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En tant que résine à usage général, le polypropylène (PP) est largement utilisé dans des industries telles que la fabrication électronique et la construction, ainsi que dans les matériaux d'emballage en raison de ses propriétés d'isolation et de traitement. Les résines PP doivent d'abord être fondues afin d'obtenir la forme voulue, et les propriétés d'écoulement sont donc des caractéristiques importantes qui affectent le processus de production. L'un des paramètres décrivant les caractéristiques d'écoulement est le taux d'écoulement de la matière fondue (MFR). Il s'agit d'une mesure de la masse de matériau qui sort de la filière pendant une période donnée (ASTM D1238). La procédure standard nécessite une quantité de travail importante pour l'emballage de l'échantillon, le préchauffage et le nettoyage. Sans préparation d'échantillon ni produits chimiques, la spectroscopie Vis-NIR permet d'analyser la MFR en moins d'une minute.

Analyseur de solides DS2500 avec des pastilles de PP remplies dans le grand godet rotatif du DS2500.
Figure 1. Analyseur de solides DS2500 avec des pastilles de PP remplies dans le grand godet rotatif du DS2500.

Les granulés de PP ont été mesurés avec un analyseur de solides DS2500 en mode réflexion sur toute la gamme de longueurs d'onde (400-2500 nm). Pour minimiser les effets de la taille des particules, un grand godet d'échantillonnage rotatif DS2500 a été utilisé. Cet accessoire permet une mesure automatisée à différents endroits de l'échantillon pour une acquisition reproductible du spectre. Comme le montre la figure 1, les échantillons ont été mesurés sans aucune préparation. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.

Tableau 1. Vue d'ensemble des équipements matériels et logiciels
Equipement Metrohm réference
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 Large Sample Cup 6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Les spectres Vis-NIR obtenus (figure 2) ont été utilisés pour créer des modèles de prédiction afin de quantifier la teneur en densité. La qualité des modèles de prédiction a été évaluée à l'aide de diagrammes de corrélation, qui montrent la corrélation entre la prédiction Vis-NIR et les valeurs de la méthode primaire. Les figures de mérite respectives (FOM) indiquent la précision attendue d'une prédiction au cours d'une analyse de routine.

Figure 2. Affichage d'une sélection de spectres Vis-NIR de PP obtenus à l'aide d'un analyseur DS2500 et d'une coupelle rotative DS2500 Large Sample Cup. Un décalage a été appliqué aux spectres pour les rendre plus faciles à visualiser.
Figure 3. Diagramme de corrélation pour la prédiction du MFR à l'aide d'un analyseur de solides DS2500. Les valeurs de laboratoire ont été obtenues à l'aide d'un indexeur de flux de matière fondue.
Tableau 2. Chiffres de mérite pour la prédiction du débit de fusion (MFR) des échantillons de polypropylène à l'aide d'un analyseur de solides DS2500.
Figures de mérite Valeur
R2 0.865
Erreur standard d'étalonnage 4.99 g / 10 min
Erreur standard de la validation croisée 7.00 g / 10 min

Cette note d'application démontre la faisabilité de la spectroscopie NIR pour l'analyse du MFR dans les échantillons de polypropylène. Par rapport à la méthode standard (ASTM D1238) (tableau 3), la réduction du temps d'analyse et de la charge de travail est un avantage majeur de la spectroscopie NIR.

Tableau 3. Aperçu du temps nécessaire à l'obtention d'un résultat pour la détermination du débit de la matière fondue avec la méthode standard ASTM D1238.
Paramètres Méthode Délai d'obtention des résultats et flux de travail
Débit de matière fondue Extrusion ASTM D1238 ∼20 minutes ; emballage du matériel, préchauffage, mesure, nettoyage
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