこなうことで、モニタリングに最適なシステムとなります。
- AN-CS-01230% 過酸化水素 (H2O2) におけるトリメチルアミンおよび標準陽イオンの測定
過酸化水素は、その用途に応じて様々な純度で用いられます。高純度のH2O2 (電子工業用) では、たとえばトリメチルアミン (TMA) は1 μg/L未満など、非常に低い汚染レベルが求められます。この技術資料では、高濃度のH2O2溶液 (30%) におけるトリメチルアミンの測定について説明しています。分析は、連続陽イオンサプレッション後に電気伝導度検出器を備えたイオンクロマトグラフにマトリックス自動除去 (MiPCT-ME) とインライン自動予備濃縮を用いて測定しています。
- AN-EC-033Utilizing hyphenated EC-Raman to study a model system
This Application Note presents a walkthrough of an experiment on 4-nitrothiophenol using hyphenated EC-Raman, a combination of Raman spectroscopy and electrochemistry.
- AN-H-095Determination of urea by non-aqueous titration
Dissolution of urea in glacial acetic acid, and titration with standard 0.1 mol/L trifluoromethanesulfonic acid in acetic acid using isobutyl vinyl ether as a thermometric endpoint indicator.
- AN-H-129Determination of weak bases in nonaqueous media through catalyzed thermometric endpoint titration (CETT)
Weak, organic bases that are soluble in nonaqueous solvents (including nonpolar solvents) are determined in glacial acetic acid using titration with strong acids, e. g., anhydrous perchloric acid or trifluoromethanesulfonic acid. The endpoint of such titrations can be determined thermometrically, insofar as a suitable thermometric endpoint indicator exists. The exceptional suitability of isobutyl vinyl ether (IBVE) as indicator has been demonstrated.
- AN-M-005Traces of diethylamine and triethylamine by IC MS
Determination of diethylamine and trimethylamine using cation chromatography with MS detection.
- AN-M-007Determination of urea in ultrapure water using IC-MS
Urea is not a typical analyte for ion chromatography. In combination with MS, however, IC is the method of choice for the trace analysis of urea in ultrapure water. This Application Note shows the determination of urea concentrations in the ppb range using the Metrosep C 6 - 250/4.0 column.
- AN-N-071Alendronate in tablets in accordance with the Chinese Pharmacopoeia
Alendronate, also referred to as alendronic acid, is a biphosphonate used to treat osteoporosis. It is the main ingredient in the tablets and is determined in accordance with the Chinese Pharmacopoeia (2015). Separation takes place in the Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 column; direct conductivity detection is used for quantification.
- AN-O-038Separation of various sulfur/nitrogen compounds using ion-pair chromatography
Determination of sulfite, nitrite, nitrate, sulfate, imidodisulfonate, and peroxodisulfate using ion-pair chromatography with conductivity detection after suppression.
- AN-PAN-1045Online monitoring of copper corrosion inhibitors in cooling water
Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.
- AN-RA-0044-ニトロフェノール分解の UV/VIS 分光電気化学モニタリング
スペクトロエレクトロケミストリーでは、1回の実験で化学系に関する電気化学的情報と分光学的情報の両方の情報が得られます。すなわち2つの異なる視点からの情報が得られるマルチレスポンス技術です。UV-VIS領域に焦点を当てた分光電気化学は、最も重要な組み合わせの一つとなりますが、これは貴重な定性的情報を得ることができるだけでなく、優れた定量的結果も得ることができるからです。この技術資料では、既知の汚染物質である4-ニトロフェノールについて、SPELEC分光電気化学測定装置を用いて分解速度を測定しました。
- AN-RS-003Identification of conventional organic solvents with handheld Raman spectrometers
This Application Note describes the rapid and non-destructive identification of conventional organic solvents using hand-held Raman spectrometers. Measurements with the handheld Raman spectrometer Mira M-1 require no sample preparation and provide immediate and unambiguous results.
- AN-RS-008Identification of monomers with Raman spectroscopy
Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.
- AN-RS-015Trace Detection of Melamine in Dairy Products
In 2008, a scandal was discovered in China that melamine was being deliberately added to raw milk. Thousands of young children and infants that consumed formula produced from melamine-tainted milk experienced kidney damage and death. As a result, both daily intake limits and increased monitoring of melamine in dairy products were established globally.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) provides quick, easy, and robust detection of melamine in a complex food matrix. As a direct test with no additional reagents, Misa’s assay format requires minimal user training, in contrast to standard analytical tests for detecting melamine, including capillary electrophoresis, GC-MS, LC-MS, and immune-based assays.
- AN-S-006Hypophosphite, phosphate, and organic acids in ethylene glycol
Determination of hypophosphite, formate, phosphate, adipate, p-nitrobenzoate, and sebacate in ethylene glycol using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-T-037Nitrogen content of nitrocellulose
Determination of the nitrogen content of nitrocellulose by potentiometric titration with Fe(II) using a combined Pt electrode.
- AN-T-151Titration of ketoconazole in accordance with Ph. Eur.
This Application Note describes the nonaqueous acid-base titration of ketoconazole in accordance with the European Pharmacopoeia. The Solvotrode easyClean was used as the electrode.
- AN-T-157スルファニルアミドの自動電位差滴定
スルファニルアミドの純度は、滴定試薬に亜硝酸ナトリウム溶液を使用して電位差自動滴定装置により測定できます。臭化物イオンはジアゾ化滴定を触媒するため、溶液には臭化カリウムを添加しました。
- AN-T-170ASTM D4954に則した洗剤に含まれるニトリロトリアセテート(NTA)
ニトリロトリアセテート(NTA)は、硬水軟化剤として洗剤に使用される錯化剤です。NTAはCa2+、Cu2+ およびFe3+などの金属イオンと錯体を形成し、石灰の生成と沈着を防ぎます。そのため、NTA含有量は洗剤の品質を決める重要なパラメータであり、自動滴定装置を使用して、過剰な硝酸銅の逆滴定により測定できます。
- AN-T-175タバコに含まれるニコチンの滴定
ニコチンは窒素を含むアルカロイドであり、健康に有害で、非常に高い依存性を持つことが特徴です。タバコ製品中のニコチン含有量は、正確に測定し、明確に示す必要があります。 このアプリケーションノートでは、タバコ中のニコチンを非水滴定によって測定する、簡便で分かりやすい方法を紹介します。また、比較のために、ガスクロマトグラフィ(GC)およびイオンクロマトグラフィ(IC)による測定結果も示しています。 クロマトグラフィ法と比較すると、滴定は「絶対法」であり、分析前にシステムを校正する必要がないという利点があります。
- AN-T-184USP に準じたメトホルミン塩酸塩アッセイの測定
メトホルミンは、ビグアナイド系薬剤に属する、2型糖尿病に最も一般的に用いられる薬の1つです。この技術資料では、無水酢酸を溶媒として、米国薬局方(USP)に従ってメトホルミン塩酸塩の定量を行う方法が紹介されています。
- AN-T-185ASTM D5070 に準じた、繊維柔軟剤に含まれるジアミドアミン系の第4級アンモニウム塩の測定
第4級アンモニウム塩は柔軟剤に含まれる有効成分であり、柔軟剤のコストと性能を評価するために精密な測定が必要です。この 技術資料では、自動滴定装置によるジアミドアミン系第4級アンモニウム塩の測定について紹介しています。
- AN-T-186ASTM D5070 に準じた、繊維柔軟剤に含まれる第4級ジアルキルジメチルアンモニウム塩の測定
第4級アンモニウム塩は繊維柔軟剤に含まれる有効成分であり、繊維柔軟剤のコストと性能を評価するために精密な測定が必要です。この 技術資料では、自動滴定装置を使用して、逆滴定による第4級ジアルキルジメチルアンモニウム塩の測定について解説しています。
- AN-U-025Saccharin and its degradation products (benzamide, o-toluenesulfonamide) in a nickel electroplating bath
Determination of saccharin, benzamide, and o-toluenesulfonamide in a nickel electroplating bath using RP chromatography with UV detection.
- AN-U-026Phenylalanine, aspartame, caffeine, and benzoate in soft drinks
Determination of phenylalanine, aspartame, caffeine, and benzoate in a soft drink using RP chromatography with UV detection.
- AN-U-035Chromatographic purity determination of thiamine hydrochloride according to USP
Determination of thiamine hydrochloride according to USP 28-NF 23 (second supplement) using RP chromatography with UV detection.
- AN-U-037System suitability test for penicillin G potassium in accordance with USP
Determination of penicillin G potassium and 2-phenyl acetamide in accordance with USP 28-NF 23 (Appendix 2) using RP chromatography and subsequent UV detection. Keyword: Antibiotics
- AN-U-042Melamine in food using cation chromatography with UV/VIS detection
Determination of melamine in milk, diary products, eggs, and egg-based foodstuffs using cation chromatography.
- AN-U-060Corrosion inhibitors in cooling water
In industrial cooling water systems, copper and its alloys are widely used because of their superior heat transfer properties. These materials are, however, susceptible to corrosion. Azoles are commonly used to protect copper and its alloys from corrosion. These corrosion inhibitors are quantified by ion chromatography with UV/VIS detection.
- AN-V-031Coumarin and tartrazine in vodka
Determination of coumarin and tartrazine in vodka.
- AN-V-048Clotiapine in a standard sample
Determination of clothiapine in a pharmaceutical standard.
- AN-V-095Quinine in bitter lemon
Quinine can be determined by polarography at the DME using Britton-Robinson buffer at pH = 7.0 as supporting electrolyte.
- AN-V-112ニッケルめっき液中のチオ尿素の濃度測定
チオ尿素は、pH 8.9 のアンモニア緩衝液中の HMDE でカソード ストリッピング ボルタンメトリー (CSV) によって測定されます。 サンプル中の塩化物はこの測定に干渉しません。