Applicazioni

Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni sub-ppm di ammine a basso peso molecolare in presenza di farmaci cationici fortemente trattenuti mediante cromatografia ionica (IC) con eliminazione della matrice con colonna accoppiata in linea a monte (CCME). A differenza dell'iniezione diretta IC, dove l'eluizione ritardata di farmaci fortemente trattenuti richiede eluenti con aggiunta di acetonitrile, la tecnica di CCME utilizza due colonne di preconcentrazione in serie. In un «passo inverso eliminazione matrice, droga cationico e di destinazione ammine sono intrappolati su una elevata capacità e una colonna di preconcentrazione ad altissima capacità, rispettivamente. Durante la determinazione ammina, una soluzione di risciacquo svuota il farmaco per i rifiuti. Questo riduce notevolmente il tempo di analisi e migliora la sensibilità e selettività.Oltre alla determinazione di monometilammina nel nebivololo cloridrato qui discussa, la tecnica CCME è uno strumento promettente per la rilevazione di ulteriori ammine a basso peso molecolare in una vasta gamma di farmaci.

Combinando le informazioni delle tecniche elettrochimiche e spettroscopiche, la spettroelettrochimica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permette una completa analisi dei processi di trasferimento di elettroni e complesse reazioni redox. L'ossidazione anodica di un derivato N-aril-D 2-pirazolina è stato indagato combinando voltammetria ciclica e spettroscopia UV/VIS. L'assorbanza UV/VIS misurata in situ raffigura i cambiamenti di assorbimento che hanno accompagnato l'ossidazione anodica e che con essa potrebbero dimostrare la stabilità del catione radicale elettrogenerato. L'UV/VIS-SEC fornisce un potente strumento per lo studio in situ di specie a vita più breve, meccanismi di reazione e di cinetica in un'ampia varietà di molecole elettrochimiche attive organiche, inorganiche e molecole biologiche.

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

Questo bollettino estende l'applicazione del bollettino n. 36 (potenziali di semionda di sostanze inorganiche), nel senso che sono elencati potenziali di semionda di 100 diverse sostanze organiche. Inoltre sono presenti le soluzioni di base usate e i limiti di determinazione.Le sostanze sono elencate in ordine alfabetico. Sono stati presi in considerazione i gruppi funzionali polarograficamente attivi più importanti. Pertanto non possono essere sottoposte a polarografia sostanze affini in soluzioni di base uguali o simili.I potenziali di semionda si riferiscono, se non diversamente specificato, a una temperatura di 20 °C (in volt). Sono stati misurati contro l'elettrodo a cloruro d'argento saturo KCl.Il limite di rilevazione indica fino che contenuto minimo è possibile lavorare senza rischiare errori gravi. Il limite di rilevamento è in ogni caso inferiore al limite di rilevazione.

I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trietanolammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in 2,5 minuti.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trimetilammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in quattro minuti.

Nell'estrazione del gas naturale la rimozione delle impurità, in particolare di gas acidi come H2S e CO2, è estremamente importante. Questi gas acidi vengono rimossi nel lavaggio amminico mediante trattamento chimico con ammine o alcanolammine. Questa applicazione illustra un'analisi comoda e precisa con la separazione di varie ammine e cationi standard su una colonna del tipo Metrosep C 6 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Prima del processo di liquefazione del gas naturale, carbonato e solfuro di idrogeno devono essere rimossi attraverso una soluzione di scrubber contenente piperazina e N-metil dietanolammina (MDEA). Il rapporto di concentrazione dei due componenti è determinato dalla cromatografia ionica su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.

Trucioli di legno e segatura possono essere usati nella produzione di mangime, ad es. per ruminanti. La melamina, un materiale grezzo per le resine negli adesivi per legno, può essere usata nel mangime in quantità limitata. Pertanto, occorre analizzare la concentrazione di melamina nella segatura. La determinazione di melamina è stata eseguita dopo separazione cromatografica ionica con rilevazione UV/VIS.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

Le concentrazioni di ammine biogeniche tossiche negli alimenti, in particolare nel pesce e nel vino, sono una caratteristica qualitativa importante. Questa Application Note illustra la separazione di putrescina, cadaverina e istamina accanto a cationi standard. La separazione avviene su una Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con gradiente Dose-in; la quantificazione tramite rilevazione di conduttività dopo la soppressione sequenziale.

L'atorvastatina è un farmaco che viene utilizzato per abbassare il livello del colesterolo. Poiché il tetrabutilammonio (TBA) accompagna in tracce l'atorvastatina e i suoi derivati, è necessario un metodo sensibile e affidabile per il rilevamento del TBA. Uno di questi è la separazione ionocromatografica sulla Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con successiva rilevazione della conduttività e soppressione sequenziale.

Questa Application Note mostra la selettività della colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 per alchillamine ed etanolamine accanto a cationi standard in condizioni isocratiche. La quantificazione avviene con l'aiuto del rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Il meropenem è un antibiotico beta-lattamico della classe dei carbapenemi che sopprime la biosintesi mureina e quindi la struttura della parete cellulare batterica. La dimetilammina è un importante precursore nella sintesi del meropen ed è quindi rilevante come impurità. La prova avviene sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4 con successiva rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale.

L'acqua di alimentazione delle caldaie è un mezzo di lavoro nelle centrali termoelettriche. Al fine di mantenere bassa la corrosione, il pH dovrebbe essere in un range leggermente basico, per questo all'acqua di alimentazione a cui vengono aggiunte delle ammine. Questa aggiunta deve essere controllata periodicamente. Altrettanto importante è il monitoraggio della concentrazione di sodio, perché un aumento dello stesso indica la penetrazione di acqua di raffreddamento nel condensatore. La cromatografia ionica con rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale è il sistema ottimale per il controllo, in particolare in combinazione con l'arricchimento intelligente del campione e l'eliminazione della matrice.

Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.

Questa nota applicativa presenta una panoramica di un esperimento sul 4-nitrotiofenolo utilizzando la tecnica combiata EC-Raman, una combinazione di spettroscopia Raman ed elettrochimica.

Dissoluzione di urea in acido acetico glaciale e titolazione con standard di acido trifluorometansolfonico 0,1 mol/L in acido acetico utilizzando etere isobutile vinile come indicatore termometrico del punto finale.

Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.

Determinazione di dietilammina e trimetilammina applicando la cromatografia cationica con rilevazione MS.

L'urea non è un analita tipico per cromatografia ionica. In combinazione con l'MS, tuttavia, l'IC è il metodo di scelta per l'analisi di tracce di urea in acqua ultrapura. Questa Application Note mostra la determinazione delle concentrazioni di urea nel range ppb utilizzando la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0.

L'alendronato o l'acido alendronico è un bisfosfonato utilizzato per l'osteoporosi. È il componente principale delle compresse e viene determinato secondo la Farmacopea cinese (2015). La separazione avviene sulla colonna Metrosep A Supp 4-250/4,0, per la quantificazione viene utilizzato il rilevamento diretto della conducibilità.

Determinazione di solfito, nitrito, nitrato, solfato, immidodisolfonato e perossodisolfato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione.

Il rame è ampiamente utilizzato nei sistemi di raffreddamento ad acqua industriali per le sue proprietà di trasferimento del calore, anche se è soggetto a corrosione. La corrosione può causare una perdita di efficienza e, infine, un guasto dell'apparecchiatura, con conseguenti costose operazioni di manutenzione, sostituzione e tempi di inattività. Gli inibitori della corrosione (triazoli) possono essere aggiunti alla composizione chimica dell'acqua, formando strati protettivi poco solubili sulla superficie del metallo. Le concentrazioni di triazolo devono essere mantenute costanti per proteggere il rame, la cui concentrazione nell'acqua di raffreddamento deve essere determinata a intervalli regolari. L'analizzatore di processo IC 2060 con rilevamento UV/VIS è particolarmente adatto per questa applicazione, in grado di misurare in modo preciso e affidabile più composti ionici e UV-attivi simultaneamente nell'acqua di raffreddamento.

La spettroelettrochimica è una tecnica a multirisposta che fornisce sia informazioni elettrochimiche che spettroscopiche su un sistema chimico in un unico esperimento, offre cioè informazioni da due diversi punti di vista. La spettrolettrochimica concentrata sulla regione UV/VIS rappresenta una delle combinazioni più importanti, poiché ci consente di ottenere non solo informazioni qualitative preziose, ma anche risultati quantitativi eccezionali. In questa Application Note la cinetica di degradazione del 4-nitrofenolo, un noto inquinante, è stata determinata mediante uno SPELEC.

Questa nota applicativa descrive l'identificazione rapida e non distruttiva di solventi organici convenzionali mediante spettrometri Raman portatili. Le misurazioni con lo spettrometro Raman portatile Mira M-1 non richiedono la preparazione del campione e forniscono risultati immediati e inequivocabili.

Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.

Nel 2008, in Cina esplose uno scandalo per l'aggiunta intenzionale di melamina al latte crudo. Migliaia di bambini e neonati che consumarono la formula prodotta con il latte contaminato da melamina subirono danni ai reni e molti morirono. Di conseguenza, si è proceduto a stabilire dei limiti di assunzione giornaliera e a un maggiore monitoraggio della presenza di melamina nei prodotti caseari, in tutto il mondo.Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) garantisce un rilevamento rapido, semplice ed efficace della melamina in una matrice alimentare complessa. Essendo un test diretto senza reagenti aggiuntivi, il formato del test di Misa richiede una formazione minima dell'utente, a differenza dei test analitici standard per il rilevamento della melamina, inclusi l'elettroforesi capillare, GC-MS, LC-MS e test immunologici.

Determinazione di ipofosfito, formiato, fosfato, adipato, P-nitrobenzoato e sebacato in etilenglicole tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del contenuto di azoto di nitrocellulosa tramite la titolazione potenziometrica con Fe(II) mediante un elettrodo Pt combinato.

Questa Application Note descrive la titolazione non acquosa acido-base del ketoconazolo secondo la Farmacopea Europea. Come elettrodo è stato impiegato il Solvotrode easyclean.

La purezza della sulfanilamide è stata determinata mediante titolazione potenziometrica automatica con sodio nitrito come titolante. La soluzione è stata trattata con bromuro di potassio, poiché gli ioni di bromuro catalizzano la titolazione di diazotizzazione.

Il nitrilotriacetato (NTA) è un agente complessante utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua. L'NTA forma complessi con gli ioni metallici come Ca2+, Cu2+ e Fe3+, impedendo così la formazione di calcare e dei suoi depositi. Il contenuto di NTA è quindi un parametro importante per la qualità dei prodotti detergenti e viene determinato tramite titolazione di ritorno di un'eccedenza di nitrato di rame.

La nicotina è un alcaloide contenente azoto pericoloso per la salute, caratterizzato da un potenziale molto elevato di dipendenza. Il contenuto di nicotina nei prodotti a base di tabacco deve essere determinato e specificato in modo preciso. In questa Application Note viene mostrato un metodo rapido e diretto per la determinazione della nicotina nel tabacco mediante titolazione non acquosa.Si riporta un confronto tra i risultati ottenuti mediante GC e IC. Rispetto ai metodi cromatografici, la titolazione è un "metodo assoluto", il che significa che non è necessario calibrare il sistema prima delle analisi.

La metformina è uno dei farmaci più usati per il diabete di tipo 2 e appartiene al gruppo dei biguanidi. In questa Application Note si descrive la determinazione di un saggio di metformina cloridrato secondo USP utilizzando come solvente dell'anidride acetica.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali quaternari di ammonio a base di diamidoammine mediante titolazione potenziometrica.

I sali quaternari di ammonio sono gli ingredienti attivi degli ammorbidenti per tessuti e richiedono una determinazione precisa per la valutazione di costi e prestazioni dell'ammorbidente per tessuti. In questa Application Note si descrive la determinazione dei sali dialchil dimetil quaternari di ammonio mediante titolazione di ritorno.

Determinazione di saccarina, benzammide e o-toluenesulfonamide in un bagno galvanico di nichelatura tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV.

Determinazione di fenilalanina, aspartame, caffeina e benzoato in una bevanda analcolica tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV.

Determinazione di tiamina cloridrato secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV.

Determinazione di penicillina G potassica e 2-fenil-acetammide secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di melamina in latte, prodotti lattiero caseari, uova e prodotti alimentari a base di uova utilizzando la cromatografia cationica.

Nei sistemi industriali con raffreddamento ad acqua di solito vengono utilizzati rame e leghe di rame, in quanto questi sono ottimi conduttori di calore. Questi materiali, tuttavia, sono sensibili alla corrosione. Per la protezione dalla corrosione del rame e delle sue leghe vengono utilizzati gli azoli. La loro determinazione avviene tramite cromatografia ionica e rilevazione UV/VIS.

Determinazione di cumarina e tartrazina nella vodka

Determinazione di clotiapina in uno standard farmaceutico.

Determinazione di chinino tramite polarografia con DME utilizzando un tampone Britton-Robinson con pH = 7,0 come elettrolita di supporto.

Determinazione di tiourea tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) con l'HMDE in un tampone di ammoniaca a pH 8,9. Il cloruro nel campione non interferisce con questa determinazione.