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AN-T-203

2020-12

Acidité dans les solvants volatils et les intermédiaires chimiques

Détermination objective et fiable selon la norme ASTM D1613


Résumé

La présence de composants acides dans les solvants volatils est due à la contamination des solvants ou à leur décomposition pendant le stockage, la distribution ou la fabrication. L'augmentation de la teneur en acide des solvants peut entraîner divers problèmes tels qu'une diminution de la stabilité du stockage ou une corrosion chimique, ce qui peut endommager des actifs coûteux de l'entreprise et entraîner des arrêts de production.

En utilisant l'Optrode comme indicateur, l'acidité est déterminée conformément à la norme ASTM D1613 par titrage photométrique avec de l'hydroxyde de sodium comme réactif de titrage et de la phénolphtaléine comme indicateur. L'Optrode permet une reconnaissance objective du point final, ce qui améliore la précision des résultats.


Configuration


Échantillon et préparation de l'échantillon

L'analyse est démontrée sur le 4-méthyl-2-pentanone (MIBK), l'acétate de 2-éthoxyéthyle et le 2-éthoxyéthanol.


Experimental

Système OMNIS composé d'un robot d'échantillonnage OMNIS, d'un titrateur avancé OMNIS et d'un module de dosage OMNIS.
Figure 1. Système OMNIS composé d'un robot d'échantillonnage OMNIS, d'un titrateur avancé OMNIS et d'un module de dosage OMNIS.

L'analyse est effectuée de manière entièrement automatique sur un système OMNIS composé d'un robot d'échantillonnage OMNIS, d'un titrateur avancé OMNIS et d'un module de dosage OMNIS. L'Optrode est utilisée pour indiquer le point final.

Pour les échantillons solubles dans l'eau (par exemple, le 2-éthoxyéthanol), une quantité appropriée d'échantillon est pipetée dans le bécher d'échantillon. Tout en agitant, de l'eau déminéralisée est dosée et une solution d'indicateur de phénolphtaléine est introduite à la pipette dans le bécher à échantillons. La solution est ensuite titrée avec de l'hydroxyde de sodium standardisé jusqu'à ce que le point final soit atteint. Après chaque titrage, la solution titrée est aspirée et les pointes de burette ainsi que le capteur sont rincés avec de l'eau désionisée dans le bécher à échantillons.

Pour les échantillons qui ne sont pas complètement miscibles dans l'eau (par exemple, le MIBK ou l'acétate de 2-éthoxyéthyle), la même procédure est utilisée que pour les échantillons solubles dans l'eau, à l'exception de l'éthanol exempt de dioxyde de carbone qui est utilisé à la place de l'eau désionisée.


Résultats

Des changements de couleur se produisent, qui sont détectés objectivement par l'Optrode et évalués de manière fiable par le logiciel OMNIS.

Tableau 1. Aperçu des résultats obtenus pour la 4-méthyl-2-pentanone (MIBK), l'acétate de 2-éthoxyéthyle et le 2-éthoxyéthanol (n = 6).
Substance Valeur moyenne / % SD(abs) / % SD(rel) / %
4-methyl-2-pentanone 0.0151 6.0 ∙ 10-5 0.4
2-ethoxyethyl acetate 0.012 8.0 ∙ 10-5 0.7
2-ethoxyethanol 0.0003 1.6 ∙ 10-5 5.2
Courbe de titrage montrant la détermination de l'acidité dans les solvants volatils selon ASTM D1613.
Figure 2. Courbe de titrage montrant la détermination de l'acidité dans les solvants volatils selon ASTM D1613.

Conclusion

Cette méthode montre qu'il est possible de déterminer une très faible acidité conformément à la norme ASTM D1613. L'écart-type est acceptable même pour des acidités très faibles grâce à la détection objective et reproductible du changement de couleur par l'Optrode.

Avec la possibilité de changer facilement entre 8 longueurs d'onde différentes, l'Optrode peut être utilisée pour d'autres applications. Le système OMNIS entièrement automatisé permet d'améliorer le débit des analyses et d'obtenir les meilleurs résultats possibles.

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