Il ferrocianuro di potassio (KFC)è un composto antiagglutinante aggiunto al sale da tavola. Sebbene il KFC sia un comune additivo alimentare non tossico, la sua risposta spettroscopica è rappresentativa di analoghi composti di cianuro. Il rilevamento in tracce di altri cianuri nei prodotti alimentari è fondamentale per la sicurezza dei consumatori, in quanto essi possono essere tossici, se assunti oralmente, anche a livelli bassi fino a 20 μg/g. In questa applicazione si mostra l'analisi rapida di tracce di ferrocianuro di potassio nel sale da tavola con Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer), in un formato di analisi semplice con uso minimo di reagenti da laboratorio.
Le linee guida federali affermano che i livelli di KFC non possono superare i 13 μg/g come additivo al sale da cucina. Questa Application Note descrive il rilevamento di tracce di ferrocianato di potassio nel sale da cucina con la soluzione di nanoparticelle d'argento (Ag NP) di Misa e Metrohm Raman.
Uno spettro di riferimento SERS standard (Figura 1) per KFC (100 μg/g, Ag NPs) è dominato da un picco prominente a 2133 cm-1 corrispondente alla modalità di allungamento C≡N. Il tratto di cianuro C≡N è caratteristico, in quanto è uno dei pochissimi picchi Raman che appaiono al di sopra di 1800 cm-1. In uno spettro corretto per y, questo picco di cianuro forte e distinto appare per qualsiasi frazione di cianuro, sia KFC benigno che gas tossico di acido cianidrico, rendendo SERS una tecnologia eccellente per il rilevamento del cianuro.
Per preparare i campioni addizionati, il normale sale da cucina è stato drogato con esacianoferrato(II) di potassio triidrato disciolto in acqua per generare un intervallo di concentrazione di campioni da testare: 10.000, 1.000, 100, 10, 1 μg/g e 100 ng/g. Dopo l'aggiunta dell'analita, i campioni sono stati asciugati all'aria.
Per l'analisi SERS, 100 mg di ciascun campione sono stati sciolti in 0,5 mL di acqua. Un'aliquota di 100 μL del campione è stata miscelata accuratamente con 800 μL di Ag NP e 50 μL 50 mmol/L di NaCl in una fiala di vetro. La fiala del campione è stata inserita nell'attacco della fiala su Misa per il test.
| Strumento | Acquisizione | ||
|---|---|---|---|
| Firmware | 0.9.33 | Potenza laser | 5 |
| Software | Misa Cal V1.0.15 | int. Ora | 1 s |
| Misa Fiala Allegato | 6.07505.040 | medie | 10 |
| Kit di identificazione - Ag NP | 6.07506.450 | Raster | SU |
La figura 2 mostra gli spettri Ag NP SERS sovrapposti acquisiti per diverse concentrazioni di KFC, dimostrando il rilevamento fino a 1 μg/g.
Rilevazione di ferrocianuro di potassio in campo
Usando l'estremità grande della paletta, aggiungi 3-4 misurini di campione in una fiala da 2 ml. Aggiungi l'acqua nella fiala fino a quando ~1/4 è pieno. Chiudi e agita delicatamente la fiala per far sciogliere i solidi, poi lascia riposare il campione per 2 minuti. Riempi la fiala a metà con Ag NPs. Usando le pipette, aggiungi 2 gocce di soluzione campione e 1 goccia di soluzione NaCl ad Ag NPs, tappa e agita la fiala delicatamente per mescolare. Inserisci nell'attacco del flaconcino su Misa per la misurazione.
| Kit ID - Ag NP | 6.07506.450 |
|---|---|
| include: | Nanoparticelle d'argento (Ag NP) |
| Notizia in anticipo | |
| Pipette monouso | |
| Fiale di vetro da 2 ml | |
| Reagenti | |
| Acqua | |
| soluzione di NaCl | 3 g di NaCl in 100 ml di acqua |
| Impostazioni di prova | Utilizzo Kit ID OP su Misa |
Il rilevamento rapido e facile di Misa delle tracce di ferrocianuro di potassio nel sale da cucina fino a 1 μg/g è un ordine di grandezza al di sotto dei livelli consentiti. La semplice procedura qui descritta richiede una preparazione minima del campione ed è ideale per i test in loco.
Data la somiglianza degli spettri di cianuro SERS, i risultati di questo studio suggeriscono che Misa può essere utilizzato come un robusto sensore di cianuro.
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