Numero di acido nei lubrificanti: NIRS automatizzato secondo ASTM E1655

Determinazione rapida e non assistita secondo ASTM E1655

Riassunto

L'analisi del numero di acidità (AN) dei lubrificanti (ASTM D664) può essere un processo lungo e costoso a causa dell'utilizzo di grandi quantità di sostanze chimiche e delle operazioni di pulizia dell'apparecchiatura usata per l'analisi dopo ogni misura.

Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta un'alternativa rapida ed economica per la determinazione di numero di acidità dei lubrificanti. Con nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di AN in meno di un minuto.

Strumenti di analisi

Figura 1. Analizzatore XDS RapidLiquid con cella a flusso da 5,0 mm e 815 Sample Processor.

I campioni di lubrificante sono stati misurati in modalità di trasmissione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (da 400 nm a 2500 nm) utilizzando un analizzatore XDS RapidLiquid in combinazione con un processore di campioni USB robotico 815, che può trasportare un totale di 141 campioni. L'acquisizione dello spettro riproducibile è stata ottenuta utilizzando il controllo della temperatura integrato (a 30 °C) dell'XDS RapidLiquid Analyzer. I pacchetti software Metrohm tiamo e Vision Air Complete sono stati utilizzati per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli di previsione.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software.
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore XDS RapidLiquid	2.921.1410
Processore di campioni USB robotico 815 XL (rack per campioni 141 x 11 ml)	2.815.0010
800 Dosino	2.800.0020
Cella a flusso da 5,0 mm	Hellma
Vision Air completa	6.6072.208
tiamo	6.6056.301

NIRS XDS RapidLiquid Analyzer

2.921.1410

Analisi veloci e precise di liquidi e sospensioni di tutti i tipi.Il NIRS XDS RapidLiquid Analyzer consente analisi veloci e precise di sostanze e ricette liquide. I risultati di misurazione precisi ottenuti premendo un pulsante rendono il NIRS XDS RapidLiquid Analyzer una soluzione affidabile e semplice per il controllo della qualità in laboratorio e nel processo. I campioni vengono posti in cuvette in quarzo utilizzabili più volte o in cuvette monouso in vetro, una camera di campionamento temperata provvede a condizioni di analisi riproducibili e quindi a risultati di misurazione esatti.

815 Robotic USB Sample Processor XL (1T/1P)

2.815.0010

Robotic USB Sample Processor XL con una stazione di lavoro e una pompa a membrana incorporata per il trattamento automatico di campioni di routine in serie in grandi quantità nonché preparazione complessa dei campioni o esecuzioni parallele. Oltre a quella incorporata, può essere collegata un'altra pompa (a membrana o peristaltica) nonché fino a tre dosatori per i compiti di Liquid Handling.Considerate le numerose varianti di applicazione, i rack, gli agitatori, la testa di titolazione, il braccio orientabile e la Swing Head, nonché i contenitori sono personalizzati in base all'applicazione e devono quindi essere ordinati separatamente.Il controllo avviene in modalità "stand alone" tramite Touch Control. Per il controllo da PC sono disponibili i seguenti software: software per titolazione tiamo™, software per cromatografia MagIC Net, software per voltammetria viva oppure OMNIS.

800 Dosino

2.800.0020

Azionamento con software di scrittura/lettura per unità di dosaggio intelligenti. Con cavo fisso (lunghezza 0.65 m).

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - Software universale per la spettroscopia. Vision Air Complete è una soluzione software moderna e facile da utilizzare per l'impiego in ambiente regolamentato.Panoramica dei vantaggi di Vision Air: le applicazioni software individuali con interfacce utente personalizzate garantiscono un funzionamento intuitivo e semplice; semplice creazione e manutenzione dei protocolli; banca dati SQL per una gestione dei dati sicura e semplice; La versione Vision Air Complete (66072208) include tutte le applicazioni per la garanzia della qualità tramite spettroscopia Vis-NIR: applicazione per la gestione degli strumenti e dei dati; applicazione per lo sviluppo di metodi; applicazione per l'analisi di routine; Altre soluzioni Vision Air Complete: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

Tiamo 3.0 light USB: 1 licenza

6.6056.301

tiamo™ 3.0 light, programma PC per il controllo di un sistema di titolazione.Possibilità di collegare fino a due strumenti Metrohm (Titrino, Titrando ecc.) e possibilità illimitata di aggiunta di bilance e altri apparecchi generici (ovvero non Metrohm) Editor grafico dei metodi con numerosi modelli Gestione del layout per la personalizzazione dello schermo Banca dati professionale con analisi successiva Potente generatore di documenti Esportazione dati in formato PDF, CSV, SLK Nessuna titolazione parallela Nessuna esportazione dati in formato XML per LIMS Lingue delle finestre di dialogo: tedesco, inglese, francese, italiano, spagnolo, ceco, portoghese, spagnolo, ceco, portoghese, polacco, russo, slovacco, giapponese, cinese, cinese tradizionale

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Risultati

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del numero di acidità nei lubrificanti. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Selezione degli spettri Vis-NIR del lubrificante ottenuta utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer e una cella a flusso da 5,0 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Figura 2. Selezione degli spettri Vis-NIR del lubrificante ottenuta utilizzando un analizzatore XDS RapidLiquid e una cella a flusso da 5,0 mm. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.

Diagramma di correlazione per la previsione del numero di acido nei lubrificanti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del contenuto di Acid Number è stato valutato utilizzando la titolazione.

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione del numero di acido nei lubrificanti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer. Il valore di laboratorio del contenuto di Acid Number è stato valutato utilizzando la titolazione.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione del numero di acidità nei lubrificanti utilizzando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Riferimento	Valore
R²	0,950
Errore standard di calibrazione	0,344 mg KOH/g
Errore standard di convalida incrociata	0,395 mg KOH/g

Conclusione

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del numero di acido nei lubrificanti. Rispetto ai metodi chimici a umido i costi di gestione sono notevolmente ridotti quando si utilizza la spettroscopia NIR (Tabella 3 e Figura 4).

**Tabella 3.** Confronto dei costi di gestione per la determinazione del numero di acido con titolazione (ASTM D664) e spettroscopia NIR.
	Metodo di laboratorio	Metodo NIR
Numero di analisi (al giorno)	10	10
Costo dell'operatore (all'ora)	$25	$25
Costi dei materiali di consumo e dei prodotti chimici Numero OH	$10	$1,50
Tempo speso per analisi	10 minuti	4 min
Costi di gestione totali (all'anno)	$31 875	$7 125