Applicazioni

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

Questo bollettino descrive la determinazione completamente automatica dell'uranio con il metodo di Davies e Gray: l'uranio(VI) viene ridotto a uranio(IV) in una soluzione di acido fosforico concentrato con ferro(II). Con il molibdeno come catalizzatore, l'eccesso di ferro(II) viene ossidato con acido nitrico. L'acido nitroso risultante viene distrutto con acido solfammico prima che l'uranio(IV) venga titolato con una soluzione di bicromato di potassio in presenza di un catalizzatore di vanadio.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del titanio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) utilizzando l'acido mandelico come agente complessante. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di titanio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il limite di rilevabilità è pari a circa 0,5 µg/L.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di gadolinio, samario, neodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo filtrazione in linea Metrohm.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.

Il torio viene titolato con un valore di pH di 4,9 con EDTA. Per visualizzare il punto di equivalenza, si utilizza lo xilenolo arancio come indicatore. Il punto di equivalenza viene rilevato con l'Optrode con una lunghezza d'onda di 574 mm.

Determinazione di U(VI) come complesso di acido cloranilico (metodo secondo il Prof. G. Henze, Dr. S. Sander e Dr. W. Wagner; Università di Kaiserslautern; Università di Trier).

Questo articolo descrive l'esame tramite cromatografia ionica e successiva spettrometria di massa al plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS), per determinare in che misura la flocculazione di ferro(III) tramite ricomplessazione, eseguita nell'ambito della preparazione delle acque reflue, libera ioni tossici di gadolinio(III).

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.