Applicazioni

Tramite separazione elettrolitica da una soluzione di platinatura è possibile rivestire semplicemente gli elettrodi di platino con nero di platino.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Il presente bollettino descrive la misura automatica delle conducibilità di campioni d'acqua a bassa conducibilità elettrica in base a USP<645>. La misura della conducibilità viene dimostrata sull'esempio dell'acqua ultrapura, che viene tra l'altro impiegata per la produzione di soluzioni iniettabili nel settore farmaceutico.

Il sistema TitrIC flex I serve per l'analisi automatica completa dei campioni di acqua mediante misura diretta, titolazione e cromatografia ionica. In un tempo molto breve è possibile determinare i seguenti parametri: temperatura, conducibilità, pH, alcalinità, durezza dell'acqua e, al contempo, si possono misurare le concentrazioni dei singoli anioni. In qualsiasi momento, è possibile integrare ulteriori strumenti Metrohm nel sistema esistente e utilizzarli per la misura di ulteriori parametri. In questo AB si descrivono nel dettaglio le istruzioni per l'installazione del sistema TitrIC flex I.

Il sistema TitrIC flex II serve per l'analisi completamente automatica dei campioni di acqua mediante misura diretta, titolazione e cromatografia ionica. In un tempo molto breve è possibile determinare i seguenti parametri: temperatura, conducibilità, pH, capacità acida e, al contempo, si possono misurare le concentrazioni dei singoli anioni e cationi con durezza dell'acqua e bilancio ionico. In qualsiasi momento, è possibile integrare ulteriori strumenti Metrohm nel sistema esistente e utilizzarli per la misura di ulteriori parametri. In questo AB si descrivono nel dettaglio le istruzioni per l'installazione del sistema TitrIC flex II.

I componenti principali di una batteria sono gli elettrodi positivi e negativi, insieme all'elettrolita che fornisce solo la conducibilità ionica. Gli elettroliti più comuni si trovano allo stato liquido. Pertanto, occorre un separatore per garantire una separazione fisica tra gli elettrodi. Il separatore è immerso nell'elettrolita. Il numero di MacMullin è un parametro utilizzato per stabilire la qualità di un separatore, in termini di conducibilità ionica, quando immerso in un elettrolita. Il numero di MacMullin può essere calcolato utilizzando i risultati di due esperimenti EIS e i fattori geometrici delle celle di misura. In questa Application Note viene utilizzato un elettrolita commerciale insieme a un filtro poroso usato come separatore.

In questa Application Note, si mostra come determinare il coefficiente di diffusione binaria di un elettrolita liquido binario di una batteria agli ioni di litio commerciale mediante il metodo di polarizzazione galvanostatica pulsata.

Questa Application Note presenta i dettagli sperimentali e una panoramica delle più importanti scoperte tratte dall'esperimento EIS e CV per lo studio della struttura dell'interfaccia di un elettrolita solido modello che si forma su un elettrodo GC dalla geometria planare a contatto con un elettrolita organico per batteria tipico.

In questa Application Note, si dimostra come stabilire la tortuosità interplanare τ di un materiale catodico per batterie agli ioni di litio commerciali, con porosità e spessore del rivestimento noti, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

In questa Application Note, si dimostra come stabilire il numero di trasporto degli ioni di litio di un elettrolita liquido binario per batteria agli ioni di litio commerciale, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica a frequenza molto bassa (VLF-EIS).

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Quando la corrente attraversa una cella elettrochimica, si verifica una caduta di tensione tra gli elettrodi WE e RE. Tale caduta di tensione è influenzata dalla conducibilità degli elettroliti, dalla distanza tra elettrodo di riferimento ed elettrodo di lavoro e dall'intensità della corrente. In questa Application Note si fornisce una spiegazione basilare della caduta ohmica, delle relative cause e dell'impatto sulle misure.

In questa Application Note si descrivono tre metodi diversi di misura della caduta ohmica e viene presentata la resistenza ohmica. I metodi di interruzione di corrente e feedback positivo sono veloci, ma richiedono cautela nell'utilizzo per evitare un'interpretazione errata dei dati o danni alla configurazione. Il metodo EIS, d'altro canto, è più affidabile per determinare la resistenza ohmica. La caduta ohmica può essere compensata dal potenziostato durante la misura oppure è possibile applicare una correzione matematica ai dati.

La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.

Per calcolare la conducibilità di un elettrolita, è necessario conoscere la costante di cella della cella. Per la determinazione delle costanti di cella di conducibilità della cella elettrochimica a temperatura controllata TSC1600 è stata utilizzata la combinazione di Metrolab Autolab PGSTAT204 equipaggiato con il modulo FRA32M in combinazione con il setup Autolab Microcell HC.

La conducibilità protonica di membrane realizzate con un materiale conduttivo protonico è una grandezza essenziale da determinare. In questa Application Note presentiamo i risultati di uno studio esemplare di σDC(T) determinati mediante spettroscopia di impedenza per un innovativo conduttore protonico solido nello stato secco.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

In questa Application Note una combinazione di PGSTAT e carico elettronico viene utilizzata per eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica in una cella a combustibile operante a correnti elevate.

Nell'industria alimentare, è fondamentale determinare e monitorare alcuni parametri qualitativi per garantire coerenza. Ciò vale in particolare per i prodotti caseari liquidi soggetti a una rigorosa catena del freddo. Sia l'ossigeno disciolto (DO) che il valore di pH si sono rivelati criteri di qualità affidabili. L'ossigeno riduce la durata di conservazione e influenza la qualità del prodotto (ad es. valore nutrizionale, colore e sapore). Il contenuto di DO dipende dalla salinità nel campione che viene calcolata e corretta automaticamente con lo strumento 914 pH/DO/Conductometer durante la misura della conducibilità parallela. L'acidità è un'altra caratteristica importante da misurare e può essere controllata facilmente con il valore di pH. Con il 914 pH/DO/Conductometer, tutti i criteri di qualità importanti possono essere monitorati con un unico dispositivo.

Al momento le celle di Grätzel (DSC) sono oggetto di molte ricerche nell'ambito delle energie rinnovabili, in quanto dispositivo fotovoltaico (PV) a basso costo. Per la caratterizzazione dei dispositivi fotovoltaici, possono essere usati due ulteriori metodi del dominio della frequenza basati sulla modulazione dell'intensità luminosa. Questi due metodi sono la spettroscopia di fototensione a intensità modulata (IMSV, Intensity modulated photovoltage spectroscopy): misura della funzione di trasferimento tra l'intensità della luce modulata e la tensione CA generata e la spettroscopia di fotocorrente a intensità modulata (IMPS, Intensity modulated photocurrent spectroscopy): misura della funzione di trasferimento tra l'intensità della luce modulata e la corrente CA generata.In questa Application Note viene illustrato l'uso di Metrohm Autolab PGSTAT302N con modulo FRA32M, insieme al kit Autolab Optical Bench, per la caratterizzazione mediante IMVS e IMPS dei dispositivi fotovoltaici.

Il sistema TitrIC flex II combina perfettamente titolazione, misura diretta e cromatografia ionica per un'analisi completamente automatica di tutti i parametri chiave. Tra questi vi sono pH, conducibilità, durezza, anioni, cationi, nonché calcolo del bilancio ionico: analisi completa dell'acqua con un solo sistema.

Il sistema automatizzato Basic water analysis determina la conduttività, il valore di pH e l'alcalinità in tutti i campioni d'acqua. L'elevato grado di automazione (ad es. aggiunta automatica del campione, calibrazione automatica e determinazione automatica del fattore e della costante di cella) riduce al minimo gli errori e garantisce una riproducibilità eccellente.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) e contenuto di cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per l'analisi, riducendo ulteriormente la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

In questa Application Note, si presenta un sistema completamente automatico, in grado di determinare molti parametri, in conformità alle varie norme, con una sola analisi. Tali parametri includono conducibilità (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), valore di pH (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), alcalinità (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) e cloruro (ISO 9792, ASTM D512, EPA 325.3). Inoltre, il sistema trasferisce il volume di campione necessario in un vaso di titolazione esterno per le diverse analisi, riducendo così la preparazione manuale del campione. In più, tutti i sensori possono essere calibrati automaticamente ed è anche possibile determinare il fattore di ciascun titolante.

L'etanolo, il bioetanolo e il biocarburante (E85) sono sempre più utilizzati come sostituti dei carburanti a base di petrolio. Durante lo stoccaggio, spesso entrano in contatto con substrati o superfici metalliche, ad esempio in barili, serbatoi o altri contenitori. Concentrazioni eccessive di ioni nel combustibile immagazzinato favoriscono la corrosione. Il monitoraggio della concentrazione totale degli ioni presenti nella matrice del combustibile dovrebbe essere il primo passo di un'efficace strategia anticorrosione.Un metodo facile, veloce ed economico per determinare la quantità totale di ioni è la misurazione della conducibilità elettrica secondo la norma DIN 15938.

I processi di finitura e rivestimento mirano principalmente a modificare la superficie di un pezzo mantenendo determinate proprietà di superficie. A questo scopo, la superficie viene chimicamente modificata oppure rivestita con un materiale avente le proprietà desiderate. Questo articolo descrive l'uso di analizzatori di processo in alcune applicazioni tipiche di finitura e rivestimento di superfici.

La rapida crescita della popolazione mondiale ha causato un forte aumento del consumo di energia e di risorse, nonché della produzione di beni di consumo e di prodotti chimici. Si stima sul mercato siano presenti 17 milioni di composti chimici, di cui 100 000 sono prodotti in scala industriale. Molti di questi finiscono nell'ambiente. Questo richiede metodi di analisi sensibili e strumenti di analisi potenti.Nell'analisi dell'acqua e del suolo, valore di pH, conducibilità e domanda di ossigeno sono dei parametri importanti. I primi due sono determinabili rapidamente; nell'ultimo viene spesso impiegata la titolazione, che si applica anche a numerose determinazioni singole. Questo articolo descrive alcune importanti determinazioni conformi alle norme nell'analisi dell'acqua e del suolo.