Applicazioni

Lo strumento Raman portatile viene usato per quantificare la trigonellina, un alcaloide che contribuisce ai vantaggi per la salute di alcuni alimenti. Viene descritto un metodo semplice per quantificare la presenza di trigonellina diluita in soluzioni utilizzando la spettroscopia Raman con superficie migliorata. Lo strumento Raman portatile potrebbe essere utilizzato nel controllo di qualità di alcuni cibi, come caffè e quinoa.

L'urea è ampiamente utilizzata come fertilizzante a rilascio di azoto con oltre il 90 % della produzione di urea destinata ad applicazioni agricole. L'urea è nota anche per la caratteristica di formare dei complessi con gli acidi grassi utilizzati per la separazione delle miscele di complessi e per i processi di purificazione. In questa nota applicativa, presentiamo la quantificazione della concentrazione di urea in etanolo mediante spettroscopia Raman e mostriamo come questo metodo può essere impiegato per determinare la percentuale di urea in un composto di inclusione solida con acido stearico.

Il metanolo, spesso presente negli alcolici preparati con solventi industriali come l'alcol metilico, può portare alla cecità e persino alla morte se ingerito. Dopo un incidente che ha coinvolto alcol mescolato con metanolo nella Repubblica Ceca, hanno adottato la spettroscopia Raman come metodo preferito per identificare e quantificare il metanolo negli alcolici contaminati, a seguito di uno studio esaustivo utilizzando vari strumenti di screening. Questa Application Note illustra i motivi per cui la spettroscopia Raman è la scelta ideale per questa applicazione e mostra un esempio reale di analisi Raman di rum arricchito con metanolo.

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

L'odierna strumentazione Raman è più robusta e meno cara rispetto a quella precedente. Il design dei dispositivi palmari e portatili ad alte prestazioni ha schiuso a questa tecnologia le porte di nuove applicazioni che non erano possibili in precedenza con i vecchi strumenti, più ingombranti. Gli strumenti Raman palmari, quali NanoRam® di B&W Tek, sono molto adatti alle applicazioni farmaceutiche come analisi delle materie prime, verifica dei prodotti finali e identificazione dei farmaci contraffatti data la selettività molecolare estremamente alta della tecnica.

Vengono misurate miscele ternarie di soluzioni di zucchero acquose e vengono sviluppati modelli multivariati della concentrazione di analiti mediante il software BWIQ.

La cellulosa è un eccipiente naturale presente come materia prima nella maggior parte dei prodotti farmaceutici. La materia prima deve essere testata per garantire che la qualità della cellulosa e dei suoi derivati sia buona per i consumatori. Lo strumento NanoRam®-1064 è un valore aggiunto per la prova dei componenti dei prodotti farmaceutici, essendo in grado di ridurre al minimo la fluorescenza generata da tipici sistemi Raman palmari, con laser da 785 nm. In quanto tale, lo strumento NanoRam®-1064 serve a identificare i derivati della cellulosa che normalmente provocherebbero fluorescenza con un laser da 785 nm.

Lo strumento TacticID®-GP Plus prevede più modalità di misura per la sicurezza e la protezione degli utenti. La modalità A permette di creare librerie Raman o spettri SERS personalizzabili per il campo spettrale di ricerca e per la soglia HQI (Hit Quality Index, indice di qualità rispetto allo spettro di riferimento). La modalità A è utile ai laboratori di medicina legale che vorrebbero utilizzare l'espansione del rilevamento SERS delle cosiddette "Designer Drugs" in base alla specifica regione geografica o per la sicurezza alimentare nei possibili mercati futuri. In questo esempio, si utilizza la modalità A per creare una libreria SERS di melanina per rilevare facilmente la sua presenza nel latte artificiale mediante picco indicatore singolo.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

L'analisi completa dell'acqua di rubinetto comprende la determinazione del valore di pH, l'alcalinità e la durezza totale. Sia la misurazione del pH che la titolazione del pH mediante un elettrodo pH standard presentano diversi inconvenienti. Per primo, il tempo di risposta di diversi minuti è troppo lungo e, soprattutto, il tasso di agitazione influenza significativamente il valore del pH misurato. A differenza di questi elettrodi pH standard, l'Aquatrode Plus con la sua membrana di vetro speciale, garantisce misure di pH rapide, corrette e molto precise e titolazioni del pH in soluzioni che hanno una bassa forza ionica o sono state debolmente tamponate. La durezza totale dell'acqua è idealmente determinata da un elettrodo iono-selettivo per il calcio (ISE Ca). In una titolazione complessometrica, calcio e magnesio, possono essere determinati simultaneamente fino a un rapporto calcio/magnesio di 10:1. I limiti di rilevazione per entrambi gli ioni sono nell'intervallo di 0,01 mmol/L.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

Per una serie di motivi, il contenuto d'acqua del cioccolato è di importanza cruciale e deve essere determinato con precisione. Questo poster confronta una versione automatizzata della titolazione Karl Fischer (KFT) utilizzando l'aggiunta sequenziale di vari solventi con la titolazione manuale diffusa a temperature elevate utilizzando una miscela cloroformio/metanolo. Il contenuto d'acqua determinato dalle due procedure mostra un eccellente accordo. Tuttavia, la titolazione manuale richiede una preparazione del campione intensiva a livello di laboratorio, le reazioni collaterali sono difficili da quantificare e devono essere utilizzati pericolosi solventi alogenati. Al contrario, la KFT automatizzata è semplice, utilizza solventi non pericolosi, permette di quantificare le reazioni collaterali ed è facilmente applicabile a determinazioni dell'acqua in zucchero-e nelle matrici contenenti grassi.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nella determinazione di cloruro, solfato e fosfato in presenza di matrici di campioni difficili che interagiscono con la fase stazionaria della colonna o addirittura la rendono inutilizzabile. La dialisi stopped-flow brevettata di Metrohm, unita alla nuova 881 Compact IC pro cromatografo ionico, supera questi inconvenienti. Due soluzioni standard che coprono i range di concentrazione da 1,0 a 3,6 mg/L e da 10 a 36 mg/L e due campioni, una latte trattato a temperatura ultraelevata (UHT) e un latte in polvere per bambini sono stati caratterizzati in termini di concentrazione di analiti, deviazione standard relativa, qualità di calibrazione, effetto memoria e tassi di recupero. Mentre le curve di calibrazione a cinque punti hanno prodotto coefficienti di correlazione (R) migliori di 0,9999, l'effetto memoria (tra due iniezioni successive di un campione concentrato e di un bianco) è stato inferiore a 0,49%.I recuperi per le concentrazioni standard inferiori (da 10 a 36 mg/L) e superiori (da 1,0 a 3,6 mg/L) si sono mantenute rispettivamente entro gli intervalli da 91 a 99% e da 94 a 100%. La dialisi stopped-flow compatta automatizzata è una tecnica di preparazione del campione d'avanguardia che assicura prestazioni di separazione ottimali, proteggendo efficacemente la colonna dai composti dannosi della matrice.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Il gamma-idrossibutirrato psicoattivo (GHB) e il suo profarmaco gamma-butirrolattone (GBL), sono sostanze che vengono sempre più abusate come droghe da stupro e nuove droghe. Dal momento che il GBL non controllato si trasforma in GHB illecito sia in vivo, sia in vitro, la loro distinzione giuridica è di cruciale importanza.Per la determinazione forense di GHB e GBL aggiunto illegalmente nelle bevande comunemente consumate, questo lavoro presenta un metodo semplice e sensibile che impiega la cromatografia ionica a iniezione diretta combinata con la rilevazione spettrofotometrica. Il metodo permette di tracciare l'interconversione GHB-GLB, in vivo o in vitro, la scissione del lattone o l'esterificazione intramolecolare di GHB, ed è pertanto conforme ai requisiti pertinenti delle forze dell'ordine.

Nell'analisi descritta in questo poster si discute della titolazione termometrica quale metodo promettente per la determinazione semplice del sodio negli alimenti. La titolazione termometrica del sodio è stata testata per valutarne l'applicabilità a varie matrici alimentari, quali zuppe, sugo e molti snack salati. La variazione di entalpia può essere monitorata come variazione della temperatura della soluzione utilizzando un termometro digitale sensibile. La determinazione del sodio descritta qui si basa sulla precipitazione esotermica dell'elpasolite (NaK2AlF6). Il titolante è una soluzione standard di alluminio contenente un eccesso di ioni di potassio. La titolazione viene eseguita direttamente su una sospensione del campione alimentare ed è completata in meno di due minuti. Il metodo è resistente, può essere automatizzato completamente e data l'omogeneizzazione ad alta frequenza altamente riproducibile può essere applicato a una varietà di matrici alimentari esigenti (ketchup, zuppe istantanee, pretzel ecc.). Oltre che in questa Application Note, ulteriori informazioni sulla determinazione termometrica del sodio negli alimenti sono reperibili nel nostro video sull'applicazione, disponibile su YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Il metodo Rancimat è un metodo ampiamente accettato per la determinazione della stabilità all'ossidazione di grassi e oli naturali. La sua applicazione principale è il controllo della qualità in frantoi e nell'industria di trasformazione degli oli. A temperature elevate e all'esposizione dell'aria, gli acidi grassi vengono ossidati. I prodotti di reazione sono assorbiti in acqua ultrapura che viene continuamente monitorata per la conducibilità. Dopo un periodo di induzione con reazione lenta, la formazione di acidi carbossilici volatili viene accelerata. In questo periodo la conducibilità inizia ad aumentare rapidamente. Invece di investire settimane o mesi, il campione può essere ossidato in poche ore.Il metodo può anche essere usato per determinare la stabilità all'ossidazione dei prodotti alimentari solidi che contengono grassi o oli naturali. Frequentemente, una determinazione diretta senza estrazione del grasso è possibile, se il contenuto di grassi supera un livello minimo.In questi casi è possibile una valutazione semplice e affidabile della qualità del prodotto alimentare.Alcuni alimenti solidi contenenti grassi come mandorle, arachidi, puff di arachidi aromatizzate, patatine, muffin, biscotti al burro, patatine fritte e pasta istantanea sono stati testati con successo con il metodo Rancimat. Gli esperimenti hanno rivelato che la comminuzione del campione è una delle fasi più importanti. La procedura di macinazione dei campioni testati è stata mantenuta il più semplice possibile per evitare l'uso di costosi strumenti per la macinatura.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

Il poster descrive lo sviluppo di un metodo automatizzato per la determinazione del contenuto di acqua in diversi oli commestibili.

La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

LC-MS/MS quantification methods are commonly used to determine trace levels of organic compounds. However, highly polar reversed phases (RPs) lack sufficient retention for very polar compounds, or they fail for charged organics. Separation using ion chromatography (IC) and subsequent MS/MS detection is an innovative alternative approach that combines the fast elution and flexibility of the IC system with the excellent resolution and high sensitivity of the MS/MS detector. This poster presents a fast, robust and reliable IC-MS/MS method for the detection of HAAs and other ionic analytes using the high-end MS/MS system QTRAP 6500+ from SCIEX coupled to a the 940 Professional IC Vario One SeS/PP/HPG instrument. This analytical setup is able to identify and quantify the presence of HAAs at trace levels with LLODs between 0.02 μg/mL and 0.2 μg/L on a single HAA. This capability easily fulfills the sensitivity requirements specified in EU Drinking Water Directive, which specifies a maximum residue level (MRL) of 60 mg/mL for the sum of monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monobromoacetic acid and dibromoacetic acid present in the representative sample.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

Il fruttosio (zucchero della frutta) è l'unica chetosi naturale. Si trova libero in miscela con lo zucchero d'uva (miele, frutta dolce, pomodori) o legato come componente di canna da zucchero e di vari carboidrati simili all'amido. Poiché il fruttosio ha un sapore più dolce del glucosio, trova grande utilizzo come dolcificante.Già nel 1932 la riducibilità polarografica dello zucchero è stata descritta da Heyrovsky e Smoler. Con il seguente metodo può essere facilmente determinato quantitativamente il contenuto di fruttosio in frutta, succhi di frutta e miele.

La qualità della pasta all'uovo è determinata essenzialmente dal suo contenuto di uova. Inoltre, tuttavia, sono importanti anche il contenuto di acqua, che influenza la durabilità del prodotto, così come l'acidità, che in caso di valori elevati rivela un'acidificazione indesiderata durante la preparazione o l'essiccamento. Con il controllo del cloruro si determina l'eventuale sale aggiunto.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

La determinazione del sodio con l'ISE rappresenta un metodo selettivo, rapido, preciso e conveniente. Questo è descritto nel presente bollettino. Gli esempi sono utilizzati per mostrare come possono essere eseguite le determinazioni mediante misure dirette e aggiunta standard con il 692 pH/Ion Meter. È stata determinata la concentrazione di sodio in soluzioni standard, acqua (acqua del rubinetto, acqua minerale, acque reflue), alimentari (spinaci, alimenti per l'infanzia), e nelle urine. La costruzione, il funzionamento e i campi di applicazione dell'elettrodo per sodio ionoselettivo di Metrohm - la membrana in vetro ISE e il 6.0501.100 e la membrana polimerica ISE 6.0508.100 - sono spiegate in dettaglio.

La qualità di un aceto dipende da diversi fattori. Considerato che da bottiglia a bottiglia si verificano oscillazioni del contenuto dei singoli componenti non possono essere riportati dei valori medi. Questo bollettino descrive la determinazione dei seguenti parametri nell'aceto: valore di pH, acidità totale titolabile, acidi volatili e non volatili, acidi minerali liberi, nonché acidi solforosi liberi e totali.

Questo bollettino descrive i metodi di analisi per la determinazione dei seguenti parametri: valore di pH, acidità totale titolabile, alcalinità delle ceneri, valore di formalina, acido solforoso totale, cloruro, solfato, calcio e magnesio. Questi metodi sono adatti per l'analisi di confetture, succhi di frutta e verdura e dei loro concentrati

In questo bollettino vengono descritte le misurazioni del pH nei prodotti lattiero-caseari. Verrà data particolare importanza all'uso, alla manutenzione ed alla conservazione degli elettrodi pH.

In questo Bulletin si descrivono metodi di titolazione potenziometrica per la determinazione di acidità nel latte e nello yogurt secondo le norme DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 e IDF 86, del contenuto di cloruro in latte, burro e formaggio secondo le norme EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 e IDF 242. Inoltre, si descrive la determinazione del contenuto di sodio nel latte mediante titolazione termometrica. Infine, si descrive la determinazione della stabilità all'ossidazione del burro secondo le norme AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 e GB/T 21121, nonché la determinazione del lattosio nel latte senza lattosio mediante cromatografia ionica.Per la determinazione del valore di pH nei prodotti caseari, consultare l'Application Bulletin AB-086, mentre per la determinazione di calcio e magnesio, consultare l'Application Bulletin AB-235.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

I grassi e gli oli commestibili contengono tocoferoli naturali e, talvolta, tocoferoli sintetici aggiunti come antiossidanti. Il metodo descritto in seguito consente la determinazione semplice e rapida del contenuto di tocoferolo mediante voltammetria. I tocoferoli vengono ossidati elettrochimicamente su un elettrodo in carbone vetroso (GCE). Il limite di quantificazione è circa 5 ppm (mg/kg) di tocoferolo.

Oltre alla presenza naturale in frutta e verdura, l'acido ascorbico (vitamina C) viene usato come antiossidante in alimenti e bevande. Inoltre, l'acido ascorbico è presente anche in molti farmaci.L'acido ascorbico e suoi sali ed esteri possono essere determinati mediante titolazione o mediante polarografia, in cui l'acido ascorbico è ogni volta ossidato ad acido deidroascorbico.Nella determinazione titrimetrica può essere utilizzata un'indicazione del punto di equivalenza bi-voltammetrica o fotometrica. Si ricorda che solo l'indicazione bi-voltammetrica è indipendente dall'auto-colorazione del campione. La polarografia è il più selettivo dei metodi descritti, in quanto altre sostanze riducenti od ossidanti non vengono rilevate.

I vini contengono metalli pesanti che possono essere precipitati con ferrocianuro di potassio. In generale, si tratta di quantità di ferro tra 1 e 5 mg, raramente fino a 9 mg Fe/litro. Inoltre potrebbero essere presenti zinco, rame e piombo, in questo ordine con livelli decrescenti. Per stimare la quantità necessaria di potassio per l'affinazione finora sono stati descritti metodi molto complicati e relativamente imprecisi.Con l'aiuto di questo bollettino è possibile ottenere in modo facile e con una semplice strumentazione dei risultati accurati. I risultati sono disponibili in breve tempo.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.