Applications

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste à détecter des concentrations inférieures au ppb dans les amines de faible poids moléculaire en présence de substances cationiques fortement retenues par chromatographie ionique (CI) précédée d’une élimination de matrice par colonne couplée (CCME). Contrairement à l’injection directe CI, où l’élution tardive de substances retenues fortement nécessite des éluants avec addition d’acétonitrile, la technique CCME utilise deux colonnes de préconcentration montées en série. Au cours d’une phase d’élimination de matrice « inverse », la substance cationique et les amines cibles sont piégées sur une colonne de préconcentration à grande capacité et une à très grande capacité. Durant la détermination des amines, une solution rince la substance en déchet. Cela réduit considérablement le temps d’analyse et améliore la sensibilité ainsi que la sélectivité. Outre la détermination de monométhylamines dans le chlorhydrate de nébivolol traitée ici, la technique CCME est un outil plein de promesses pour la détection d’autres amines de faible poids moléculaire dans une large gamme de substances pharmaceutiques.

En combinant les informations obtenues par les techniques électrochimiques et spectroscopiques, la spectro-électrochimie UV/VIS (UV/VIS-SEC) permet une analyse complète des processus de transfert d’électrons et des réactions d’oxydo-réduction complexes. L’oxydation anodique d’un dérivé N-aryl-D 2-pyrazoline a été étudiée en combinant la voltampérométrie cyclique et la spectroscopie UV/VIS. L’absorbance UV/VIS mesurée in situ montre les changements d’absorption qui ont accompagné l’oxydation anodique et pourrait de cette manière prouver la stabilité du cation radical électrogénéré. La technique UV/VIS-SEC fournit un outil puissant pour l’étude in situ des espèces à vie courte, des mécanismes de réaction et de la cinétique dans une grande variété d’agents actifs électrochimiques organiques, inorganiques et dans les molécules biologiques.

La nicotine - un alcaloïde, constituant essentiel du tabac - peut être déterminée quantitativement par polarographie. La limite de détermination est inférieure à 0,1 mg/L dans le vase de polarographie.

Ce bulletin peut être considéré comme complément du bulletin d'application no. 36 (potentiels de demi-vague de substances inorganiques); il présente une liste des potentiels de demi-vague de 100 substances organiques différentes. La valeur du potentiel est en outre accompagnée de l'indication des électrolytes de base utilisés, ainsi que des limites de détermination.Les substances sont citées par ordre alphabétique. Les groupes fonctionnels polarographiquement actifs les plus importants sont également représentés. Il est par conséquent également possible de polarographier des substances apparentées ne figurant pas sur la liste, dans des électrolytes de base identiques ou semblables.Les potentiels de demi-vague (tension en volts) se rapportent, sauf mention contraire, à une température de 20 °C. Ils ont été mesurés en utilisant une électrode argent/chlorure d'argent/KCl sat. comme référence.La limite de détermination indique jusqu'à quelle concentration minimale il est possible de réaliser une analyse sans risque d'obtenir des résultats d'analyse erronés. La limite de détection est toujours inférieure à la limite de détermination.

Les deux méthodes de titrage potentiométrique décrites dans ce présent bulletin permettent de déterminer la teneur en bétaïne de solutions de bétaïne disponibles dans le commerce. Aucune des deux méthodes ne convient à la détermination de la teneur en bétaïne dans les formulations. Les possibilités et les limites des deux méthodes sont présentées et les particularités et éventuelles sources de perturbation sont traitées. Ce bulletin explique les principes théoriques les plus importants et aide lutilisateur à mettre au point ses propres méthodes de titrage spécifiques à un produit.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monoéthanolamine, diéthanolamine et triéthanolamine est réalisée en l'espace de deux minutes et demi sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monométhylamine, diméthylamine et triméthylamine est réalisée en l'espace de quatre minutes sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Dans l'exploitation de gaz naturel, il faut absolument retirer toutes les contaminations, notamment des gaz acides comme les 2S et CO2. Ces gaz acides sont éliminés lors du lavage des amines par un traitement chimiques aux amines ou aux alcanolamines. Cette application présente une analyse sûre et précise par la séparation de différentes amines et cations standard sur une colonne du type C 6 - 250/4,0 suivie d'une détection immédiate de la conductibilité.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.