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Outre le nickel comme composant principal, un bain de nickelage autocatalytique contient d’autres constituants majeurs comme l’électrolyte, le tampon ainsi que des agents réducteurs et complexants. Un composant mineur est le soi-disant stabilisateur. La concentration de cet additif s’étend du millimolaire à la micromole et détermine la stabilité et les performances du bain, raison pour laquelle il doit être contrôlé avec précision. Ce poster décrit les méthodes simples et rapides et pourtant sensibles et robustes de détermination des stabilisateurs comme l’antimoine, le bismuth et l’iodate dans les bains de nickelage autocatalytiques . L’antimoine(III) et le bismuth sont déterminés parallèlement par voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans un électrolyte de 0,6 mol/L KCl avec un pH < 2, alors que la détermination de l’iodate est réalisée par polarographie dans un électrolyte de 0,1 mol/L de citrate de sodium à un pH entre 2,8 et 3,5. Dans les conditions d’essai, la plage de travail linéaire dans le bain de nickelage autocatalytique est égale à β(Sb ) = 0,02 à 7 mg/L pour l’antimoine, à β(Bi) = 0,02 à 10 mg/L pour le bismuth et de β(IO ) = 0,3 à 110 mg/L pour l’iodate.

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

Ce bulletin décrit des méthodes de titrage potentiométrique relatives au contrôle des bains pour l'oxydation anodique à lacide sulfurique et à lacide chromique. A côté des composants principaux, tels que l'aluminium, l'acide sulfurique et l'acide chromique, le chlorure, l'acide oxalique et le sulfate sont également déterminés.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique simultané de lacide borique libre et de lacide tétrafluoroborique libre dans les bains délectrodéposition du nickel. Après addition de mannitol, on titre les complexes de mannitol formés avec de la soude caustique. La détermination est effectuée directement dans léchantillon de bain; les ions nickel et autres métaux ninterfèrent pas.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.