AN-T-204
2020-09
Indice de permanganate dans l'eau
Détermination entièrement automatisée selon GB/T 11892
Résumé
L'indice de permanganate (PMI) est un paramètre de somme qui indique la charge totale de matières organiques et inorganiques oxydables dans l'eau. Les substances concernées sont principalement des matières/acides humiques qui se forment lorsque les matières organiques mortes présentes dans le sol sont décomposées et libérées dans les sources d'eau. Une autre source de matière organique dans l'eau peut être attribuée aux oiseaux ou aux poissons. Comme il s'agit d'un indicateur de la qualité de l'eau, l'analyse de l'IPM pour l'eau potable est obligatoire dans de nombreux pays.
Pour le déterminer, il est nécessaire de chauffer l'échantillon d'eau stabilisé à 95 °C ou plus pendant une durée déterminée. Ensuite, la quantité de permanganate restante après la réaction avec l'échantillon est déterminée par titrage. Cette étape de préparation de l'échantillon nécessite un travail manuel considérable.
Cette note d'application décrit une procédure entièrement automatisée pour la détermination du PMI selon GB/T 11892, y compris toutes les étapes de préparation de l'échantillon. Les gains de productivité dus à la réduction de la charge de travail manuel sont considérables.
Échantillon et préparation de l'échantillon
L'application est démontrée pour un standard de résorcinol (6 mg/L correspondant à un PMI de 9,32-10,28 mg/L) et un échantillon d'eau provenant d'un ruisseau.
Pour stabiliser l'échantillon, de l'acide sulfurique est ajouté directement après l'échantillonnage.
Experimental
L'analyse est effectuée sur un système automatisé utilisant un processeur d'échantillons 810 avec un récipient à enveloppe externe, un Ti-Touch 916, une Titrode Pt pour l'indication, et un capteur de température Pt1000.
L'échantillon stabilisé est versé dans un bécher de titrage, qui est ensuite recouvert d'une feuille d'aluminium, fixé à l'aide d'un support de feuille d'aluminium et placé sur le support d'échantillon.
Pour la détermination de l'échantillon, une partie aliquote de l'échantillon est pipetée dans le récipient externe. De l'acide sulfurique et une solution de permanganate de potassium sont ajoutés. La solution est chauffée et la température est maintenue pendant 30 minutes entre 96 et 98 °C. La solution d'oxalate de sodium est ajoutée et son excès est ensuite titré en retour avec du permanganate de potassium normalisé jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint.
Après la détermination, le récipient est automatiquement vidé et rincé deux fois avec de l'eau désionisée. Le tube de transfert est également rincé avec de l'eau désionisée. Une détermination à blanc est effectuée de la même manière, en remplaçant l'échantillon par la même quantité d'eau désionisée.
Résultats
Selon la norme EN ISO 8467, un étalon de résorcinol de 6 mg/L a un PMI compris entre 9,32 et 10,28 mg/L. L'analyse montre des résultats acceptables et reproductibles pour l'étalon et l'échantillon, qui sont résumés dans le tableau 1. Un exemple de courbe de titrage est présenté à la figure 2.
| Échantillon | PMI / mg/L | SD(rel) / % |
|---|---|---|
| Étalon de résorcine | 10.04 | 1.75 |
| Eau du ruisseau | 8.93 | 0.92 |
Conclusion
La détermination de la valeur PMI dans les échantillons d'eau peut être effectuée efficacement en utilisant un autotitrateur Metrohm équipé d'un système d'automatisation. Une détermination rapide et précise selon GB/T 11892 est possible. En outre, l'automatisation complète de toutes les étapes de préparation des échantillons permet d'augmenter considérablement la productivité du laboratoire.
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Internal reference: AW TI CH1-1256-122018