滴定/水分/イオンクロマトグラフィー/近赤外分析計/ラマン分光計/ポテンショスタット/ガルバノスタット/プロセス分析計
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- 8.000.6076Sequential suppression for conductivity detection in ion chromatography
The poster describes how different suppressors (MSM and MCS) work and mentions possible applications.
- 8.000.6077EN ISO 12937 準拠によるバイオディーゼルに含まれる水分の測定
電量法カールフィッシャー水分計と自動ピペッティングサンプル採取機能の付いた水分気化装置(オートサンプラ―)を組み合わせてバイオディーゼルの水分をISO準拠で測定したアプリケーションです。
- 8.000.6078水分気化装置を使用したカールフィシャー水分測定法による薬の多検体自動測定
製薬における品質管理測定でオートサンプラ付きカールフィッシャー水分計を使用して水分を多検体自動測定する方法を紹介しています。
- 8.000.6079Automated Karl Fischer titration for liquid samples using edible oils as an example
The poster describes the development of an automated Karl Fischer method for determining the water content in different edible oils.
- 8.000.6080Thermometric titration – the missing piece of the titration puzzle
Thermometric titration can solve application problems that potentiometry cannot solve at all, or at least not satisfactorily.
- 8.000.6084Spectroelectrochemical analysis of a N-aryl-D2-pyrazoline derivative
By combining the information from electrochemical and spectroscopic techniques, UV/VIS spectroelectrochemistry (UV/VIS-SEC) allows a comprehensive analysis of electron-transfer processes and complex redox reactions. The anodic oxidation of a N-aryl-D2-pyrazoline derivative was investigated by combining cyclic voltammetry and UV/VIS spectroscopy. In-situ measured UV/VIS absorbance depicted the absorption changes that accompanied the anodic oxidation and could therewith prove the stability of the electrogenerated radical cation. UV/VIS-SEC provides a powerful tool for the in situ study of shorter-lived species, reaction mechanims, and kinetics in a wide variety of electrochemical active organic, inorganic, and biological molecules.
- 8.000.6086Semi-continuous determination of anions, cations, and heavy metals in aerosols using PILS-IC-VA
This poster presents an approach that couples a Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) to a dual-channel ion chromatograph (IC) for measurement of aerosol anions and cations and a voltammetric measuring stand (VA) to determine the heavy metals. Feasibility of the PILS-IC-VA online system was demonstrated by collecting aerosol samples in Herisau Switzerland, at defined time intervals; air pollution events were simulated by burning lead- and cadmium-coated sparklers.
- 8.000.6087Determination of hexavalent chromium in drinking water according to a U.S. EPA Method
This poster looks at the possibility to modify the existing EPA Method to meet California's rigorous public health goal (PHG) of 0.02 µg/L. After optimizing instrument settings and method parameters, a method detection limit (MDL) of 0.01 µg/L is obtained.
- 8.000.6089Automated sample measurement in Karl Fischer titration
This poster describes a method for automated and precise dosing of liquid samples into the Karl Fischer titration cell using Metrohm Dosino liquid handling technology. First, the titer was automatically determined with ultrapure water. The same dosing procedure proved valuable for the automated water determination in highly viscous water-glycol fluids and low-boiling organic solvents such as n-pentane. Lastly, the method copes with the labor-intensive and human error-prone suitability test stipulated in chapter 2.5.12 in the European Pharmacopoeia.
- 8.000.6091Ion chromatographic determination of halogens and sulfur in solids using combustion as inline sample preparation
The Combustion IC system presented allows the automated determination of organic halogen and sulfur compounds in all flammable samples. Both combustion digestion, which is automatically controlled with a flame sensor, and the professional Liquid Handling guarantee highest precision and trueness. This poster describes the determination of the halogen and sulfur content in a certified polymer standard, a coal reference material as well as in latex and vinyl gloves.
- 8.000.6093金電極(scTRACE Gold)を用いた水に含まれるヒ素の測定
ヒ素には毒性があるため、世界保健機関は飲料水の含有量の上限として10 μg/Lを推奨しています。分光測定に代わる廉価で容易な方法として、scTRACE Goldを用いたアノード・ストリッピング・ボルタンメトリーが挙げられます。
- 8.000.6097プリントスクリーン電極を使用してエタノールを電気化学測定
このアプリケーションでは、使い捨てのスクリーン印刷された炭素電極 (SPCE) を使用して、エタノールの電極触媒検出のためのシンプルで迅速な電気化学測定について解説しています。 白金ナノ粒子 (PtNPs) で炭素電極を変更することにより、ビールやワインに含まれるエタノールを簡単・確実に測定できます。さらにフリーアルコール飲料の測定も可能です。
- 8.000.6098Vis-NIR 分光法を用いた塗料乾燥剤におけるコバルト含有量、固形分含有量、相対密度と粘度の測定密度と粘度の測定
このポスターは、従来の湿式化学ラボメソッドに対する卓越した代替法としての、塗料乾燥剤におけるコバルト含有量、固形分含有量、相対密度および粘度を同時に定量化するためのVis-NIR 分光法の用途について示しています。可視領域に拡張された波長域の長所は、このアプリケーションにおいて明確なものとなります: 可視領域(400 nm~780 nm)はコバルト含有量と直接的に相関され、NIR領域(780 nm~2500 nm)は化学的、物理学的パラメータの測定に用いられます。
- 8.000.6101イオンクロマトグラフィー質量分析 (IC-MS) を用いた陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析
イオンクロマトグラフィーは様々なイオン種の困難な分離課題に取り組んでおり、一般的に電気伝導度検出器とともに使用します。独立した二次検出としての質量検出は検出限界を著しく下げるので、たとえ共溶出しても検体の識別を確認することができます。このポスターでは、IC-MS および自動サンプル前処理技術の組み合わせにより、土壌または爆発残渣のような困難なサンプルマトリックスにおける陰イオンおよびオキソ陰イオンの分析がいかに処理されるかについて説明しています。
- 8.000.6102イオンクロマトグラフィー - 医薬品分析のオールラウンダー
医薬品分析は、分析化学を用いて医薬品の特性、内容、質、純度、および安定性を提供することで、薬品の安全性を保証するものです。イオンクロマトグラフィー (IC) は、品質管理、モニタリング、および薬剤製造の向上のためにUSP(米国薬局方)に準拠した幅広い用途を提供します。非常に正確かつ汎用性ある技術として、ICは多くの医薬アプリケーションにおける要求を満たします。ICは、有効活性成分 (APIs)、賦形剤、不純物、水剤や、製薬出発物質から最終製剤 (FPPs)、体液までも測定するためのUSP認可の標準メソッドです。このポスターでは、いくつかの典型的な例が示されています。
- 8.000.6103IC-ICP-MSおよびEmpower 3によるCr(III)およびCr(VI)の種分化
このポスターでは、Empower 3ソフトウェアの操作のもとにおけるMetrohm ICシステムとPerkinElmer NexION ICP-MSのカップリングの実現可能性について論証しています。Metrosep Carb 2カラムを用いた、両種のクロマトグラフィーによる分離は高い分離度で成功を収めました。低バックグラウンドおよび高感度により、低いng/L域での測定が可能となります。Cr(III)の最適な分離および完全な錯体化は、EDTA濃度40 μmol/Lからの低いマトリックス溶液にてもすでに可能であり、サンプルマトリックスによっては増量の必要がある場合があります。システムの取扱いは簡単でユーザーフレンドリーです。Cr(III)およびCr(VI)の種分化は、取得、処理、および報告のためのプロフェッショナルデータシステムを利用することでこのシステムにても実行できることが示されました。
- 8.000.6105USP <591>に従った様々なOTC組成における亜鉛の選択性および高感度測定
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、高選択的で高感度なイオンクロマトグラフィーを用いた、<591>に従った亜鉛のための新しいUSPメソッドを紹介するものです。選択性は分離によって獲得され、PCR反応によってさらに改善されます。高感度および幅広く線的な定量化限界により、新しいUSPメソッドはQA/QCに理想的です。自動化されたPCRデリバリーにより、他項目総合評定法の性能の検証が容易になります。
- 8.000.6106イオンクロマトグラフィーによるOTC医薬品中のカリウムのアッセイ
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムならびに塩化カリウム中のカリウムのアッセイおよび識別のため、単一のICプロセスの開発および検証に弊社が成功したことを紹介するものです。最適化されたクロマトグラフィー条件は、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムおよび塩化カリウム中のマグネシウム、カルシウム、ナトリウム、およびアンモニウムなどといった、その他の陽イオン性の不純物にも用いることができます。アッセイおよび識別のための単一のクロマトグラフィーメソッドは、QA/QCワークフロー全体を簡易化します。
- 8.000.6107USP 近代化イニシアチブ: イオンクロマトグラフィーによる原薬中のイオン性不純物
AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、原薬、炭酸水素カリウムならびに炭酸カリウム中の塩化物および硫酸塩の測定のためのICメソッドの検証に弊社が成功したことを紹介するものです。ここで提案されているICメソッドは、比濁法/目視比較メソッドの限界を克服するものです。
- 8.000.6108大麻の水分分析技術の比較研究
大麻に含まれる水分はその効能に大きな影響を与えるので、正確に測定することが求められます。乾燥減量 (Loss on drying, LOD) は大麻の水分を測定するための最も一般的なメソッドです。残念ながら、この技術は水分に特化したものではなく、テルペンなどといった揮発性成分の損失が間違って水分として分類されることがあります。カールフィッシャー (KF) 滴定は、水分に化学的に特化した唯一の検査法です。このポスターでは、カールフィッシャー滴定によって水分量を測定するのに用いられる装置について説明されており、このデータの結果が乾燥減量と比較されています。
- 8.000.6109USP近代化イニシアチブ: イオンクロマトグラフィーによるヨウ素のアッセイ
ヨウ化カリウム (KI) は、甲状腺機能亢進症を治療するため、および吸入または飲み込んだヨウ素による放射線の影響から甲状腺を保護するために用いられます。現在、ヨウ素カリウムの USPモノグラフでは、ヨウ素の識別は湿式化学、および、精度と正確度の低い歴史を有するMAT (手動滴定) によって行われています。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替的選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学に替わる識別検査としても使用することができます。
- 8.000.6110イオンクロマトグラフィーによるOTC医薬品中のフッ化物
フッ化物は、虫歯予防のために歯科用製品に一般的に用いられています。フッ化物の濃度が高い場合、それらの医薬品は21 CFR 355によって規制されています。オーバー ザ カウンター (OTC) 虫歯予防歯科用製品に用いられている三種のフッ化物は、フッ化ナトリウム、フッ化第一スズ、モノフルオロリン酸ナトリウム (MFP) です。これらの有効成分と最終製剤に含まれるフッ化物のアッセイは、MAT (手動滴定) またはイオン選択性電極によって測定されます。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学メソッドに替わる識別検査としても使用することができます。
- 8.000.6111フローセルテクノロジーを使用したpHの完全自動測定
外部フローセル搭載pHモジュールを使用した培養基のpHを測定するためのハイスループット自動システムが開発されました。カスタマーサンプルバイアルの形状とサイズを調整するため、カスタムのセプタム穿孔、通気針が開発されました。このアプリケーションには、精密かつ正確なpH測定が必要とされていました。この文書に記載されているデータは、顧客によってその検証プロセスの一部として収集され、その同意を得て使用するために提供されました。
- 8.000.6112Technical Poster: Haloacetic acids in water
LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.
- AB-004鉛に含まれるアンチモンの定量(バイアンペロメトリック滴定法)
アンチモン合金鉛ケーブル リード (約 1% Sb) に含まれるのアンチモンを測定するため、バイアンペロメトリック滴定で終点設定をおこなった自動滴定装置を使用して測定したアプリケーションです。0.01 mol/L KBrO3を滴定試薬として使用します。
- AB-011Determination of zinc by bi-amperometric titration with potassium hexacyanoferrate(II)
Zinc, such as that occurring as a constituent of light alloys, can be determined by precipitation titration with potentiometric endpoint indication. The determination of zinc in the presence of cadmium is also possible.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl
- AB-014Determination of nickel by potentiometric titration
A potentiometric method for the determination of nickel in gold and silver electroplating baths is described. The titration is carried out with KCN. Gold and silver are removed before titration by a reduction process. It is also possible to determine nickel in steel alloys, etc. (see the literature reference).Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+
- AB-016Routine determination of copper in brass, bronze, German silver and in electroplating baths
A routine method for the determination of copper is described. After dissolving the sample and adding a KI/KCNS solution, the released iodine is back-titrated with thiosulfate. The endpoint indication is potentiometric.
- AB-017Potentiometric titration of calcium carbonate in raw meal from the cement industry
A method for the potentiometric determination of CaCO3 in cement raw meal is described, in which the accurately weighed-out sample is treated with HCl, heated to boiling and the excess HCl is then back-titrated with NaOH.
- AB-018Simultaneous determination of gold and copper in electroplating baths and/or alloys by potentiometric titration
This Bulletin describes the simultaneous determination of gold and copper by potentiometric titration using an Fe(II) solution as titrant. Fe(II) reduces Au(III) directly to the free metal, whereas Cu(II) does not react. By the addition of fluoride ions the Fe(III) is complexed and a shift of the redox potential is effected. Afterwards, potassium iodide is added, thus reducing the Cu(II) to Cu(I), and the free iodine is again titrated with the Fe(II) solution using a Pt Titrode.Chemical reactions:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)
- AB-025銀電極のコーティング
Ag電極は、銀とハロゲン化物イオンまたは硫化物イオン間の沈殿滴定における電位差終点の指標として用いられます。銀リングのコーティングは電極の感度を向上させ、これにより検出限界を下げることができます。そのため、様々な種類のAg被覆電極が市販されています。この文書では、いかにAg電極の銀リングを電気分解にてAgCl、AgBr、AgIまたはAg2Sでコーティングできるかについて説明しています。
- AB-027Potentiometric titration of chloride and bromide in the presence of each other
If chloride and bromide are present in approximately equal molar concentrations they can be titrated directly with silver nitrate solution after addition of barium acetate. If, however, the molar ratio n(Br-) : n(Cl-) changes from 1 : 1 to 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 or 10 : 1 then greater relative errors must be expected with this method. The Bulletin describes an additional titration method that allows bromide to be determined in the presence of a large excess of chloride. The determination of small chloride concentrations in the presence of a large excess of bromide is not possible by titration.
- AB-036ポーラログラフィーによる測定のための金属イオンの半波電位
次の表では、90の金属イオンの半波電位またはピーク電位が列記されています。半波電位 (ボルト/ V に列記) は、特別に明記されていない限り、25°Cで滴下水銀電極 (DME) で測定されます。
- AB-037Determination of chromium in iron and steel
Two methods are described for the determination of chromium: a biamperometric titration and a polarographic analysis.
- AB-039Potentiometric determination of nitrating acid
A potentiometric, nonaqueous method is described for analyzing nitrating acid using cyclohexylamine as titrant. Both sulfuric and nitric acid can be determined quantitatively.
- AB-040Determining the pH value of paper
Two electrometric methods for determining the pH value of papers with homogeneous and heterogeneous pH cross-sections are described.
- AB-042電位差滴定によるカルボニル化合物の測定
カルボニル化合物 (CC) は、バイオオイル、燃料、環式および非環式溶媒、香料、鉱油などの多くの製品に存在しています。カルボニル化合物は、これらの製品の保管および加工中に不安定性の原因となることがあります。特に熱分解バイオオイルは、保管、ハンドリング、アップグレードの間、問題を起こすことで知られています。この Bulletin では、電位差滴定によるカルボニル化合物の測定のための水性および非水性分析滴定メソッドについて説明されています。
- AB-046Potentiometric determination of cyanide
The determination of cyanide is very important not only in electroplating baths and when decontaminating wastewater but, due to its high toxicity, also in water samples in general. Concentrations of 0.05 mg/L CN- can already be lethal for fish.This Bulletin describes the determination of cyanide in samples of different concentrations by potentiometric titration.Chemical reactions:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN
- AB-048銀、白金、および金電極のチェック
サンプル分析の開始前に、電極が良い状態にあるかどうかを確かめることは不可欠です。正しく機能する電極は結果の質を高め、同様に正確性と精密性も向上することでしょう。その上、煩わしいエラートラッキングを省略でき、故障または電極の劣化が原因でサンプルを無駄にすることもありません。メタル電極のチェックには、酸化還元電位の測定、電位差滴定、またはバイボルタンメトリー滴定など、いくつかの方法があります。この文書では、メトローム社が提供する様々なメタル電極のための最適なメソッドが説明されています。
- AB-050Determination of lead in petroleum products by stripping voltammetry
The determination of the lead content in engine fuels has gained considerable importance since the introduction of the catalytic converter technique. Even small contents of lead interfere with the effectiveness of the catalysts or may destroy them. On the other hand, there are still many vehicles on the roads which run on leaded fuel (addition of tetraalkyl lead). Here also the knowledge of the lead content is of interest.With reference to DIN 51769 and ASTM 0-1269 a simplified procedure for the determination of lead in petrochemical products is described. The products are digested with HCl and the lead compounds are converted to lead(II) chloride. After extraction with water, the inverse voltammetric Pb determination is carried out.
- AB-053アンモニウムまたはケルダール窒素の測定
ケルダール窒素の電位差滴定は、最もよく用いられる分析法の1つです。この方法は、食品や飼料産業から下水や廃棄物の分析、また肥料産業にまで至る数多くの規格の実質となっています。原則的に、サンプルは濃縮硫酸に触媒を加えることで分解されます。発生した硫酸アンモニウムは、アルカリ溶液内でアンモニアとして蒸留し、吸収液に吸収して、そこで滴定します。本文書では、電量滴定 (蒸留なし) の可能性について議論する前に、消化溶液の蒸留後の電位差滴定における窒素の測定について詳しく説明しています。
- AB-057Polarographic determination of nicotine
The quantitative determination of the alkaloid nicotine, which is an essential constituent of the tobacco plant, can be carried out by polarography. The quantification limit is less than 0.1 mg/L in the polarographic vessel.
- AB-060Polarographic determination of fructose
Fructose (fruit sugar) is the only ketose that occurs naturally. It is found free in a mixture with dextrose (honey, sweet fruits, tomatoes) or bound as a component of cane sugar and various starch-like carbohydrates. As fructose tastes sweeter than dextrose, it finds great use as a sweetening agent.In 1932, the polarographic reducibility of sugar was described for the first time by Heyrovsky and Smoler. The following method can be used to determine the fructose content of fruit, fruit juice and honey quantitatively.
- AB-061銀の電位差測定 - EN ISO および GB/T 規格に従った正確な測定
銀は宝飾品と食器だけではなく、電気伝導体および電気接点においても重要な金属です。純銀、銀合金中の正確な銀含有量を知ることにより、宝飾品および銀食器の品質基準を満たしていることを保証することができます。めっき工業では、銀めっき浴槽中の銀の総量を知ることが、めっき浴を効率的に実施するために役立ちます。蛍光X線 (XRF) は、純銀と銀合金中の銀含有量を迅速に測定するための方法のひとつですが、これは金属の最も外側の部分の銀含有量しか測定できません。対照的に滴定は、サンプル全体について考慮すれば、厚めっきによる不正を防止する、より包括的なソリューションを提供します。このApplication Bulletinでは、EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 および GB/T 18996に従った純銀、銀合金中の銀の、および銀めっき浴に含まれる銀の、それぞれ臭化カリウムまたは塩化カリウムでの滴定による電位差測定について説明しています
- AB-063分解および光度滴定後のセメント中のケイ素、カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウム
多くの品種のセメントがどれほど異なった特性を持とうとも、全てを同様に特徴づけているのが、カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウム、ケイ素といった要素の成分です。カルシウム、マグネシウム、鉄、アルミニウムは、セメントサンプルを分解した後、610 nm の Oprode を使用した光度滴定によって、様々な指標により測定することができます。一方、ケイ素は重量滴定によって測定されます。
- AB-064Platinization of platinum electrodes and conductivity measuring cells
It is a comparatively easy matter to coat platinum electrodes with platinum black by electrolytic deposition of the metal from a platinizing solution.
- AB-066Potentiometric and thermometric determination of boric acid
Boric acid is used in many primary circuits of nuclear power plants, in nickel plating baths, and in the production of optical glasses. Furthermore, boron compounds are found in washing powders and fertilizers. This bulletin describes the potentiometric and thermometric determination of boric acid. The determination also covers further boron compounds, when acidic digestion is applied.
- AB-068Potentiometric determination of carboxyl and amino terminal groups in polyamide fibers
Indication of the titration endpoint of the weakly alkaline or weakly acidic terminal groups in non-aqueous solution is frequently not easy. An improvement is possible by using a suitable titrant (TBAH = tetrabutylammonium hydroxide for terminal carboxyl groups; perchloric acid for terminal amino groups).An improvement in the evaluation can also be achieved by choosing benzyl alcohol as the solvent.The choice of electrode combination and the measuring setup is also important. Differential potentiometry using the three-electrode technique results in a great improvement in titrations in poorly conducting solutions. Noisy signals are eliminated.
- AB-069Titrimetric methods for the chemical analysis of pasta
The quality of egg-based pasta is primarily determined by its egg content. Also of importance, however, is the water content, which influences the storage life of the product, as well as the degree of acidity which, in the case of high values, indicates undesirable acidification during processing or drying. A check of the chloride content shows whether salt has been added to the pasta.
- AB-070Polarographic determination of nitrate in water samples, soil and plant extracts, vegetable juices, meat and sausages, fertilizers, liquid manure, etc.
The photometric determination of nitrate is limited by the fact that the respective methods (salicylic acid, brucine, 2,6-dimethyl phenol, Nesslers reagent after reduction of nitrate to ammonium) are subject to interferences. The direct potentiometric determination using an ion-selective nitrate electrode causes problems in the presence of fairly large amounts of chloride or organic compounds with carboxyl groups. The polarographic method, on the other hand, is not only more rapid, but also practically insensitive to chemical interference, thus ensuring more accurate results. The limit of quantification depends on the matrix of the sample and is approximately 1 mg/L.