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AN-NIR-079

2020-01

Analisi dell'umidità nei prodotti fertilizzanti

Risultati in pochi secondi con la spettroscopia NIR


Riassunto

Il contenuto di umidità è una delle proprietà dei fertilizzanti misurate più di frequente. A livello mondiale, le normative per i vari fertilizzanti sono diverse; tuttavia, vi sono limiti locali imposti per legge che assicurano che non venga superata la quantità massima di acqua. A questo scopo sono disponibili diverse tecniche analitiche. Oltre ai metodi gravimetrici, per la determinazione precisa dell'umidità si usa spesso la titolazione Karl Fischer.

Rispetto a questi metodi, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi e al contempo non genera scarti chimici. In questa Application Note si spiega come sia possibile impiegare la spettroscopia NIRS per un'analisi veloce e senza reagenti del contenuto di umidità in vari fertilizzanti.


Configurazione


Condizioni di analisi

L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere gli spettri dei campioni di fertilizzante.
Figure 1. L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere gli spettri dei campioni di fertilizzante.

Diversi tipi di prodotti fertilizzanti con contenuto di umidità variabile dallo 0,12% al 3,82% sono stati misurati utilizzando lo strumento Metrohm DS2500 Solid Analyzer. Per superare la disomogeneità del campione, la misurazione è stata eseguita con una grande coppa del campione in rotazione. La raccolta dei dati e lo sviluppo del modello sono stati effettuati con il pacchetto completo Vision Air. I valori di riferimento sono stati ottenuti mediante titolazione coulometrica KF accoppiata al forno KF. Il modello di previsione NIRS è stato creato con le impostazioni descritte nella tabella seguente e convalidato utilizzando un algoritmo di convalida incrociata.

Pre-elaborazione Algoritmo Tipo di convalida
2nd derivato PLS Convalida incrociata
Spettri grezzi di diversi prodotti fertilizzanti con contenuto d'acqua variabile.
Figure 2. Spettri grezzi di diversi prodotti fertilizzanti con contenuto d'acqua variabile.

Risultato & conclusione

Il grafico ottenuto mostra un'elevata correlazione (R2 = 0,98) tra l'umidità prevista dal modello NIRS e il metodo di titolazione KF. Sebbene siano stati utilizzati diversi tipi di fertilizzanti per creare il modello di previsione, un rapporto stretto tra i valori SEC e SECV dimostra la validità del modello.

# Fattori R2 SEC SECV
3 0,98 0,29% 0,32%
Grafico di correlazione per l'umidità prevista da NIRS rispetto alla titolazione.
Figure 3. Grafico di correlazione per l'umidità prevista da NIRS rispetto alla titolazione.

         

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