Applications

Différentes procédures de contrôle, telles que la détermination de l'indice d'acidité et d'iode dans le biodiesel, ainsi que l'analyse des chlorures et sulfates dans le bioéthanol sont décrites.

Une analyse complète d'eau du robinet comprend la détermination de la valeur pH, de l'alcalinité et de la dureté totale de l'eau. La mesure de pH et le titrage pH à l'aide d'une électrode pH standard présentent différents désavantages. Tout d'abord, le temps de réponse de plusieurs minutes est trop long et par dessus tout, la vitesse d'agitation a une influence significative sur la valeur pH mesurée. Contrairement aux électrodes pH conventionnelles, l'Aquatrode plus avec sa membrane en verre spéciale garantit des mesures et des titrages pH rapides, corrects et très précis dans les solutions qui ont une force ionique faible ou qui sont faiblement tamponnées. La dureté totale de l'eau est déterminée idéalement avec l'EIS au calcium (EIS Ca). Par un titrage complexométrique, calcium et magnésium peuvent être déterminés simultanément jusqu'à un rapport calcium/magnésium de 10:1. Les limites de détection pour les deux ions se situent dans la gamme de 0.01 mmol/L.

Les essences disponibles dans le commerce sont des mélanges complexes de centaines d'hydrocarbones différents. Pour le calibrage des moteurs de test ou pour la recherche expérimentale avancée, ils sont constitués de mélanges de substituts de composants multiples représentant de manière adéquate les caractéristiques physiques et chimiques désirées. Par définition, chaque indice d'octane et de cétane correspond a un facteur de mélange spécifique d'un carburant primaire de référence (primary reference fuel: PRF). À partir de cette information, l'Unité de distribution contrôlée automatiquement par tiamoTM prépare les mélanges de substituts. Cette technique permet un gain de temps remarquable et permet d'éviter également les erreurs occasionnées au cours des étapes de préparation, ainsi que tout contact avec des produits chimiques dangereux. En plus, les résultats précis et exacts sont affichés sur des rapports personnalisables au choix et remplissant les exigences relatives aux BPL et BPM.

Comparativement au titrage classique selon Epton, les titrages à deux phases à indication potentiométrique utilisant des Surfactrodes résistantes aux solvants organiques peuvent être facilement automatisés et ne nécessitent pas l'utilisation du chloroforme toxique et dangereux pour l'environnement. Même les matrices représentant un défi, telles que les graisses et les huiles dans des bains d'huiles, les démêlants pour les cheveux ou les agents fortement oxydants des lessives et produits d'entretien industriels n'interfèrent pas avec le titrage des tensioactifs. Les résultats obtenus sont excellents et sont comparables à ceux obtenus avec le titrage d'Epton. Indépendamment de la matrice, les déviations standard relatives de déterminations répétées trois fois sont inférieures à 2.1%. Alors que l'électrode Surfactrode Resistant est surtout utilisée dans les formules contenant des huiles, la Surfactrode Refill est idéale pour les lessives et savons. Ces deux électrodes excellent par leur robustesse et permettent toutes deux des déterminations rapides et précises des tensioactifs anioniques et cationiques.

La benzbromarone est l'un des produits pharmaceutiques utilisé le plus couramment. Cette substance peut être analysée par les méthodes LC-MS et GC-MS à la fois sophistiquées et onéreuses; mais elle peut également être déterminée de manière efficace par titrage avec une solution d'hydroxyde de sodium, utilisant un mode de préparation d'échantillons direct et totalement automatique. Un homogénéisateur haute fréquence broie un à trois comprimés en 90 resp. 120 s. La durée d'analyse totale est de 8 minutes. Des déterminations répétées dix fois avec un ou trois comprimés ont donné les résultats suivants: concentration de benzbromarone 99.2 et 98.7 mg par comprimé, respectivement. En augmentant le nombre de comprimés de un à trois, on obtient une amélioration de l'écart type relatif (RSD) de 1.36 à 0.88%. Ces résultats sont comparables avec les valeurs indiquées par le fabricant (environ 100 mg/comprimé).À côté de la combinaison Titrando/homogénéisateur présentée ici, les deux autres membres de la famille du 815 Robotic Soliprep Sample Processor offrent des possibilités de préparation d'échantillons étendues dans les domaines d'application de la CI, HPCL, ICP ou voltampérométrie.

Le titrage thermométrique est idéal pour les analyses de contrôle de procédés industriels. Le capteur thermométrique ne nécessite aucun entretien particulier et aucun calibrage, car les points finals sont détectés en utilisant la seconde dérivée de la courbe de température de la solution de titrage. Les titrages sont rapides, conduisant par conséquence à une performance analytique élevée. L'analyse de haute précision totalement automatique de la teneur en hydroxyle totale, les teneurs de carbonate et d'alumine dans des solutions d'alumine de sodium, au cours de l'affinement de l'alumine de la procédure Bayer sont des exemples illustrant bien cette technique. Des solutions d'alumine de sodium sont également produites et utilisées au cours de la purification de l'eau, de la production de papier et de zéolites synthétiques; la méthode décrite ici peut également être utilisée pour l'analyse de ce type de solutions.

La teneur en eau dans les comprimés détermine le pouvoir de libération de ses composants actifs; elle joue aussi un rôle déterminant quant à leurs propriétés chimiques, physiques, microbiennes et leur capacité de stockage. Ce sont les raisons pour lesquelles la teneur en eau est d'une importance cruciale; elle doit être déterminée très précisément. Ce document décrit la détermination directe de la teneur en eau, utilisant le titrage volumétrique Karl Fischer (KFT). Les étapes de préparation d'échantillons complexes sont éliminées grâce à l'emploi d'un homogénéisateur haute fréquence, jouant également le rôle d'agitateur. Avant le titrage, l'homogénéisateur broie les comprimés directement dans la solution KF. Comme cette étape a lieu directement dans le vase de titrage hermétiquement fermé, les interférences dues à l'humidité de l'air peuvent être exclues. Même après 24 h dans les vases de mesure, la teneur en humidité dans quatre types d'échantillons de comprimés différents se trouvait entre 93% et 108% des valeurs déterminées initialement. Avec un coefficient de détermination de 0.99993, la méthode KF est extrêmement linéaire pour des teneurs en eau entre 4 et 215 mg. Pour tous les types de comprimés testés, la méthode KFT a donnée des résultats conformes aux indications des fabricants.

Une méthode précise, reproductible et fiable de détermination de la teneur des additifs organiques dans des bains galvaniques acides de cuivre permet d'augmenter la stabilité du procédé au cours de la production de circuits imprimés.La technique CVS (cyclic voltammetric stripping) permet une mesure et un contrôle simples de la concentration des additifs organiques utilisés dans des bains galvaniques acides de cuivre. La technique implique une mesure indirecte utilisant l'influence des additifs organiques sur la procédure d'électrodéposition de cuivre pour déterminer la concentration en additifs. La quantité d'additifs organiques, ainsi que la température de la solution de mesure ont une influence sur les cinétiques de réaction. Le taux de réduction des ions Cu augmente avec l'augmentation de la température. Lorsque la quantité de cuivre déposée augmente, le signal résultant en fait de même. L'influence de la température de la solution de mesure sur la relation entre concentration en additifs et signal est observée dans la première partie. Dans la deuxième partie, l'influence de la différence de température entre l'échantillon et la solution intercept est examinée.

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

La présence de cuivre dans les biocarburants à base d'éthanol a gagné en importance, car le Cu2+ catalyse les réactions oxydatives dans l'essence provoquant une détérioration des oléfines et la formation de gomme. La voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV), l'une des techniques les plus sensibles et précises d'analyse de traces, a pu être utilisée pour la détermination de Cu(II) dans les carburants à l'éthanol et les essences sans aucune préparation d'échantillons. Les ions cuivre sont tout d'abord électro-déposés sur la surface de l'électrode de mercure à goutte suspendue (HMDE). Puis le cuivre amalgamé est dissous de nouveau quantitativement (anodiquement) et une courbe courant-tension est enregistrée.Les conditions expérimentales, telles que le temps et le potentiel de déposition, ainsi que l'électrolyte et l'électrode de référence adéquats sont déterminés dans des expériences préliminaires. Pour les échantillons synthétiques, dotés avec Cu2+ (5…100 µg/L), des taux de recouvrement entre 96 et 112% ont été obtenus. L'échantillon E85 doté au cuivre a donné un taux de recouvrement de 100%. Les déviations standard relatives pour les concentrations de Cu2+ de 5 µg/L et supérieures étaient de 8.0 et 5.5%, respectivement. En utilisant un temps de préconcentration de 60 s à -0.7 V versus Ag/AgCl, une gamme linéaire de 0…500 µg/L avec une limite de détection de 2 µg/L ont été obtenues.