AN-T-214
2020-06
Azote Kjeldahl dans les eaux usées
Détermination facile par titrage conformément à la norme ASTM D3590
Résumé
Les composés à base d'azote sont largement répandus dans l'environnement. Ce sont des nutriments essentiels à la croissance des organismes photosynthétiques (par exemple, les plantes et les algues). Il est donc important de surveiller et de contrôler la quantité de composés azotés rejetés dans l'environnement.
Cette note d'application présente une méthode de détermination de la teneur en azote de l'eau par digestion Kjeldahl et distillation suivie d'un titrage photométrique ou potentiométrique conformément à la norme ASTM D3590. La détermination de l'azote par digestion et distillation Kjeldahl est pratiquée depuis 1883. L'universalité, la précision et la reproductibilité de la méthode Kjeldahl en ont fait la méthode internationalement reconnue pour, par exemple, estimer la teneur en protéines dans de nombreuses matrices, et c'est la méthode standard à laquelle toutes les autres méthodes sont comparées.
Après la distillation Kjeldahl, la teneur en azote est déterminée par titrage acide-base. Il peut s'agir d'un titrage photométrique ou potentiométrique en fonction de l'échantillon et des préférences de l'utilisateur. Les deux méthodes de titrage offrent une détermination fiable et peu coûteuse.
Échantillon et préparation de l'échantillon
Cette application est démontrée sur les eaux usées pour le titrage photométrique, et sur l'eau dopée pour le titrage potentiométrique.
Chaque échantillon est transféré dans le tube de Kjeldahl pour la digestion. La digestion est effectuée automatiquement à l'aide d'un digesteur disponible dans le commerce. Après la digestion, une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée au mélange et l'ammoniac qui en résulte est automatiquement distillé dans un récipient collecteur contenant de l'acide borique à l'aide d'un appareil de distillation à la vapeur.
Experimental
Cette analyse est effectuée sur un titrateur OMNIS Advanced équipé d'une Optrode pour le titrage photométrique et d'une dEcotrode plus pour le titrage potentiométrique.
Les échantillons préparés sont titrés avec de l'acide sulfurique jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint. Pour garantir une bonne récupération et une bonne reproductibilité, il est important que l'appareil de distillation utilisé pour la préparation de l'échantillon soit étanche et que l'eau utilisée pour le blanc soit exempte d'azote.
Résultats
La récupération et l'écart-type des deux titrages différents n'ont pas pu être comparés, car des échantillons différents ont été utilisés. Toutefois, pour les deux méthodes, les écarts types relatifs sont inférieurs à 2 %, ce qui est acceptable pour cette application.
| Titrage photométrique (n = 4) | Titrage potentiométrique (n = 3) | |
|---|---|---|
| Moyenne | 33.63 mg/L | 19.78 mg/L |
| SD(abs) | 0.45 mg/L | 0.26 mg/L |
| SD(rel) | 1.33% | 1.34% |
Conclusion
Le titrage est une méthode simple pour déterminer l'azote Kjeldahl dans les eaux usées conformément à la norme ASTM D3590. Le titrage peut être effectué soit par photométrie, soit par potentiométrie. La méthode potentiométrique présente l'avantage de ne pas nécessiter d'indicateur. D'autre part, l'Optrode pour les mesures photométriques ne nécessite pas d'entretien. Le choix du titrage dépend de l'échantillon et des préférences de l'utilisateur.
Pour les deux méthodes, un titrateur OMNIS peut être utilisé. Cela vous permet de personnaliser le système en fonction de vos besoins et de l'étendre à d'autres applications de titrage nécessaires au contrôle de la qualité de l'eau.
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