Controllo qualità e screening del prodotto di inchiostri e vernici con NIRS

27 nov 2023

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Abbiamo a che fare con l'inchiostro e la vernice quotidianamente. Questi materiali vengono utilizzati per la scrittura e la stampa, per la protezione dagli agenti atmosferici, per ragioni estetiche e molto altro ancora. La nostra documentazione storica esiste in gran parte grazie a queste sostanze. Come vengono prodotti le vernici e gli inchiostri e quali misure di controllo qualità (QC) vengono adottate? Questo articolo del blog copre una breve storia di questo settore, il processo di produzione e come la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) può essere utilizzata come soluzione QC multiparametrica.

Qual è la differenza tra vernice e inchiostro?

La vernice è una sostanza applicata come liquido o pasta che si asciuga formando un rivestimento solido. Questo rivestimento protegge e/o aggiunge colore all'oggetto o alla superficie su cui è stato applicato.

L'inchiostro è un fluido a base di pigmenti o coloranti utilizzato per la scrittura, la stampa, ecc.

Origini e breve cenni storici sull'inchiostro e sulla pittura

Clicca sulle frecce sottostanti per saperne di più sulle origini e la storia di questi due materiali.

Di cosa è fatta la vernice?

La vernice è generalmente costituita da pigmenti, resina, solvente e additivi.

Come viene prodotta la vernice?

Il processo di produzione della vernice può essere suddiviso in quattro fasi fondamentali. Innanzitutto viene prodotta la pasta (Figura 1), quindi i pigmenti vengono macinati e dispersi per scopi di omogeneità (Figura 2). Nella terza fase la pasta viene diluita (Figura 3) e infine il prodotto finale viene confezionato (Figura 4).

Tuttavia, ingredienti diversi richiedono un adattamento del processo di produzione e l’esempio mostrato è una generalizzazione. I rivestimenti vengono realizzati in un processo batch e vengono applicati test rigorosi durante l'intero processo di produzione per garantire la qualità.

Controllo qualità e screening di inchiostri e vernici

Il controllo qualità (QC) di inchiostro e vernice può essere eseguito facilmente durante tutte le fasi della produzione con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR). L'utilizzo del NIRS per il controllo qualità e lo screening di inchiostri e vernici è più efficiente ed economico rispetto ad altri metodi analitici.

Il resto di questo articolo del blog copre una breve panoramica della spettroscopia NIR e delle sue applicazioni per l'industria degli inchiostri e delle vernici. Vengono forniti esempi di come i produttori di inchiostri e vernici possono trarre vantaggio dall'utilizzo degli strumenti NIRS per la garanzia e il controllo qualità per realizzare prodotti di alta qualità.

Spettroscopia NIR: come funziona?

La spettroscopia NIR è una tecnica analitica che utilizza l’interazione tra luce e materia per determinare i parametri chimici e fisici di un campione. In questa situazione, la luce è descritta dalla lunghezza d'onda o dai numeri d'onda piuttosto che dall'energia applicata. L'interazione può essere misurata, ad esempio, con Metrohm DS2500 Liquid Analyzer Metrohm (Figura 5a), che genera spettri NIR (Figura 5b).

Poiché NIRS è piuttosto sensibile alla presenza di alcuni gruppi funzionali molecolari, è una tecnica ideale per quantificare molti parametri chimici. Il contenuto non volatile, i composti organici volatili, il contenuto di coloranti, il contenuto di tensioattivi e l'umidità possono essere misurati simultaneamente nella vernice o nell'inchiostro. Con NIRS è possibile anche il rilevamento di parametri fisici come densità e viscosità.

Un singolo spettro NIR contiene tutte queste informazioni, rendendo la spettroscopia nel vicino infrarosso adatta per una rapida analisi multiparametrica.

Scelta della modalità di misurazione NIRS

La modalità di misurazione NIRS dipende dal tipo di campione da analizzare.

Quando si analizzano i liquidi, è appropiata la modalità di trasmissione (Figura 6). Durante la trasmissione, la luce NIR viene assorbita mentre attraversa il campione e la luce non assorbita va direttamente al rilevatore.

Quando si analizzano le paste, è preferibile la modalità di trasflessione (Figura 7). Qui viene utilizzato un timbro dorato come riflettore diffuso. In questo caso, la luce NIR viene diretta attraverso il campione di pasta mentre viene assorbita e viene riflessa dal timbro dorato. La luce NIR riflessa viene ulteriormente assorbita dal campione e infine raggiunge il rilevatore.

Vantaggi dell'utilizzo del NIRS per scopi di controllo qualità e screening

La spettroscopia nel vicino infrarosso presenta numerosi vantaggi rispetto ad altre tecniche analitiche, soprattutto quando si tratta di controllo di qualità e screening.

NIRS è veloce e fornisce risultati in meno di un minuto. Non è necessaria alcuna preparazione del campione, risparmiando ancora più tempo. Le misurazioni non sono distruttive, quindi i campioni possono essere riutilizzati. Non sono necessari reagenti quando si utilizza la spettroscopia NIR per l'analisi. Ciò non solo riduce il costo per campione, ma rende anche questa tecnica rispettosa dell'ambiente.

NIRS è inoltre conforme agli standard internazionali come ASTM E1655: Standard Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis, rendendone più semplice l'adozione da parte delle industrie. Infine, la NIRS è facile da usare e può essere utilizzata da personale non tecnico, a differenza di altre tecniche analitiche più complicate.

Controllo qualità e parametri di screening per la produzione di inchiostri e vernici

I prodotti inchiostri e vernici sono sottoposti a diversi metodi di prova standardizzati per determinarne le proprietà chimiche e fisiche. Tali test di laboratorio sono una parte indispensabile della ricerca, dello sviluppo e del controllo di qualità. La tabella 1 elenca i parametri di prova più rilevanti per il controllo di qualità e lo screening di inchiostri e vernici.

Nelle sezioni successive seguono esempi di applicazione che mostrano la capacità del NIRS di analizzare simultaneamente diversi di questi parametri dallo stesso campione.

Parametro	Metodo di analisi convenzionale
Viscosità intrinseca e cinematica	Viscometria
Umidità	Titolazione Karl Fischer
Contenuto di tensioattivi	Titolazione
Contenuto non volatile/Contenuto solido	Perdita all'essiccamento (LOD)
Contenuto di colorante/Contenuto di pigmento	Incenerimento
Composti organici volatili (VOC)	Diversi metodi chimici umidi
Additivi e cere nelle vernici per imballaggi	HPLC e GC

Esempio di applicazione: controllo qualità dell'inchiostro con NIRS

Quando si eseguono controlli di qualità durante la produzione di inchiostri, i parametri tipici misurati sono il contenuto di colorante, glicole dietilenico (DEG), tensioattivo e acqua. Il colorante (ad esempio trifenilmetano/fenazina o coloranti azoici) conferisce all'inchiostro il suo colore. Il glicole dietilenico viene utilizzato come solvente e impedisce all'inchiostro di seccarsi. I tensioattivi controllano la consistenza e impediscono la formazione di schiuma nell'inchiostro.

Questi parametri vengono solitamente monitorati utilizzando diverse tecniche analitiche tra cui incenerimento, titolazione e titolazione Karl Fischer. La preparazione del campione richiede molto tempo e l'uso di più metodi di determinazione è complicato. Utilizzando NIRS, è possibile misurare simultaneamente diversi parametri QC dell'inchiostro, con risultati forniti in meno di un minuto.

Gli spettri NIR di diversi campioni di inchiostro sono mostrati nella Figura 8 con il rispettivo diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di colorante nella Figura 9. Le cifre di merito per la previsione NIRS di colorante, DEG, tensioattivo e acqua nell'inchiostro sono fornite nella Tabella 2 .

Cifre di merito	Contenuto di colorante	Contenuto DEG	Contenuto di acqua	Contenuto di tensioattivi
R²	0.996	0.993	0.991	0.977
Errore standard di calibrazione (SEC)	0.0835%	0.5037%	0.5571%	0.0368%
Errore standard di convalida incrociata (SECV)	0.0949%	0.5888%	0.9614%	0.1316%

Esempio di applicazione: controllo qualità degli essiccatori di vernice con NIRS

Gli essiccatori per vernici riducono il tempo di asciugatura delle vernici e influiscono sulla brillantezza e sulla trasparenza del rivestimento. In questo caso, i principali parametri di controllo qualità di interesse sono il contenuto di metalli, il contenuto di solidi, la viscosità e il peso specifico.

Tutte le procedure di test di riferimento per questi parametri sono specificate nelle procedure ASTM: ASTM D2373, ASTM D1644, ASTM D5125, e ASTM D2196. Ciascuno standard utilizza diversi strumenti analitici per la misurazione: bilance e forni, titolatori, idrometri e viscosimetri. Al contrario, l’utilizzo del NIRS per misurare tutti questi parametri simultaneamente consente di risparmiare una notevole quantità di tempo e di ridurre i costi per analisi.

Cifre di merito	Contenuto di cobalto*	Contenuto di solidi	Peso specifico	Viscosità
R²	0.999	0.999	0.977	0.999
SEC	0.08%	0.24%	0.003%	9.3 MPa
SECV	0.09%	0.29%	0.003%	10.9 MPa

Riassunto

NIRS è una scelta eccellente per il controllo qualità e lo screening di inchiostri e vernici lungo l'intera catena produttiva, dalle materie prime ai prodotti finiti. I suoi vantaggi rispetto ad altre tecniche analitiche non possono essere sottovalutati. La possibilità di eseguire analisi multiparametriche su un singolo campione con risultati in meno di un minuto consente di risparmiare un'incredibile quantità di tempo e denaro.

Le tecniche di laboratorio convenzionali di solito richiedono il precondizionamento del campione o sostanze chimiche e personale qualificato per eseguire le analisi. Ciascun parametro viene misurato su uno strumento diverso e pertanto la generazione dei risultati richiede molto più tempo.