Solitamente, la determinazione della densità del polietilene (PE) (ASTM D792) rappresenta una procedura difficile a causa delle difficoltà di riproducibilità. Questo parametro viene utilizzato più frequentemente per determinare il tipo di PE,ma, sono comuni anche metodi alternativi che sono sensibili alla struttura molecolare come la spettroscopia FT-IR. Tuttavia, la misurazione tramite FT-IR può anche essere problematica quando è necessario analizzare campioni di dimensioni maggiori a causa della disomogeneità del campione.
Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce una soluzione affidabile e veloce per la determinazione della densità di PE. Insieme a nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di campioni di dimensioni maggiori e disomogenee di PE in meno di un minuto.
I pellet di PE sono stati misurati in modalità di riflessione sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm) dello strumento DS2500 Solid Analyzer. È stata impiegata una coppa per campioni grande rotante DS2500 per superare la distribuzione di varie dimensioni delle particelle e componenti chimici. Ciò ha consentito misurazioni automatizzate in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
Attrezzatura | Numero metrohm |
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Analizzatore solido DS2500 | 2.922.0010 |
DS2500 Coppa campione grande | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di densità. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,991 |
Errore standard di calibrazione | 0,0005 g/ml |
Errore standard di convalida incrociata | 0,0005 g/ml |
Questa Application Note dimostra che la densità di PE può essere determinata facilmente con la spettroscopia NIR. Da quando non è necessaria alcuna preparazione del campione, i campioni vengono analizzati così come sono, il che consente operazioni semplici che portano a risultati altamente precisi (0,0005 g/mL, vedi Tabella 2).