Applicazioni

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

Combinando le informazioni delle tecniche elettrochimiche e spettroscopiche, la spettroelettrochimica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permette una completa analisi dei processi di trasferimento di elettroni e complesse reazioni redox. L'ossidazione anodica di un derivato N-aril-D 2-pirazolina è stato indagato combinando voltammetria ciclica e spettroscopia UV/VIS. L'assorbanza UV/VIS misurata in situ raffigura i cambiamenti di assorbimento che hanno accompagnato l'ossidazione anodica e che con essa potrebbero dimostrare la stabilità del catione radicale elettrogenerato. L'UV/VIS-SEC fornisce un potente strumento per lo studio in situ di specie a vita più breve, meccanismi di reazione e di cinetica in un'ampia varietà di molecole elettrochimiche attive organiche, inorganiche e molecole biologiche.

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

Questo bollettino estende l'applicazione del bollettino n. 36 (potenziali di semionda di sostanze inorganiche), nel senso che sono elencati potenziali di semionda di 100 diverse sostanze organiche. Inoltre sono presenti le soluzioni di base usate e i limiti di determinazione.Le sostanze sono elencate in ordine alfabetico. Sono stati presi in considerazione i gruppi funzionali polarograficamente attivi più importanti. Pertanto non possono essere sottoposte a polarografia sostanze affini in soluzioni di base uguali o simili.I potenziali di semionda si riferiscono, se non diversamente specificato, a una temperatura di 20 °C (in volt). Sono stati misurati contro l'elettrodo a cloruro d'argento saturo KCl.Il limite di rilevazione indica fino che contenuto minimo è possibile lavorare senza rischiare errori gravi. Il limite di rilevamento è in ogni caso inferiore al limite di rilevazione.

Questo Application Bulletin descrive un semplice metodo polarografico per la determinazione del monomero stirene nei polimeri. Il limite di determinazione è di 5 mg/L. Lo stirene viene convertito con nitrito di sodio prima della determinazione nella pseudonitrosite elettrochimicamente attiva.

Il 4-carbossibenzaldeide, in seguito definito 4-CBA, può essere ridotto in una soluzione ammoniacale direttamente all'elettrodo a goccia di mercurio (DME). Dopo una preparazione molto semplice, a quel punto è possibile determinare rapidamente e precisamente la concentrazione di 4-CBA nell'acido politereftalato, mediante polarografia, fino alla gamma ppm inferiore.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di nicotinammide (vitamina PP), una vitamina del gruppo B. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è di circa 50 µg/L di nicotinammide.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica dell'acido folico, una vitamina del gruppo B, noto anche come vitamina B9 o vitamina BC. Vengono riportate le istruzioni per la determinazione nelle soluzioni (ad esempio succo di frutta), nelle capsule di vitamine e nelle compresse multivitaminiche. Viene specificato anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 75 µg/L di acido folico.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della tiamina (vitamina B1). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Viene fornito anche l'intervallo lineare della determinazione. Il limite di rilevabilità è pari a circa 50 µg/L di tiamina.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione polarografica della riboflavina (vitamina B). La procedura consente l'analisi in preparazioni monovitaminiche. Il limite di rilevabilità è pari a circa 100 μg/L.

Determinazione della benzilammina in un beta-bloccante (nebivololo) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Viene applicato un passo di gradiente per una veloce eluizione sul componente principale.

Trucioli di legno e segatura possono essere usati nella produzione di mangime, ad es. per ruminanti. La melamina, un materiale grezzo per le resine negli adesivi per legno, può essere usata nel mangime in quantità limitata. Pertanto, occorre analizzare la concentrazione di melamina nella segatura. La determinazione di melamina è stata eseguita dopo separazione cromatografica ionica con rilevazione UV/VIS.

Questa nota applicativa presenta una panoramica di un esperimento sul 4-nitrotiofenolo utilizzando la tecnica combiata EC-Raman, una combinazione di spettroscopia Raman ed elettrochimica.

Determinazione di acidi di catrame nei prodotti del catrame di carbone. Queste procedure vengono applicate per determinare un range debolmente acido di composti organici come gli acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, acidi fenolici, cheto enoli, immidi e composti azotati aromatici. 11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.

La lucigenina è uno dei reagenti chemiluminescenti più utilizzati e può essere usata ad esempio per indicare la presenza dei radicali anioni superossido.La lucigenina è piuttosto costosa da acquistare; tuttavia, la sua sintesi si compone di solo due fasi a partire dall'acridone. La prima fase include una metilazione di azoto, mentre nella seconda viene prodotto il cloruro di lucigenina, successivamente trasformato in nitrato di lucingenina. Per controllare la purezza della lucigenina sintetizzata, è possibile usare la misura degli ioni mediante elettrodo nitrato-selettivo. Rispetto agli altri metodi, come la cromatografia ionica, si tratta di un metodo rapido ed economico.

Determinazione di fenolo, m-cresolo, 2,6-dimetilfenolo e 2,3,6-trimetilfenolo in acqua del rubinetto con rivelazione amperometrica utilizzando un elettrodo Glassy Carbon.

Questa Application Note descrive la determinazione del contenuto residuo di lignina nella pasta di legno tramite spettroscopia nel vicino infrarosso. Mediante le bande di assorbimento di lignina e cellulosa e con l'aiuto delle derivate seconde degli spettri, può essere analizzato il contenuto residuo di lignina durante la produzione di carta.

Negli ultimi anni, si è verificata una spinta significativa alla riduzione dell'impatto dei combustibili sull'ambiente tramite il miglioramento della qualità dei combustibili. La determinazione di parametri di qualità chiave della benzina, ovvero numero di ottano ricerca (RON, ASTM D2699-19), numero di ottano motore (MON, ASTM D2700-19), indice del potere antidetonante (AKI), contenuto aromatico (ASTM D5769-15) e densità solitamente richiede l'uso di molti diversi metodi analitici, che sono laboriosi e necessitano di personale con relativa formazione. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida ed economica per l'analisi di diversi parametri della benzina.

Questa Application Note descrive la determinazione di diversi indici, per lo più conformi ASTM e ISO per la caratterizzazione del kerosene come combustibile per aviogetti tramite spettroscopia del vicino infrarosso. Con l'aiuto di un NIRS XDS Process Analyzer sono stati determinati i seguenti parametri: grado di densità secondo l'American Petroleum Institute (API), contenuto di aromatici, indice di cetano, comportamento di ebollizione secondo ASTM D86, punto d'infiammabilità, punto di congelamento, viscosità e contenuto di idrogeno. La determinazione di tutti questi parametri avviene in modo semplice e veloce con una sola misura.

Questa Application Note mostra come possono essere identificate, in modo semplice e in base al loro spettro, 46 diverse piante medicinali e aromatiche, per es. Organicum majoricum e Tilia cordata, tramite la spettroscopia Vis-NIR e una biblioteca speciale di piante. Rispetto ai metodi alternativi di identificazione delle piante, che sono complicati e richiedono ricercatori esperti, il metodo Vis-NIR permette un'identificazione rapida e semplice.

Questa Application Note mostra la determinazione di due importanti additivi, il butileglicole e l'alcol propileptilico, nelle vernici idrosolubili con l'aiuto della spettroscopia Vis-NIR. Oltre ai due additivi possono essere determinati altri ingredienti della vernice.

La nafta è il primo prodotto petrolifero che si ottiene dal processo di distillazione del petrolio greggio o del catrame di carbone. Si utilizza prevalentemente come materiale base per la produzione della benzina o come solvente. Versamenti accidentali si verificano regolarmente in molti luoghi in tutto il mondo, provocando la contaminazione del suolo.La ricerca dei siti contaminati di solito avviene mediante gascromatografia, che richiede che il campione di suolo sia congelato, macinato e successivamente estratto prima di essere analizzato. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso tutti questi passaggi di preparazione del campione non sono affatto necessari, il che rende questo metodo un'alternativa praticabile, semplice e veloce da utilizzare.

La determinazione dei parametri di qualità chiave del riformato, ovvero il numero di ottano di ricerca (RON, ASTM D2699-19), il contenuto aromatico (ASTM D5769-15), il contenuto di benzene, il contenuto di olefina e la densità, richiede metodi convenzionali lunghi e laboriosi. Al contrario, Metrohm DS2500 Liquid Analyzer può misurare tutti questi parametri, fornendo risultati entro un minuto senza alcuna preparazione del campione.

Determinazione di sorbato e benzoato in una bevanda funzionale tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Determinazione di fenolo, m-cresolo, 2,6-dimetilfenolo e 2,3,6-trimetilfenolo in acqua del rubinetto con rivelazione amperometrica pulsata utilizzando un elettrodo Glassy Carbon.

Le catecolamine vengono tradizionalmente separate mediante cromatografia in fase inversa e successivamente rilevate amperometricamente. Questa Application Note descrive la determinazione delle catecolamine in un farmaco di emergenza per le reazioni allergiche potenzialmente fatali.

Lo stirene si polimerizza già a temperatura ambiente e deve quindi essere stabilizzato per il trasporto e lo stoccaggio con 4-tert-butil catecolo (TBC). La concentrazione di TBC nello stirene deve essere compresa tra 10 e 15 mg/L. I Process Analyzer di Metrohm Applikon per le analisi fotometriche provvedono, in condizioni ottimali di stoccaggio, che la concentrazione di TBC nello stirene non scenda al di sotto dei limiti previsti. Il metodo si basa sull'ASTM D4590.

La dimensione della molecola dell'indaco rende difficile tingere le fibre sintetiche. Per contro, le fibre di cellulosa possono ritenere, con i loro pori più grandi come quelli del cotone, le molecole di indaco senza necessitare di altro. L'indaco è insolubile in acqua, perciò viene prima ridotto in leuco-indaco solubile in acqua in un bagno fortemente alcalino con solto di sodio. Per dei buoni risultati coloranti è necessaria una buona aerazione del bagno; inoltre bisogna prestare attenzione che non avvenga l'ossigenazione. Tra le immersioni nel bagno di colore, le sostanze devono essere ossidate per fissare l'indaco nei pori delle fibre. Per le colorazioni più forti sono necessarie diverse operazioni di immersione. Al fine di ottenere una colorazione di alta qualità, devono essere monitorati e controllati numerosi parametri, dal valore di pH per il dosaggio corretto di NaOH, alle concentrazioni di idrosolfito e indaco fino alla temperatura del bagno e al potenziale redox.

Il rame è ampiamente utilizzato nei sistemi di raffreddamento ad acqua industriali per le sue proprietà di trasferimento del calore, anche se è soggetto a corrosione. La corrosione può causare una perdita di efficienza e, infine, un guasto dell'apparecchiatura, con conseguenti costose operazioni di manutenzione, sostituzione e tempi di inattività. Gli inibitori della corrosione (triazoli) possono essere aggiunti alla composizione chimica dell'acqua, formando strati protettivi poco solubili sulla superficie del metallo. Le concentrazioni di triazolo devono essere mantenute costanti per proteggere il rame, la cui concentrazione nell'acqua di raffreddamento deve essere determinata a intervalli regolari. L'analizzatore di processo IC 2060 con rilevamento UV/VIS è particolarmente adatto per questa applicazione, in grado di misurare in modo preciso e affidabile più composti ionici e UV-attivi simultaneamente nell'acqua di raffreddamento.

Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.

Determinazione di ipofosfito, formiato, fosfato, adipato, P-nitrobenzoato e sebacato in etilenglicole tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acetato, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato, fosfato e solfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di gluconato, fluoruro, formiato, cloruro, nitrato e salicilato tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di formiato, acetato, cloruro, benzoato e ossalato in estratti fenolici tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato e solfato in un foglio di PVC mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione dell'acido adipico e dell'acido ftalico in una soluzione di digestione di estere alcalino mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del 2-fluorobenzoato in un deposito d'acqua dell'industria petrolifera mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità e soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, propionato, formiato, butirrato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, benzoato, fosfato, solfato, malonato e ossalato in un'acqua di processo industriale mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Acidi dicarbossilici aromatici come tereftalato, isoftalato e 5-sulfoisoftalato sono monomeri importanti nella produzione di poliesteri e resine alchidiche. Il rapporto del monomero degli acidi dicarbossilici ha una grande influenza sulla polimerizzazione. La separazione dei componenti che eluiscono tardi si conclude in 15 minuti se viene utilizzata una colonna corta del tipo Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 assieme a un'elevata concentrazione dell'eluente e a una grande portata.

Determinazione di fenilglicina tramite titolazione potenziometrica non acquosa con metilato di sodio mediante un elettrodo a vetro combinato speciale. Parola chiave: antibiotici

Questa Application Note descrive la titolazione non acquosa acido-base del ketoconazolo secondo la Farmacopea Europea. Come elettrodo è stato impiegato il Solvotrode easyclean.

La purezza della sulfanilamide è stata determinata mediante titolazione potenziometrica automatica con sodio nitrito come titolante. La soluzione è stata trattata con bromuro di potassio, poiché gli ioni di bromuro catalizzano la titolazione di diazotizzazione.

La titolazione di Boehm è un'analisi quantitativa dei gruppi funzionali sulla superficie dei materiali carboniosi basata sulle reazioni di tali materiali con soluzione basiche di NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) e NaOH (pKa = 15,7). Si tratta di un metodo economico che fornisce valori assoluti con precisione elevata dei gruppi funzionali accessibili e contenenti prevalentemente ossigeno presenti sulla superficie. In origine, la titolazione di Boehm fu sviluppata per materiali carboniosi, quali nero di carbonio conduttivo (CCB), carbone attivo, carbone poroso e grafite. Con questo metodo è possibile analizzare anche i materiali moderni a base di carbonio, come ad esempio grafene, ossido di grafene (GO) o nanotubi di carbonio.

Determinazione di N-acetilcisteina e la fenilalanina in compresse contro la sinusite tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS secondo USP.

Determinazione di saccarina, benzammide e o-toluenesulfonamide in un bagno galvanico di nichelatura tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV.

Determinazione di fenilalanina, aspartame, caffeina e benzoato in una bevanda analcolica tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV.

Determinazione di cefazolina secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici

Determinazione di acido salicilico e acetilsalicilico secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP e successivo rilevamento della conducibilità.

Determinazione di sodio cloxacillina secondo USP 28-NF 23 (secondo supplemento) tramite cromatografia RP con successiva rilevazione UV. Parola chiave: antibiotici