Control de Calidad de Polipropileno

Como resina de uso general, el polipropileno (PP) se usa ampliamente en industrias como la fabricación y la construcción electrónica, y se usa en materiales de empaque debido a sus propiedades aislantes y de procesamiento. Las resinas de PP se deben fundir en primer lugar para que se formen del modo previsto y, por lo tanto, las propiedades de flujo son características importantes que afectan al proceso de producción. Un parámetro que describe las características de flujo es la tasa de flujo de fusión (MFR). Esta es una medida de la masa de material que sale de la matriz durante un período de tiempo determinado (ASTM D1238). El procedimiento estándar requiere una cantidad significativa de trabajo con el empaque de la muestra, el precalentamiento y la limpieza. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de MFR en menos de un minuto.

Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 con gránulos de PP llenados en el vaso de muestra grande giratorio DS2500.

Los gránulos de PP se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Para minimizar los efectos del tamaño de las partículas, se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Este accesorio permite una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación de muestras. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de sólidos DS2500	2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de densidad. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Visualización de una selección de espectros PP Vis-NIR obtenidos con un analizador DS2500 y un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Se ha aplicado un desplazamiento a los espectros para que sean más fáciles de ver.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción de la MFR utilizando un analizador de sólidos DS2500. Los valores de laboratorio se obtuvieron usando un índice de flujo de fusión.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción del índice de fluidez (MFR) de muestras de polipropileno utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito	Valor
R²	0,865
Error estándar de calibración	4,99 g / 10 minutos
Error estándar de validación cruzada	7,00 g / 10 minutos

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de MFR en muestras de polipropileno. En comparación con el método estándar (ASTM D1238) (Tabla 3), los reducción del tiempo de análisis y de la carga de trabajo es una gran ventaja de la espectroscopia NIR.

**Tabla 3.** Descripción general del tiempo hasta el resultado para la determinación del índice de fluidez con el método estándar ASTM D1238.
Parámetro	Método	Tiempo de resultado y flujo de trabajo
Índice de fluidez	Extrusión ASTM D1238	~20 minutos; material de embalaje, precalentamiento, medición, limpieza

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