Applicazioni

La spettroscopia Raman portatile rappresenta uno strumento prezioso per lo studio dei siti archeologici, in quanto consente di eseguire analisi in situ con impatto minimo degli studi su importanti siti culturali. La flessibilità di utilizzo della sonda a fibre ottiche e del videomicroscopio montato su treppiede con uno strumento leggero riduce la necessità del campionamento e aumenta la capacità di effettuare misure rappresentative su quelle che possono essere aree molto grandi di campioni. Le informazioni ottenute tramite spettroscopia Raman aiutano a capire i materiali utilizzati per la costruzione e a restaurare importanti siti archeologici, nonché a capire il deterioramento in corso, quale ausilio nei lavori di restauro e conservazione.

Sulla scena di un crimine, un poliziotto raccoglie un campione di tessuto che può rivelarsi una prova preziosa per identificare un criminale o scagionare un innocente. Negli ultimi anni, la spettroscopia Raman è stata ampiamente studiata per l'analisi di fibre forensi data l'elevata selettività delle firme Raman, la natura non distruttiva del test e la capacità di eseguire l'analisi senza dover preparare il campione. Lo spettro Raman può essere misurato direttamente su fibre o tessute montati su vetro con interferenza minima da parte della resina di montaggio o del vetro.

La cellulosa è un eccipiente naturale presente come materia prima nella maggior parte dei prodotti farmaceutici. La materia prima deve essere testata per garantire che la qualità della cellulosa e dei suoi derivati sia buona per i consumatori. Lo strumento NanoRam®-1064 è un valore aggiunto per la prova dei componenti dei prodotti farmaceutici, essendo in grado di ridurre al minimo la fluorescenza generata da tipici sistemi Raman palmari, con laser da 785 nm. In quanto tale, lo strumento NanoRam®-1064 serve a identificare i derivati della cellulosa che normalmente provocherebbero fluorescenza con un laser da 785 nm.

Vengono descritti due metodi elettrometrici per la determinazione del valore di pH di carte con sezione trasversale del pH omogenea ed eterogenea.

L'indicazione del punto finale della titolazione dei gruppi terminali debolmente alcalini o debolmente acidi in soluzione non acquosa non è sempre facile. Utilizzando un titolante adatto (TBAH = tetrabutilammonio per gruppi terminali carbossilici; acido perclorico per gruppi terminali amminici) è possibile un miglioramento.Con la selezione di alcool benzilico come solvente è stato ottenuto anche un miglioramento nella valutazione. Altrettanto importante è la scelta della combinazione dell'elettrodo e dell'ordine di misurazione.La potenziometria differenziale con la tecnica a tre elettrodi porta grande miglioramento nelle titolazioni in soluzioni poco conduttive. I segnali rumorosi sono eliminati.

Dopo la decomposizione dei campioni biologici (ad es. latte, lana ecc.), spesso è importante conoscere il rapporto cistina/cisteina. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica simultanea dei due amminoacidi. Tale determinazione è eseguita in una soluzione di acido perclorico al DME. Per i campioni con un elevato contenuto di proteine, è necessario eseguire la determinazione in una soluzione alcalina.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR per la determinazione di parametri importanti nell'analisi della pasta di legno e della carta. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

Questo Application Bulletin descrive le applicazioni che utilizzano la spettroscopia nel vicino infrarosso. Ogni applicazione descrive lo spettrometro utilizzato e alternativamente utilizzabile, nonché le condizioni di analisi, i risultati e, se disponibili, le informazioni sugli studi di fattibilità.

Determinazione del cromo nelle soluzioni di scarto della lavorazione della pelle nel range tra 1000 e 30.000 ppm.

Determinazione di clorito tramite titolazione termometrica diretta con una soluzione standard di tiosolfato di sodio. Il metodo è stato originariamente utilizzato per la determinazione del clorito in soluzioni per il trattamento della pelle.

Determinazione del contenuto di sodio, potassio e silice nei silicati di sodio e potassio.

Questa Application Note mostra come determinare il contenuto di rivestimenti in fibre di nylon mediante spettroscopia nel vicino infrarosso in modo rapido, senza alcuna preparazione del campione e senza consumo di reagente. Per eliminare gli effetti dovuti allo spargimento sui rivestimenti superficiali, si calcola la derivata seconda degli spettri; per calcolare la calibrazione viene utilizzato il metodo della regressione lineare (metodo dei minimi quadrati).

Questa Application Note descrive la determinazione del contenuto residuo di lignina nella pasta di legno tramite spettroscopia nel vicino infrarosso. Mediante le bande di assorbimento di lignina e cellulosa e con l'aiuto delle derivate seconde degli spettri, può essere analizzato il contenuto residuo di lignina durante la produzione di carta.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è particolarmente adatta per determinare la percentuale di legno duro e morbido nella pasta di legno e nei prodotti del legno. Il metodo qui descritto si basa sul fatto che la percentuale di legno duro e morbido può essere esaminata tramite l'intensità delle bande di assorbimento della cellulosa. Le seconde derivate degli spettri e la regressione lineare (metodo dei minimi quadrati) forniscono risultati che si abbinano perfettamente a quelli delle condizioni standard di laboratorio. La NIRS è un'analisi che fornisce risultati in tempo reale.

Questa Application Note mostra come purezza, grado di sostituzione e contenuto d'acqua delle cellulose carbossimetiliche (CMC) possano essere determinati facilmente e rapidamente in una singola misura utilizzando la spettroscopia Vis-NIR.

Questa Application Note mostra la determinazione del rapporto tra linter di cotone e pasta di legno nei campioni di cellulosa utilizzando la spettroscopia Vis-NIR. Questo rapporto tra linter e pasta di legno è un parametro importante nell'industria della carta, che può essere determinato rapidamente e facilmente tramite la spettroscopia Vis-NIR, diversamente dai complessi metodi umido-chimici.

Questa Application Note illustra la determinazione rapida e parallela del contenuto d'acqua e del valore di pH nei campioni di tallolio grezzo tramite spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS). Il tallolio grezzo è un importante sottoprodotto della produzione di cellulosa nel processo Kraft. La NIRS è una valida alternativa ai metodi di laboratorio convenzionali: permette una rapida ispezione delle materie prime, il controllo di processo e il controllo finale del prodotto.

In questa Application Note vengono determinate tramite spettroscopia Vis-NIR (Vis-NIRS) sei caratteristiche della pasta di cellulosa in un'unica misura: numero di Kappa, densità applicata, capacità di drenaggio, resistenza alla rottura, resistenza alla flessione e resistenza alla trazione.

Il caprolattame è un polimero importante utilizzato per la produzione del nylon 6, che è il materiale di base delle fibre industriali. Data la sua importanza commerciale, negli anni sono stati sviluppati molti metodi di sintesi diversi. Il caprolattame è igroscopico e idrosolubile, pertanto è fondamentale avere a disposizione una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua. L'analisi del contenuto d'acqua con i metodi tradizionali richiede che ogni campione venga pesato, dissolto, riscaldato e titolato. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi, ma non richiede la preparazione del campione e non genera scarti chimici.

Questa nota applicativa dimostra come OMNIS NIR Analyzer Solid determini rapidamente il contenuto di cotone in vari prodotti tessili in soli 30 secondi.

Determinazione di acido glicolico, formico, glutarico, acetico, propionico e butirrico nell'acqua di processo di un'industria cartacea tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Il processo Kraft è quello più utilizzato per la produzione di pasta di cellulosa nell'industria della carta e della cellulosa con la maggiore efficienza di recupero chimico. Per eseguire ogni parte del processo di produzione della carta in maniera ottimale occorrono analisi e controlli di qualità costanti. In questa Application Note di processo viene illustrata l'analisi online diretta di alcali (alcali attivi, effettivi, titolabili complessivamente (TTA)), carbonato, idrossido, solfuro e il grado di causticità (CE%) nei liscivi per la produzione della pasta di cellulosa mediante lo strumento 2060 Process Analyzer di Metrohm.

Al fine di ottimizzare il processo di filatura a umido nella produzione di viscosa/rayon, è essenziale misurare l'acido solforico e il contenuto di zinco. Per mezzo di una titolazione potenziometrica e del metodo colorimetrico vengono determinati H2SO4 e ZnSO4. I risultati sono confrontati automaticamente con una soluzione standard nota per rispettare i limiti di controllo specificati.

L'analisi del numero di assorbimento del permanganato (PAN) secondo ISO 8660 garantisce la purezza del caprolattame, un precursore del nylon 6. Questa applicazione descrive il monitoraggio PAN continuo e in tempo reale.

La dimensione della molecola dell'indaco rende difficile tingere le fibre sintetiche. Per contro, le fibre di cellulosa possono ritenere, con i loro pori più grandi come quelli del cotone, le molecole di indaco senza necessitare di altro. L'indaco è insolubile in acqua, perciò viene prima ridotto in leuco-indaco solubile in acqua in un bagno fortemente alcalino con solto di sodio. Per dei buoni risultati coloranti è necessaria una buona aerazione del bagno; inoltre bisogna prestare attenzione che non avvenga l'ossigenazione. Tra le immersioni nel bagno di colore, le sostanze devono essere ossidate per fissare l'indaco nei pori delle fibre. Per le colorazioni più forti sono necessarie diverse operazioni di immersione. Al fine di ottenere una colorazione di alta qualità, devono essere monitorati e controllati numerosi parametri, dal valore di pH per il dosaggio corretto di NaOH, alle concentrazioni di idrosolfito e indaco fino alla temperatura del bagno e al potenziale redox.

Determinazione di cloruro, solfato, solfato e tiosolfato in un'acqua di processo mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e successiva rivelazione UV/VIS.

L'ultrafiltrazione in linea è una tecnica di preparazione del campione comprovata per campioni contaminati leggermente o moderatamente da particelle, alghe o batteri. La filtrazione e l'iniezione sono accoppiate e completamente automatiche. Di solito vengono filtrati oltre 100 campioni da una singola membrana. Poiché la membrana del filtro dopo l'analisi viene lavata un'altra volta con l'aiuto del rilavaggio del Dosino, la sua durata aumenta, anche per le acque reflue delle concerie, a più di 300 iniezioni.

Determinazione di cromo(VI) (cromato) in un estratto di pelle mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna (PCR) e dialisi inline per la preparazione del campione.

Determinazione di solfuro e tiosolfato in acqua di processo tramite cromatografia anionica con successiva rilevazione UV/VIS dopo soppressione chimica e rilevamento della conducibilità.

Determinazione di solfuro in una soluzione sodio vanadato grezzo mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS.

Il cromato è allergenico, cancerogeno ed estremamente tossico. È quindi soggetto a stretto monitoraggio. È contenuto in diverse concentrazioni in acqua potabile, giocattoli, prodotti tessili, pelle e in molti altri materiali. Metrohm ha sviluppato vari metodi per la determinazione cromatografica del cromo(VI) adatti, grazie alla preparazione del campione in linea, a vari matrici e intervalli di concentrazione, da ng/L a mg/L.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.

Questo white paper discute il concetto e i vantaggi della spettroscopia NIR e delinea diversi esempi di applicazioni di laboratorio nella vita reale con l'uso di OMNIS NIRS, lo spettrometro NIR all'avanguardia di Metrohm.