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Une méthode précise, reproductible et fiable de détermination de la teneur des additifs organiques dans des bains galvaniques acides de cuivre permet d'augmenter la stabilité du procédé au cours de la production de circuits imprimés.La technique CVS (cyclic voltammetric stripping) permet une mesure et un contrôle simples de la concentration des additifs organiques utilisés dans des bains galvaniques acides de cuivre. La technique implique une mesure indirecte utilisant l'influence des additifs organiques sur la procédure d'électrodéposition de cuivre pour déterminer la concentration en additifs. La quantité d'additifs organiques, ainsi que la température de la solution de mesure ont une influence sur les cinétiques de réaction. Le taux de réduction des ions Cu augmente avec l'augmentation de la température. Lorsque la quantité de cuivre déposée augmente, le signal résultant en fait de même. L'influence de la température de la solution de mesure sur la relation entre concentration en additifs et signal est observée dans la première partie. Dans la deuxième partie, l'influence de la différence de température entre l'échantillon et la solution intercept est examinée.

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

Ce bulletin décrit des méthodes de titrage potentiométrique relatives au contrôle des bains pour l'oxydation anodique à lacide sulfurique et à lacide chromique. A côté des composants principaux, tels que l'aluminium, l'acide sulfurique et l'acide chromique, le chlorure, l'acide oxalique et le sulfate sont également déterminés.

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

Cet Application Bulletin décrit la détermination de suppresseur dans les bains de cuivre acides avec smartDT. La détermination du suppresseur par titrage de dilution (Dilution Titration, DT) exige de nombreuses additions de solutions standard ou d'échantillon pour atteindre le rapport d'évaluation. En règle générale, la détermination s'opère selon des volumes ajoutés à une même cadence fixe. smartDT utilise des volumes d'additions variables calculés de manière dynamique par le logiciel. Au début, les volumes sont plus grands. En se rapprochant du rapport d'évaluation, les volumes deviennent plus petits afin d'assurer l'exactitude des résultats. L'utilisateur définit le premier volume et le plus petit volume ajouté. Tous les autres volumes sont calculés en tenant compte de la progression de l'analyse.Comparé à la DT classique, le temps gagné grâce à smartDT est de 20 à 40 % par détermination.smartDT est idéal pour la régression non-linéaire et quadratique ainsi que pour l'interpolation linéaire. Il peut être utilisé pour la détermination de suppresseur dans les bains de cuivre acides ainsi que les bains d'étain et de zinc. Des électrodes de travail de Pt de 1, 2 et 3 mm peuvent être utilisées.Un 800 Dosino est requis pour l'addition automatisée de la solution standard de suppresseur ou d'échantillon. Cette méthode peut être également intégrée à des systèmes de CVS entièrement automatisés.