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Pour de nombreuses raisons, la teneur en eau du chocolat est d’une importance cruciale et doit être déterminée avec précision. Ce poster compare une version automatisée du titrage Karl Fischer (KFT) utilisant l’addition successive de différents solvants avec le titrage manuel largement répandu à température élevée à l’aide d’un mélange chloroforme/méthanol. Les teneurs en eau déterminées au moyen des deux procédures concordent grandement. Toutefois, le titrage manuel nécessite la préparation intensive d’échantillons, les réactions secondaires sont difficiles à quantifier et les dangereux solvants halogénés doivent être utilisés. En revanche, le KFT automatisé est simple, fait appel à des solvants non dangereux, permet de quantifier les réactions secondaires et est facilement applicable aux déterminations de la teneur en eau dans des matrices de sucre et contenant de la graisse.

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Ce poster présente un procédé hautement reproductible pour déterminer la contribution du sodium d’espèces organiques pouvant être extraites par acide dans une liqueur du procédé Bayer. La précision de cette méthode est estimée à 0,2 % RSD.

Les iColumns de Metrohm sont les premières colonnes IC au monde équipées d'une puce de données qui enregistre des données librement définissables, des données de colonne fixe ainsi que des données entrées par le logiciel MagIC NetTM. Toutes les informations nécessaires comme le type de colonne, les paramètres standard, la pression maximale, etc., peuvent être appelés à tout moment. Des données d'analyse continuellement entrées par le logiciel MagIC NetTM garantissent une surveillance complète de colonne selon les BPL sans distinction du système CI dans lequel la colonne intervient. Le logiciel MagIC NetTM passe en revue les données de la colonne critique et indique toute transgression de limites.

En utilisant le 800 Dosino et le contrôleur de niveau 849 Level Control comme uniques accessoires supplémentaires, le système de chromatographie ionique (CI) intelligente de Metrohm, le 850 Professional IC et la famille Compact IC, se laisse facilement compléter pour réaliser une préparation d’éluant in-line sans surveillance. Sous le contrôle complet de MagIC NetTM, le 849 Level Control surveille le niveau d’éluant pendant que le Dosino effectue l’ensemble des opérations de distribution et de manipulation de liquides. L’injection consécutive d’un standard à 250 µg/L pendant 20 jours montre une stabilité des temps de rétention excellente. Après plus de 800 injections successives, la déviation relative standard pour les anions (F , Cl , NO , Br , NO , PO , SO ) et les cations (Li , Na , NH , K , Ca , Mg) est inférieure respectivement à 0,55 et 0,41 %. Sur des répétabilités effectuées sur 24 heures, la précision du temps de rétention des anions et des cations était inférieure à 0,09 et 0,08 % respectivement. Le préparateur d’éluant in-line présenté fournit une meilleure reproductibilité du temps de rétention et permet la détermination des anions et des cations sur une période d’un mois sans préparation manuelle d’éluant.

À l’aide de IC-ICP/MS, différents états de valence de l’arsenic et du mercure sous la forme d’espèces inorganiques et organiques peuvent être identifiés en une seule opération avec sensibilité et sans ambiguïté. La détermination des espèces d’arsenic communs dans des matrices biologiques est simple et peut être effectuée au niveau du sub-ppb. Les transformations d’espèce du mercure, qui se produisent pendant diverses techniques de préparation des échantillons, exigent toutefois l’utilisation de la spectrométrie de masse à dilution d’isotope spécifique (SIDMS). Ce travail illustre l’avantage décisif offert par la méthode 6800 (SIDMS) de l’Agence américaine de protection de l’environnement pour l’étude des transformations de l’espèce du mercure au cours de la préparation d’échantillons de tissus de poisson. En raison des caractéristiques et des avantages uniques qu’offre la méthode EPA 6800, l’utilisation de SIDMS devrait croître et cet outil précieux pour l’optimisation et la validation de la préparation des échantillons de spéciation de métaux-trace devrait devenir plus largement accepté auprès des chimistes analytiques.

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

Ce poster présente une détermination simple par chromatographie ionique de HF, HNO 3, d’acides organiques à courte chaîne et H 2SiF 6 dans des échantillons de bains de décapage. Les ions standard tels que fluorure, nitrate, acétate et sulfate sont déterminés par la détection de conductivité avec suppression alors que les silicates dissous sont détectés par spectrophotométrie lors de la même opération après une réaction post-colonne (PCR) en aval comme acide molybdosilicique. Les résultats des analyses de plusieurs mélanges commerciaux HF-HNO 3-H 2SiF 6, obtenus par la chromatographie ionique (CI) et le titrage, étaient cohérents, ce qui confirme l’applicabilité de la méthode CI à « double » détection présentée ici pour le contrôle de la composition des bains de texturation acides.

La combinaison d’un 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino et du logiciel MagIC NetTM offre une grande variété de techniques automatisées de préparation d’échantillon par chromatographie ionique et de calibrage disponibles en tant que système pour anions, cations ou bicanal. Le calibrage est simple et n’exige qu’une solution standard multi-ions. Le calibrage in-line permet de calibrer toute concentration de solution standard en ppt à l’aide d’une solution standard stable et unique au niveau du ppb. Au moyen d’une colonne de préconcentration et de la commutation des valves à une, deux ou plusieurs reprises, il est possible de créer différentes concentrations de calibrage à l’état d’ultra-traces avec une reproductibilité sans précédent. La technique de préconcentration in-line fait appel à une colonne de préconcentration et est parfaitement adaptée à l’analyse de traces dans des matrices complexes, en particulier lorsqu’elle est associée une élimination de matrice. En plus de faciliter la préparation de graphiques d’étalonnage g/L à ng/L, les techniques intelligentes de Metrohm sont en mesure de prendre des décisions logiques Alors que la technique intelligente Partial Loop de Metrohm (MiPT) permet d’utiliser des échantillons avec une large gamme de concentrations pour l’injection sans dilution manuelle préalable, la technique de dilution in-line intelligente, après la première injection d’échantillon, compare les zones de pics, calcule le facteur de dilution si nécessaire, opère la dilution et ré-injecte automatiquement l’échantillon. Les techniques in-line présentées permettent d’écourter les durées, de réduire les erreurs et de rationaliser la préparation manuelle onéreuse des solutions standard. Elles garantissent que les concentrations d’échantillon déterminées se situent toujours dans la plage de calibrage. Un débit d’échantillon plus élevé au même titre que des coûts d’analyse réduits et une plus grande fiabilité des données sont obtenus.

Le défi analytique traité dans le présent document consiste en la détermination de chlorure, phosphate et sulfate en présence de matrices d’échantillons difficiles qui interagissent avec la phase stationnaire de la colonne ou la rende même inutilisable. La dialyse dite « Stopped-flow » brevetée de Metrohm couplée au nouveau 881 Compact IC pro ion chromatograph remédie à ces inconvénients. Deux solutions standard couvrant les gammes de concentration de 1,0 à 3,6 mg/L et de 10 à 36 mg/L, ainsi que deux échantillons, du lait et de la poudre de lait pour bébé, portés à une ultra-haute température (UHT) ont été caractérisés en termes de concentration en analyte, d’écart-type relatif, de qualité du calibrage et de taux de récupération. Alors que les courbes de calibrage à cinq points ont abouti à des coefficients de corrélation (R) supérieurs à 0,9999, le report (entre deux injections successives d’un échantillon concentré et à blanc) était inférieur à 0,49 %. Les récupérations de solution standard de concentrations faibles (de 10 à 36 mg/L) et de fortes concentrations (de 1,0 à 3,6 mg/L) se situaient respectivement entre 91 et 99 % et 94 et 100 %. La dialyse compacte automatisée à flux interrompu (stopped-flow) est une technique de préparation d’échantillons de pointe, qui assure une performance optimale de séparation tout en protégeant efficacement la colonne des composés néfastes de la matrice.