Applicazioni

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

Solfato e cloruro vengono determinati in campioni di metanolo denaturato tramite cromatografia a scambio di anioni conforme a ASTM D7319.

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica. Una di queste è la diluizione in linea automatizzata dei campioni.Dopo la prima iniezione del campione, MagIC NetTM verifica se l'area del picco del campione si trova all'interno del range di calibrazione. Se l'area del picco misurata è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Per tutti gli ioni indagati (Li, Na, K, Ca, Mg, F, Cl, NO, Br, NO, SO), la diluizione automatica logica ha prodotto coefficienti di determinazione (R) migliori di 0,9999. I recuperi dell'iniezione diretta per anioni e cationi sono stati dal 98,6 al 99,5% e dal 93,4 al 100,4% rispettivamente. Al contrario, dopo la diluizione logica, i recuperi per cationi e anioni sono rimasti tra il 100,1 e il 102,9% e tra il 98,2 e il 102,6% rispettivamente.Le deviazioni standard relative per tutte le determinazioni che hanno comportato soluzioni diluite del campione sono state inferiori allo 0,91%.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.

Le iColumn di Metrohm sono le prime colonne IC al mondo che dispongono di un chip di dati che memorizza i dati liberamente definibili, i dati delle colonne fisse, nonché i dati inseriti dal MagIC NetTM software. Tutte le informazioni utili: come tipo di colonna, i parametri predefiniti, la pressione massima, ecc può essere richiamata in qualsiasi momento. I dati di analisi continuamente inseriti dal MagIC NetTM software garantiscono una sorveglianza completa sulla colonna conforme GLP a prescindere dal sistema di IC in cui viene azionata la colonna. Il MagIC NetTM software esamina i dati critici della colonna e indica qualsiasi violazione dei limiti.

Usando l'800 Dosino e l'849 Level Control come gli unici dispositivi supplementari, i sistemi intelligenti di cromatografia ionica (IC) di Metrohm - l'850 Professional IC e la famiglia Compact IC - possono essere facilmente ampliati per eseguire qualsiasi preparazione dell'eluente inline incustodita. Completamente controllato da Magic Net™, l'849 Level Control monitora il livello dell'eluente mentre il Dosino esegue tutte le attività di gestione dei liquidi di dosaggio. Le iniezioni consecutive di uno standard da 250 -µg/L nell'arco di circa 20 giorni hanno rivelato un'eccellente stabilità del tempo di ritenzione. Dopo più di 800 iniezioni consecutive, le deviazioni standard relative di anioni (F, Cl, NO, Br, NO, PO, SO) e cationi (Li, Na, NH, K, Ca, Mg sono state inferiori rispettivamente a 0,55 e 0,41%. Nel caso di una sequenza di 24 ore, la precisione del tempo di ritenzione per anioni e cationi è stata migliore rispettivamente dello 0,09 e 0,08%.Il sistema di preparazione dell'eluente inline presentato aumenta la riproducibilità del tempo di ritenzione e permette la determinazione di anioni e cationi nel corso di un periodo di un mese senza preparazione manuale dell'eluente.

Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di arsenico e mercurio in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio. La determinazione delle specie di arsenico comuni in matrici biologiche è semplice e può essere effettuata fino al livello sub-ppb.Le trasformazioni delle specie di mercurio verificatesi durante diverse tecniche di preparazione dei campioni, tuttavia, richiedono l'uso di una specifica spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS). Questo lavoro illustra il vantaggio decisivo che l'Environmental Protection Agency (EPA) Method 6800 (SIDMS) offre per lo studio delle trasformazioni delle specie di mercurio durante la preparazione di campioni di tessuto di pesci. A causa delle caratteristiche uniche e benefici del metodo EPA 6800, si prevede che l'utilizzo di SIDMS possa aumentare e che questo prezioso strumento per ottimizzare e convalidare la preparazione del campione per la speciazione dei metalli in traccia guadagnerà l'accettazione di chimici analitici.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

L'accoppiamento in linea dell'815 Robotic Soliprep con un cromatografo ionico (IC) consente una semplice determinazione di anioni e cationi nelle compresse. Dopo l'aggiunta automatica del solvente e la successiva polverizzazione, i campioni omogeneizzati di compresse (Singulair e Bezafibrat) sono stati filtrati e successivamente trasferiti all'iniettore. La preparazione dei campioni completamente automatizzata consente di risparmiare tempo e denaro, garantisce la tracciabilità di ogni fase di preparazione del campione e produce risultati corretti e precisi. Nel range da 0,2 a 50 mg/L, le curve di calibrazione a sei punti per anioni e cationi producono coefficienti di correlazione migliori di 0,99990 e 0,99991, rispettivamente. Mentre le deviazioni standard relative (RSD) per i livelli sub-ppm di nitrato, solfato, calcio e magnesio in Singulair e Bezafibrat sono inferiori a 3,64%, la RSD dei livelli ppm di cloruro è migliore di 0,83%.L'applicazione di ulteriori fasi preparazione del campione in linea, come polverizzazione, estrazione, filtraggio o diluizione facilita numerose configurazioni su misura per le determinazioni di ioni in matrici esigenti come mangimi per animali, sedimenti o cibo.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

Questo poster descrive la combinazione di preparazione del campione in linea e cromatografia ionica per l'analisi di anioni e cationi in biocarburanti. Inoltre descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

Il gamma-idrossibutirrato psicoattivo (GHB) e il suo profarmaco gamma-butirrolattone (GBL), sono sostanze che vengono sempre più abusate come droghe da stupro e nuove droghe. Dal momento che il GBL non controllato si trasforma in GHB illecito sia in vivo, sia in vitro, la loro distinzione giuridica è di cruciale importanza.Per la determinazione forense di GHB e GBL aggiunto illegalmente nelle bevande comunemente consumate, questo lavoro presenta un metodo semplice e sensibile che impiega la cromatografia ionica a iniezione diretta combinata con la rilevazione spettrofotometrica. Il metodo permette di tracciare l'interconversione GHB-GLB, in vivo o in vitro, la scissione del lattone o l'esterificazione intramolecolare di GHB, ed è pertanto conforme ai requisiti pertinenti delle forze dell'ordine.

Questo studio mette a confronto i dati dei campioni di aria ottenuti con un metodo basato su filtro comprendente l'estrazione manuale off-line del filtro seguita da analisi cromatografica di ioni con quelli acquisiti da un campionatore automatico Particle-Into-Liquid accoppiato a un cromatografo ionico (PILS-IC). Il PILS-IC è uno strumento semplice per il campionamento di aerosol che fornisce misurazioni quasi in tempo reale di operazioni incustodite a lungo termine ed è quindi uno strumento indispensabile per monitorare i cambiamenti repentini nella composizione ionica delle particelle di aerosol.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Formato disponibile del campione, sensibilità di massa, l'efficienza e tipo di rivelatore sono criteri importanti nella scelta delle dimensioni della colonna di separazione. Rispetto alle colonne tradizionali con 4 millimetri di diam. int., le colonne microbore eccellono, soprattutto per il loro basso consumo di eluente. Una volta che un eluente viene preparato, esso può essere utilizzato per un lungo periodo. Inoltre, le portate inferiori delle colonne microbore facilitano il collegamento con gli spettrometri di massa a causa della maggiore efficienza di ionizzazione nella fonte di ioni.Con la stessa quantità di campione iniettato, un diametro colonna dimezzato comporta un minor flusso di eluente e risultati con un aumento della sensibilità approssimativo di quattro volte. In una conclusione opposta, questo significa che con una minore quantità di campione le colonne microbore ottengono la stessa sensibilità cromatografica e la risoluzione delle colonne con diametro normale. Questo le rende ideali per campioni dalla disponibilità limitata.

La tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) eccelle nella sua capacità di eseguire determinazioni cromatografiche ioniche automatiche al di sopra di 6 ordini di grandezza. I requisiti cruciali sono l'intelligenza del sistema e la misura esatta del volume del campione. Mentre l'intelligenza permette di confrontare i risultati e prendere decisioni, il dosatore si occupa della gestione ad alta precisione dei liquidi anche per volumi in microlitri a una cifra nella colonna di preconcentrazione. Utilizzando una sola impostazione analitica e senza risciacquo supplementare, possono essere analizzati campioni contenenti sia ultratracce, sia alte concentrazioni.Come le altre tecniche in linea di Metrohm, la tecnica MiPCT-ME presentata riduce il carico di lavoro, garantisce la completa tracciabilità, è priva di effetti memoria e migliora significativamente la precisione e la riproducibilità dei risultati.

Il poster tratta la determinazione ionocromatografica di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato, oltre a prodotti di degradazione organici come glicolato, formiato e acetato.

Il sistema IC proposto con la preparazione del campione in linea consente di dimostrare in modo sicuro tracce (ppt) di litio e sodio in presenza di alcune ppm di etanolammina.

Determinazione di cloruro e solfato oltre a un'elevata concentrazione di nitrati. Ottimizzazione della separazione cromatografica variando la temperatura e la composizione dell'eluente.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

Vengono valutati tre differenti sistemi di soppressione mediante cromatografia ionica. Inoltre vengono rilevati vari fosfati così come anioni mono e bivalenti con gradiente di eluizione.

Il poster descrive funzionalità e capacità di vari soppressori (MSM e MCS).

La combinazione di cromatografia ionica (IC) e spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (IC-ICP/MS) permette una veloce, affidabile e sensibile analisi di speciazione di composti liberi e complessi di gadolinio rilevanti per le acque reflue. La IC-ICP/MS non richiede una preparazione del campione e fornisce importanti informazioni su registrazione, decomposizione e ritenzione del mezzo di contrasto nelle acque (reflue).Il metodo è adatto anche per la determinazione dei composti contenenti gadolinio in matrici biologiche quali urina o sangue.

Questo poster presenta l'accoppiamento di un Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) con un cromatografo ionico a due canali per la determinazione degli anioni e cationi nonché con un sistema di misura voltammetrico per la determinazione dei metalli pesanti. L'efficienza del metodo PILS-IC-VA è stata dimostrata sulla base di campioni di aerosol da Herisau (Svizzera). La combustione di candele magiche precedentemente preconcentrate con sali di metalli pesanti ha simulato gli eventi di contaminazione.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

Il Combustion-IC-System proposto permette la rilevazione completamente automatizzata di alogeni organici e composti di zolfo in tutti i campioni combustibili. Sia il controllo automatico di digestione per combustione dal sensore tramite fiamma e la gestione dei liquidi professionale garantiscono la massima precisione e accuratezza. Questo poster descrive la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo in uno standard polimerico certificato, un un materiale di riferimento del carbone, nel lattice e nei guanti in vinile.

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

L'analisi farmaceutica garantisce la sicurezza dei farmaci fornendo informazioni sull'identità, il contenuto, la qualità, la purezza e la stabilità dei prodotti farmaceutici utilizzando la chimica analitica. La cromatografia ionica (IC) offre un'ampia gamma di applicazioni conformi alla farmacopea per il controllo della qualità, il monitoraggio e il miglioramento della produzione di farmaci. Essendo una tecnica molto accurata e versatile, soddisfa i requisiti di molte applicazioni farmaceutiche. L'IC è un metodo standard accettato dagli USP per la determinazione di principi attivi farmaceutici (API), eccipienti, impurità,soluzioni farmaceutiche, materie prime farmaceutiche, prodotti farmaceutici finiti (FPP) e persino fluidi corporei.Questo poster descrive alcuni esempi tipici.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra il nuovo metodo USP per lo zinco secondo <591> che prevede l'utilizzo della cromatografia ionica, altamente selettiva e sensibile. La selettività è ottenuta mediante separazione e ulteriormente migliorata con reazione PCR. La sensibilità e il limite di quantificazione lineare ampio rendono questo nuovo metodo USP ideale per QA/QC. L'automatizzazione della PCR fa sì che le prestazioni generali del metodo siano facilmente convalidabili.

In questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS viene mostrato come abbiamo sviluppato e convalidato con successo una singola procedura IC per l'analisi di potassio e l'identificazione nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio per la sospensione orale effervescente. Le condizioni cromatografiche ottimizzate potrebbero essere utilizzate per altre impurità cationiche, quali magnesio, calcio, sodio e ammonio nel bicarbonato di potassio e nel cloruro di potassio nella sospensione orale effervescente. Avere un solo metodo cromatografico per l'analisi e l'identificazione semplifica l'intero flusso di lavoro QA/QC.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

Il fluoruro è comunemente usato nei prodotti dentali per aiutare a prevenire la carie. In caso di concentrazioni elevate di fluoruro, questi prodotti sono regolamentati dalla normativa 21 CFR 355. Tre composti a base di fluoruro utilizzati nei prodotti dentali anticarie da banco (OTC) sono il fluoruro di sodio, il fluoruro stannoso e il monofluorofosfato di sodio (MFP). Il saggio di fluoruro in queste sostanze attive e nelle formulazioni finite viene determinato mediante titolazione manuale o elettrodi iono-selettivi. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.

Nelle nostre istruzioni per il rivelatore elettrochimico (656 Electrochemical Detector), l'utente troverà tutte le informazioni di base sulla funzionalità e l'utilizzo dello strumento nonché per l'uso degli elettrodi. Sono elencate anche delle note sui requisiti del sistema di separazione, per es. cause e rimedi di guasti di rilevamento.Questo Application Bulletin è destinato a fornire da un lato una panoramica delle più importanti classi di composti e di alcuni composti, ben determinabili ossidativamente, cioè con limiti di rilevazione nel range pg e dall'altro, sulla base di alcuni esempi, illustrare possibili condizioni di lavoro per la separazione e la rilevazione elettrochimica.