Les engrais sont utilisés dans le secteur agricole pour fournir davantage d'éléments nutritifs essentiels aux plantes en croissance. Les engrais dits "NPK" fournissent ces éléments nutritifs aux plantes grâce à leurs trois principaux composants (N - azote, P - phosphore, K - potassium). Dans les engrais, l'azote est principalement fourni sous trois formes : le nitrate d'ammonium (NH4NO3), l'ammoniac (NH3) et l'urée (H2NCONH2). En raison de leurs propriétés physiques et chimiques différentes, de leur cinétique d'absorption et de libération, on utilise des mélanges de composés fournissant de l'azote. L'utilisation de ces mélanges réduit le problème des brûlures d'engrais sur les plantes, causées par un excès d'azote.
La détermination des différents composants contribuant à l'azote est souvent un travail laborieux. Le titrage thermométrique offre la possibilité de déterminer rapidement la quantité d'azote ammoniacal et d'azote uréique en un seul titrage en utilisant l'hypochlorite de sodium comme réactif de titrage.
Cette application est démontrée sur deux engrais NPK solides différents. Pour l'analyse, des solutions mères des engrais solides sont préparées. Les engrais solides sont pesés avec précision dans une fiole jaugée et dissous dans de l'eau chaude.
L'analyse est effectuée avec un Titrotherm 859 équipé d'une thermosonde. Pour éviter la manipulation manuelle des produits chimiques, toutes les solutions sont dosées automatiquement à l'aide d'une interface de dosage 846.
Le titrage est basé sur la réaction entre l'hypochlorite de sodium et l'azote ammoniacal et l'urée, respectivement. Le bromure est utilisé comme catalyseur de la réaction. L'urée réagissant plus lentement avec l'hypochlorite que l'azote ammoniacal, on obtient deux points finaux.
Avant le titrage, l'échantillon est pipeté dans le récipient de titrage. Toutes les solutions auxiliaires nécessaires sont dosées automatiquement et le récipient est rempli d'eau désionisée jusqu'à un volume total de 50 ml. Ensuite, la solution est titrée avec de l'hypochlorite de sodium jusqu'au deuxième point de terminaison exothermique.
Des courbes de titrage avec deux points finaux sont obtenues si l'échantillon comprend de l'ammonium et de l'urée. Une courbe de titrage exemplaire est illustrée à la figure 2. En fonction de la quantité d'urée contenue dans l'échantillon, une addition supplémentaire de l'échantillon peut améliorer la détection de l'urée et garantir qu'un deuxième point final est trouvé.
| NPK 17-8-10 | NPK 15-15-15 | |
|---|---|---|
| w(NAmmonia) / % | 11.31 | 11.98 |
| s(rel)Ammonia / % | 0.70 | 0.31 |
| w(NUrea) / % | 4.51 | 2.03 |
| s(rel)Urea / % | 0.69 | 2.35 |
Le titrage thermométrique est une méthode très rapide et précise pour déterminer la teneur en ammonium et en urée des engrais en un seul titrage. La méthode permet de différencier ces deux composants avec un temps de détermination inférieur à 3 minutes.
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