AN-T-042
2020-08
Acides citrique et oxalique en mélanges
Titrage potentiométrique fiable à l'aide d'un facteur de correction
Résumé
L'acide citrique et l'acide oxalique sont présents dans de nombreux produits, tels que les aliments ou les solvants chimiques (par exemple, les solutions de décontamination). Ces deux acides sont des agents réducteurs et l'acide citrique est en outre un puissant antioxydant.
Ces deux acides peuvent être déterminés individuellement par titrage. Cependant, pour déterminer leurs concentrations dans les mélanges, un calcul de la teneur n'est possible qu'avec des facteurs de correction pour chaque acide en raison de leur impact mutuel (effet tampon).
Une détermination rapide et précise de ces acides dans divers mélanges par titrage potentiométrique en utilisant la dEcotrode plus et de l'hydroxyde de sodium comme réactif de titrage peut être réalisée. Cette note d'application explique plus en détail cette analyse rapide et facile avec les instruments de titrage automatisés et fiables de Metrohm.
Échantillon et préparation de l'échantillon
L'analyse est démontrée sur un mélange d'acide citrique et d'acide oxalique (β(acide citrique) = 20 g/L et β(acide oxalique) = 20 g/L).
Aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire.
Experimental
Les analyses sont effectuées de manière entièrement automatique sur un Sample Robot S d'OMNIS en combinaison avec un titrateur avancé d'OMNIS et le dEcotrode plus pour l'indication.
La solution d'échantillon est transférée dans un bécher d'échantillon et de l'eau désionisée est ajoutée. La solution est titrée avec de l'hydroxyde de sodium standardisé jusqu'à ce que le deuxième point d'équivalence soit atteint. Après chaque titrage, la solution est aspirée et l'électrode est ensuite rincée avec de l'eau désionisée.
Résultats
Des courbes de titrage reproductibles (voir figure 2) sont obtenues pour toutes les analyses. Le premier point d'équivalence correspond à l'acide oxalique et le second à l'acide citrique. Cependant, les deux points d'équivalence obtenus s'influencent mutuellement en raison des valeurs pKa proches des acides (acide oxalique = 1,25 et 4,14, acide citrique = 3,13, 4,76 et 6,39). Par conséquent, un facteur de correction est nécessaire pour le titrage. Les facteurs de correction utilisés pour cet échantillon sont 0,904 pour l'acide citrique et 1,11 pour l'acide oxalique.
L'analyse automatisée permet d'obtenir des résultats reproductibles avec un RSD < 1,5 %, comme le montre le tableau 1.
| Acide | Valeur moyenne / (g/L) | SD(abs) / (g/L) | SD(rel) /% |
|---|---|---|---|
| Acide citrique | 19.68 | 0.26 | 1.3 |
| Acide oxalique | 19.59 | 0.14 | 0.7 |
Conclusion
Comme il existe une corrélation non linéaire entre les facteurs de correction et le rapport entre l'acide citrique et l'acide oxalique, il est recommandé de déterminer les facteurs de correction au rapport attendu entre l'acide citrique et l'acide oxalique à l'aide de solutions étalons.
Toutefois, cette méthode permet de déterminer facilement et rapidement la teneur en acide citrique et en acide oxalique des mélanges par titrage potentiométrique. La détermination des facteurs peut être effectuée automatiquement à l'aide du système OMNIS.
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