Applicazioni

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

Determinazione di stronzio e bario in monoetilenglicole mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio nell'antigelo (monoetilenglicole) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. L'acido ascorbico riduce il ferro(III) a ferro(II). In questo modo il ferro totale viene determinato come ferro(II).

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.

Determinazione di bromuro e cloruro in soluzioni per lo sviluppo fotografico.

Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.

La lucigenina è uno dei reagenti chemiluminescenti più utilizzati e può essere usata ad esempio per indicare la presenza dei radicali anioni superossido.La lucigenina è piuttosto costosa da acquistare; tuttavia, la sua sintesi si compone di solo due fasi a partire dall'acridone. La prima fase include una metilazione di azoto, mentre nella seconda viene prodotto il cloruro di lucigenina, successivamente trasformato in nitrato di lucingenina. Per controllare la purezza della lucigenina sintetizzata, è possibile usare la misura degli ioni mediante elettrodo nitrato-selettivo. Rispetto agli altri metodi, come la cromatografia ionica, si tratta di un metodo rapido ed economico.

Determinazione del contenuto di acqua nel 2-metil-5-mercaptothiadiazole con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.

L'indice di bromo indica il grado di insaturazione e fa affidamento sulla semplice aggiunta di bromo al doppio legame di alcheni. Si consuma una mole di bromo ogni mole di doppio legame carbonio-carbonio. L'indice di bromo indica il contenuto di olefina negli idrocarburi aromatici. In questa Application Note si descrive la determinazione mediante titolazione coulometrica ai sensi della norma ASTM D1492.

I reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone (di solito l'imidazolo) poiché la costante di reazione dipende dal valore di pH. Pertanto un pH costante garantisce i risultati più ripetibili. Nel 2015, l'imidazolo è stato classificato dall'Unione europea come sostanza CMR (cancerogena, mutagena o tossica), con aggiunta della dichiarazione H360D che indica che la sostanza può essere nociva per la fertilità o un feto. D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Determinazione di nitrato, solfato e tiocianato nei materiali da costruzione inerti tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione conduttometrica diretta.

Le sostanze chimiche speciali devono soddisfare molti requisiti di qualità. Uno di questi parametri di qualità, riscontrabile in quasi tutti i certificati di analisi e caratteristiche tecniche, è il contenuto di umidità. Il metodo standard per la determinazione del contenuto di umidità è la titolazione Karl Fischer. Questo metodo richiede la preparazione riproducibile del campione, sostanze chimiche e smaltimento dei rifiuti. In alternativa, è possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per determinare il contenuto di umidità. Questa tecnica permette di analizzare i campioni senza prepararli e senza uso di sostanze chimiche.

Determinazione di citrato, ascorbato e acetato in una soluzione di sviluppo fotografica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, solfato e ossalato in un materiale perfluorocarburico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Il pirofosfato è usato come stabilizzante nella soluzione acquosa di perossido di idrogeno. Le soluzioni "grado reagente" possono contenere pirofosfato nell'intervallo di mg/L più elevato, mentre il perossido di idrogeno "grado elettronico" deve essere privo di questo stabilizzante. Qui la determinazione del pirofosfato in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%) viene eseguita applicando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) e un gradiente dosante.

L'industria dei semiconduttori richiede sostanze chimiche pure o ultra pure per la produzione di componenti elettronici. La purezza delle sostanze chimiche è essenziale per la qualità e la produzione efficiente delle parti. In questo documento, si analizzano il perossido di idrogeno e l'idrossido di ammonio applicando metodi tradizionali di preparazione del campione, quali digestione ed evaporazione con successiva ricostituzione con acqua ultrapura. I campioni ricevuti vengono iniettati applicando la tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT).

Determinazione di cadmio e piombo nella polvere diserbante contenente il 37% di rame, dopo digestione.

Determinazione della concentrazione di Pd in un bagno di acceleratore tramite polarografia in un elettrolita di cloruro di ammonio.

Lo strumento Raman portatile viene utilizzato per caratterizzare la qualità delle pellicole di diamante create con processi CVD.

Il cloro e la soda caustica sono impiegati come materie prime in una miriade di processi produttivi in molti mercati, tra cui quelli di carta e cellulosa, petrolchimico e farmaceutico. Il processo dei cloro-alcali, che rappresenta il 95% della produzione, dipende dall'elettrolisi della salamoia, che prima necessita di molti passaggi di purificazione. In questo documento si descrivono motivazioni e vantaggi dell'analisi di processo online e inline, rispetto ai metodi convenzionali, per la produzione di queste sostanze chimiche basilari.

L'ossido di propilene (PO) è un importante prodotto industriale utilizzato in varie applicazioni industriali, principalmente per la produzione dei polioli (i mattoni costitutivi del materiale plastico poliuretano). Esistono molti metodi di produzione, con e senza co-prodotti. In questo libro bianco viene mostrato come ottimizzare la produzione di PO per avere processi più sicuri ed efficienti, prodotti di qualità migliore e un risparmio di tempo notevole utilizzando l'analisi dei processi online anziché le misure di laboratorio.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.