AN-H-140
2023-08
Détermination des acides nitrique, phosphorique et acétique dans des bains de décapage par titrage thermométrique
Analyse rapide et fiable des agents de gravure phosphoriques utilisés dans l'industrie des semi-conducteurs par titrage thermométrique
Résumé
L'aluminium et ses alliages sont utilisés pour le câblage des micropuces [1]. Pour effectuer une gravure humide sélective de l'aluminium, on utilise un bain de gravure composé d'acide phosphorique, d'acide nitrique et d'acide acétique (agent de gravure PAN). Ce mélange d'acides doit être analysé et contrôlé pour une gravure optimale et efficace.
La norme SEMI C37 utilise le titrage potentiométrique pour mesurer l'acidité totale et la teneur en acide phosphorique. Cependant, l'acide nitrique doit être analysé par spectroscopie UV/VIS, tandis que la teneur en acide acétique est calculée à partir des autres résultats [2]. Le titrage thermométrique (TET) est une méthode alternative d'analyse de l'agent de gravure PAN qui permet de déterminer rapidement les trois acides.
Dans cette note d'application, les concentrations d'acide sont déterminées successivement à l'aide d'un seul titrage. Comparé au titrage potentiométrique, le TET est plus rapide et plus pratique. Sur un système entièrement automatisé, l'analyse complète prend environ 95 secondes.
Échantillon et préparation de l'échantillon
Cette application est démontrée sur une solution de gravure aqueuse simulée composée d'acide phosphorique, d'acide acétique et d'acide nitrique.
La préparation de l'échantillon n'est pas nécessaire.
Expérimental
Les déterminations sont effectuées sur un titrateur professionnel OMNIS équipé d'une dThermoprobe (Figure 1). Pour éviter la manipulation manuelle des produits chimiques, toutes les solutions sont ajoutées automatiquement à l'aide d'un module de dosage OMNIS.
Une quantité appropriée d'échantillon est introduite à la pipette dans le récipient de titrage et de l'eau désionisée est ajoutée. Ensuite, la solution est titrée jusqu'au troisième point exothermique avec de l'hydroxyde de sodium standardisé (Figure 2).
Résultats
Cette méthode permet d'obtenir des résultats très précis pour l'agent de gravure PAN, comme le montre le tableau 1.
Tableau 1. Résultats du titrage thermométrique d'un mélange contenant 10,5 % d'acide acétique, 24,5 % d'acide phosphorique et 35 % d'acide nitrique (n = 3).
| Échantillon (n = 3) | Valeur moyenne en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| CH3COOH (10.5%) | 9.82 | 0.5 |
| H3PO4 (24.5%) | 25.4 | 0.7 |
| HNO3 (35%) | 36.1 | 0.5 |
Tableau 2. Explication des points d'aboutissement de la TET à partir de la figure 2.
| EP1 | EP2 | EP3 |
|---|---|---|
| HNO3 (totalement dissocié) | CH3COOH (pKa = 4.75) | – |
| H3PO4 (pKa1 = 2.12) | H3PO4 (pKa2 = 7.21) | H3PO4 (pKa3 = 12.36) |
Conclusion
Le titrage thermométrique est une méthode très rapide et précise qui permet de déterminer la concentration des acides acétique, phosphorique et nitrique en un seul titrage. Cette méthode permet de différencier les trois composants acides avec un temps de détermination inférieur à deux minutes. Aucun entretien du capteur n'est nécessaire, ce qui fait du TET une alternative robuste aux autres méthodes d'analyse de l'agent de gravure PAN.
Références
- Aluminum technology - Metallization - Semiconductor Technology from A to Z - Halbleiter.org. https://www.halbleiter.org/en/metallization/aluminum-technology/ (accessed 2023-07-26).
- SEMI C37 - Specification for Phosphoric Etchants; SEMI C37; SEMI: Milpitas, CA, USA, 2011.
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