Contrôle de la qualité du PEHD, du PEBD et du PP

L'identification de polymères individuels par spectroscopie FT-IR peut s'avérer difficile en raison de l'inhomogénéité de l'échantillon, en particulier lorsqu'il s'agit d'analyser des échantillons de grande taille.

Cette note d'application démontre que l'analyseur de solides DS2500 fonctionnant dans le domaine spectral visible et proche infrarouge (Vis-NIR) constitue une solution fiable et rapide pour l'identification du polyéthylène haute densité (HDPE), du polyéthylène basse densité (LDPE) et du polypropylène (PP). Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet d'identifier de grandes quantités d'échantillons inhomogènes en moins d'une minute.

Figure 1. L'analyseur de solides DS2500 et les granulés de PE présents dans la coupelle rotative du grand échantillon DS2500.

Les granulés de HDPE, LDPE et PP ont été mesurés en mode réflexion avec un analyseur de solides DS2500 sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm). Une grande coupelle d'échantillonnage rotative DS2500 a été utilisée pour surmonter la distribution des différentes tailles de particules et des composants chimiques. Cela a permis des mesures automatisées à différents endroits de l'échantillon pour une acquisition de spectre reproductible. Comme le montre la figure 1, les échantillons ont été mesurés sans aucune préparation. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.

**Tableau 1.** Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement	Metrohm référence
DS2500 Analyzer	2.922.0010
DS2500 Large Sample Cup	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Un algorithme de corrélation a été appliqué aux spectres Vis-NIR mesurés (figure 2) afin de créer un modèle de prédiction pour l'identification des différents types de polymères. La qualité de la prédiction a été évaluée à l'aide d'outils statistiques intégrés, qui affichent la distribution des valeurs de corrélation entre la prédiction Vis-NIR et la classe de produit (figure 3). Les valeurs de corrélation élevées de 0,985 et plus, ainsi que le fait qu'aucun polymère n'a été mal identifié, soulignent la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'identification des différents types de polymères.

Figure 2. Sélection de spectres NIR de PEHD, PEBD et PP (prétraités avec un dérivé 2) obtenus à l'aide d'un analyseur DS2500. De nettes différences entre les différents types de polymères sont visibles dans la région des longueurs d'onde autour de 1700 nm.

Figure 3. Histogramme des valeurs de corrélation pour l'identification des différents types de polymères. (b) Tous les types de polymères de l'échantillon ont été correctement identifiés.

Cette note d'application démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour identifier différents types de polymères. Par rapport à la méthode de spectroscopie FT-IR, aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire. En outre, le système de coupelles rotatives permet également l'analyse rapide d'échantillons inhomogènes de grande taille.

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