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La determinación por cromatografía iónica simultánea de trazas de lantánidos se hizo usando la detección de conductividad directa sin supresión o la detección UV/VIS después de reacción post-columna (PCR) con arsenazo III a 655 nm. La detección de conductividad bajo condiciones isocráticas se realizó en un tiempo total de análisis de aprox. 70 minutos. A diferencia de ello, la determinación de los lantánidos por elución de gradiente seguida de detección espectrofotométrica de los complejos arsenazo III-lantánido(III) tuvo lugar en 22 minutos. Además de la gran rapidez del análisis, la detección UV/VIS es apreciada por su mayor sensibilidad y selectividad y por no verse afectada por las habituales impurezas de no-lantánidos como hierro(III) u otros metales de transición. Para la detección de conductividad y espectrofotométrica, la inclusión de pasos de preconcentración de las muestras bajó el límite de detección (LOD) a la gama de sub-ppb.

Los combustibles comerciales son complejas mezclas de cientos de hidrocarburos diferentes. Para la calibración de motores de prueba o tareas de investigación experimental o computarizada avanzadas, se modelan por medio de mezclas sustitutas de múltiples componentes que representan adecuadamente las características físicas y químicas deseadas. Por definición, cada índice de octano y cetano corresponde a una relación de combustibles de referencia primarios (PRFs). Sobre la base de esta información, el dosificador automático controlado por tiamoTM prepara las mezclas de sustitutos. El ajuste reduce drásticamente los pasos de preparación manual que llevan mucho tiempo y son susceptibles de error; también se evita el contacto con disolventes peligrosos. Además, los resultados precisos y exactos se presentan en forma de informes adaptables a las necesidades, que cumplen con todas las exigencias GLP y GMP actuales.

El método de titulación termométrica presentado aquí permite una determinación simple y directa del número de acidez total (TAN) en productos derivados del petróleo. Es una alternativa invaluable a los métodos manuales y potenciométricos actuales. La titulación termométrica utiliza un sensor de temperatura que no requiere mantenimiento, no requiere rehidratación y está libre de incrustaciones y efectos de matriz. El procedimiento requiere una preparación mínima de la muestra. Los resultados concuerdan estrechamente con los del procedimiento titulométrico potenciométrico según ASTM D664, pero el método de titulación termométrica es muy superior en términos de reproducibilidad y velocidad de análisis, y las determinaciones se completan en aproximadamente un minuto.

El sistema CI Combustion presentado permite la comprobación automática de compuestos orgánicos de halógenos y sulfuro en todas las muestras combustibles. Tanto el control automático de la digestión de la combustión por medio de un sensor de llamas como el Liquid Handling profesional garantizan la mayor precisión y exactitud. Este cartel describe la determinación del contenido de halógeno y sulfuro en una solución patrón de polímeros certificada, un material de referencia carbónico, así como guantes de látex y vinilo.

La determinación del contenido de plomo en combustibles de la industria de automóviles ha adquirido mucha importancia desde la introducción de la técnica de catalizadores. Incluso bajos contenidos de plomo afectan negativamente a la eficacia de los catalizadores o hasta pueden desactivarlos. Por otra parte, todavía hay muchos vehículos en el mercado que utilizan gasolina con plomo (aditivos de tetraalquilplomo). También aquí es interesante conocer el contenido de plomo.De conformidad con DIN 51769 y ASTM 0-1269, se describe aquí un procedimiento simplificado para la determinación del plomo en productos a base de aceites minerales. Los productos se precipitan con HCI y los compuestos de plomo se transforman en cloruro de plomo(II). Después de la extracción con agua, se lleva a cabo la determinación de plomo por voltamperometría de preconcentración.

El boletín describe la determinación potenciométrica de anhidrido sulfuroso, sulfuro de carbono y mercaptanos en productos gaseosos y líquidos de la industria del petróleo (gas natural, gas líquido, soluciones de absorción usadas, productos destilados, kerosina, gasolina, kerosina de aviación, etc.). Las muestras se titulan con una solución de nitrato de plata con alcohol, empleando el Titrode Ag.

El número de bromo y el índice de bromo son parámetros de control de calidad importantes para la determinación de dobles enlaces alifáticos C=Cen productos derivados del petróleo. Ambos índices proporcionan información sobre el contenido de sustancias que reaccionan con elbromo. La diferencia entre los dos índices es que el número de bromo indica el consumo de bromo en gpara una muestra de 100 g y el índice de bromo en mg para una muestra de 100 g.Este Application Bulletin describe la determinación del número de bromo según los métodos ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 y DIN-51774-1. Se describe la determinación del índice de bromo en hidrocarburos alifáticos según los métodos ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 y DIN 51774-2. Para el caso de hidrocarburos aromáticos, se describe la determinación del índice de bromo según los métodos ASTM D5776 y SH/T 1767. No se recomienda el método UOP 304 para la determinación del número de bromo o el índice de bromo porque su disolvente de titulación contiene cloruro mercúrico.

Solo la titulación coulométrica de Karl Fischer puede determinar con suficiente precisión bajos contenidos de agua.Este Application Bulletin describe la determinación directa según las normas ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 y GB/T 11146. La técnica del horno se describe conforme a las normas ASTM D6304, EN IEC 60814 y DIN 51777.

La extracción de gas o el método de extracción térmica pueden usarse fundamentalmente para todas las muestras que expulsen agua cuando se calientan. El método de extracción térmica es esencial en los casos en que la titulación Karl Fischer volumétrica o coulométrica directa no es posible, ya sea porque la muestra contiene componentes que interfieren o porque es imposible o muy complicado transferir la muestra al recipiente de titulación debido a su consistencia.Este Application Bulletin describe la determinación del contenido de agua automática con ayuda de la técnica de extracción térmica y la titulación Karl Fischer coulométrica usando como ejemplo las muestras de industrias plásticas y de comida, así como del sector petroquímico y farmacéutico.

La determinación del índice de acidez desempeña un papel importante en el análisis de los productos derivados del petróleo. Esto se manifiesta en los numerosos procedimientos normalizados que se utilizan en todo el mundo (especificaciones internas de empresas multinacionales, especificaciones nacionales e internacionales de ASTM, DIN, IP, ISO, etc.). Estos procedimientos se diferencian principalmente en la composición de los disolventes y reactivos de titulación utilizados.En este boletín se describe la determinación del índice de acidez en los productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación.La determinación potenciométrica se describe según ASTM D664, la fotométrica según ASTM D974 y la titulación termométrica según ASTM D8045.

Este Boletín de Aplicación muestra la determinación del número de base total en productos derivados del petróleo mediante la aplicación de diferentes tipos de titulación de acuerdo con diversos estándares.

El gas licuado de petróleo (GLP) natural es una mezcla de gases de hidrocarburos (por ejemplo, propano y butano), pero también contiene contaminantes ácidos (por ejemplo, dióxido de carbono o sulfuro de hidrógeno). Estos gases se deben eliminar del gas de petróleo, ya que son altamente corrosivos. Esta etapa de purificación, denominada "dulcificación", se realiza a menudo utilizando soluciones de aminas alcalinas. De este modo, la solución amínica absorbe los gases ácidos, mientras que el GLP crudo se neutraliza. Para garantizar que los residuos de aminas en el gas endulzado no influyan en la calidad del gas, las aminas en el GLP final se determinan lavando el gas con ácido acético como se describe en el método UOP 936-96. El reciente método permite la cuantificación de las aminas dimetilamina (DMA), dietilamina (DEA), dipropilamina (DPA) y dibutilamina (DBA) por separación de los cationes estándar.

La combustión de carbón contamina la atmósfera con halógenos. El flúor y el cloro son componentes naturales del carbón, mientras que el bromuro es añadido con frecuencia como bromuro de calcio para reducir las emisiones de mercurio. Esta Application Note muestra los resultados del proceso de combustión mediante Combustion IC para tres muestras de carbón con un contenido distinto en bromuro.Palabra clave: pirohidrólisis

Esta nota trata de la determinación del contenido en flúor y cloro en una muestra de gas licuado (LPG, gas licuado del petróleo); en otras palabras, de halógenos en una mezcla de propano y butano. El flúor proviene del perfluorobutano, y el cloro, del clorometano. Se introduce una muestra de 50 µL mediante el módulo LPG/GSS en el sistema de combustión. Los halógenos liberados en la combustión serán determinados mediante cromatografía iónica con una técnica de inyección inteligente Partial Loop después de una eliminación de la matriz inline.Palabra clave: pirohidrólisis

El carbón contiene una cierta cantidad de compuestos de flúor, cloro y azufre. Durante la combustión del carbón, estos componentes liberan ácidos corrosivos; por ejemplo, los compuestos de flúor forman ácido fluorhídrico. Por ese motivo, las centrales térmicas demandan carbón de bajo contenido en flúor para evitar la producción masiva de ácido fluorhídrico. En esta Application Note, el contenido de flúor en el carbón se determina por cromatografía iónica después de la pirohidrólisis.

La norma ASTM D7994-17 describe la determinación de flúor, cloro y azufre en el gas licuado de petróleo (LPG) mediante la combustión pirohidrolítica oxidante seguida de la cromatografía iónica. Se analiza una muestra de butano sintético. Se inyectan 50 µL de muestra en el sistema de combustión mediante el módulo de LPG. Los productos de combustión se analizan mediante CI aplicando la técnica de inyección Partial Loop inteligente después de la eliminación de la matriz inline.

El contenido de cloruro orgánico en el petróleo crudo se determina según la ASTM D8150 en la fracción de nafta después de la destilación. La fracción de nafta se lava con sosa cáustica y agua, respectivamente, para eliminar el sulfuro de hidrógeno y los haluros inorgánicos. Aquí se presenta la determinación de cloruro orgánico después de la combustión inline. Aunque el contenido de azufre no era de interés en esta aplicación, la misma configuración permite la cuantificación de azufre.

El petróleo crudo normalmente no contiene haluros orgánicos. Estos se introducen en las instalaciones de producción, en las tuberías o en los depósitos de almacenamiento. Estos componentes producen HF, HCl y otros ácidos en los procesos de reformado e hidrotratamiento, lo que provoca la corrosión y la contaminación del catalizador. La especiación de los haluros es un parámetro importante a medir para rastrear la fuente de contaminación. Las especificaciones actuales esperan encontrar menos de 2 mg/kg de cloro orgánico en el petróleo crudo. El azufre en el petróleo crudo se podría cuantificar sobre la marcha. Dada la solicitud específica de esta aplicación, solo se determinan los halógenos.

Los haluros orgánicos deben controlarse en el medio ambiente. La cromatografía iónica de combustión (CIC) se utiliza para análisis precisos de halógenos en sólidos según EN 17813:2023.

Aquí se presentan los elementos de circuito más comunes para EIS que pueden ensamblarse en diferentes configuraciones para obtener circuitos equivalentes utilizados para el análisis de datos.

En la Application Note AN-EIS-004 sobre modelos de circuitos equivalentes, se ofrece una visión general de los diferentes elementos de circuito que se utilizan para construir un modelo de circuito equivalente. Después de identificar un modelo adecuado para el sistema investigado, el siguiente paso en el análisis de datos es la estimación de los parámetros del modelo. Esto se hace mediante la regresión no lineal del modelo a los datos. La mayor parte de los sistemas de impedancia se suministran con un programa de ajuste de datos. En esta Application Note se muestra cómo se utiliza NOVA para ajustar los datos.

En esta Application Note se describe la ventaja de registrar los datos primarios del dominio del tiempo para cada frecuencia individual durante una medida de impedancia electroquímica.

El contenido en agua de combustible diesel y gasolina se determina según Karl Fischer. Debido al bajo contenido en agua de la muestra se usa la titulación coulométrica.

La humedad en los productos derivados del petróleo causa varios problemas: la corrosión y el desgaste de las tuberías y los tanques de almacenamiento, un aumento de la carga de desechos que provoca una disminución de la lubricación, filtros bloqueados o incluso un crecimiento bacteriano perjudicial. Como resultado, el aumento del contenido de agua puede provocar daños en la infraestructura, mayores costes de mantenimiento o incluso paradas no deseadas.La titulación de Karl Fischer coulométrica es el método preferido para el bajo contenido de agua en los productos derivados del petróleo. El uso de un horno de Karl Fischer para vaporizar el agua presente en la muestra antes de la titulación no solo reduce enormemente las interferencias de la matriz, sino que también puede ser totalmente automatizado. Esto permite un análisis fiable y rentable del contenido de agua según la norma ASTM D6304 (procedimiento B) en productos como el gasóleo, aceites hidráulicos, lubricantes, aditivos, aceites de turbina y aceites base.

Para determinar el agua en el petróleo crudo, la norma ASTM D4928 recomienda la valoración coulométrica Karl Fischer con el método del horno, lo que permite una automatización completa para una alta reproducibilidad.

Determinación de aniones en una solución de adsorción Schöniger de una mezcla de prueba sin descomposición del H2O2, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad directa.

En los últimos años, se ha dado un impulso significativo a la reducción de los impactos ambientales de los combustibles mejorando su calidad. La determinación de los parámetros clave de calidad de la gasolina, a saber, el índice de octano research (RON, ASTM D2699-19), el índice de octano motor (MON, ASTM D2700-19), el índice antidetonante (AKI), el contenido de aromáticos (ASTM D5769-15) y la densidad, requiere convencionalmente varios métodos analíticos diferentes, que son laboriosos y necesitan personal cualificado. Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una solución rápida y económica para el análisis multiparamétrico de la gasolina.

La gasolina de pirólisis (pygas) es un subproducto de la producción de etileno, que contiene diolefinas conjugadas no deseadas que la hacen inadecuada como combustible para motores. Para superar esta limitación, es necesario reducir el contenido de olefinas por debajo de los 2 mg/g de pygas en una unidad de hidrogenación selectiva (SHU). El valor de dieno, o valor de anhídrido maleico (MAV), suele determinarse por el trabajoso método de química húmeda Diels-Alder (UOP326-17), que requiere analistas altamente capacitados. A diferencia del método primario, la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) es una solución analítica rápida y económica para la determinación del valor del dieno en la gasolina de pirólisis.

Esta Application Note describe la determinación de distintos números identificadores de acuerdo con las normas ISO y ASTM, para la caracterización del queroseno como combustible para reactores mediante espectroscopia de infrarrojo cercano. Con la ayuda de un NIRS XDS Process Analyzers se determinaron los siguientes parámetros: grado de densidad según el American Petroleum Institute (API), contenido en aromáticos, índice de cetano, ebullición según ASTM D86, punto de inflamación y congelación, viscosidad y contenido de hidrógeno. La determinación de todos estos parámetros se realiza de forma rápida y simple, con una sola medida.

Esta Application Note muestra que la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) puede determinar el contenido de agua en las mezclas de etanol e hidrocarburos. La espectroscopía Vis-NIR es una alternativa rápida a los métodos de laboratorio convencionales: acelera la inspección de materias primas, la monitorización del proceso y el control del producto final.

El índice de cetano (ASTM D613), el punto de inflamación (ASTM D56), el punto de obturación del filtro en frío (CFPP) (ASTM D6371), D95 (ISO 3405) y la viscosidad a 40 °C (ISO 3104) son parámetros clave a determinar para el diésel. calidad. Los métodos de prueba primarios son laboriosos y sumamente difíciles debido a la necesidad de utilizar diferentes métodos analíticos. Esta Application Note demuestra que el NIRS XDS RapidLiquid Analyzer proporciona una solución económica y rápida (menos de 1 minuto) para la determinación simultánea de estos parámetros clave en el diésel.

El control de calidad de los líquidos de escape diésel (DEF) es clave para asegurar el rendimiento catalítico óptimo y evitar daños en el sistema de escape de los vehículos diésel. El método estándar para determinar el contenido de urea consiste en medir el índice de refracción (ISO 22241-2:2019). El problema es que, aunque este método es rápido, no es tan preciso como otros métodos (por ejemplo, HPLC). Esta Application Note demuestra que el DS2500 Liquid Analyzer proporciona una solución rápida y de alta precisión para la determinación de urea en DEF. Sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopía del infrarrojo cercano visible (Vis-NIR) permite el análisis de los líquidos de escape diésel en menos de un minuto.

Esta nota de aplicación presenta la espectroscopía de infrarrojo cercano (NIRS) como una alternativa para la determinación del número de bromo en la pirólisis gasolina.

Esta nota de aplicación destaca la espectroscopia de infrarrojo cercano como una alternativa más rápida y rentable a la titulación KF para predecir el contenido de agua en el combustible diésel.

El método estándar para determinar RON en isomerato es con motores caros y que requieren un mantenimiento intensivo. En contraste con esto, el número de octano de investigación también se puede analizar mediante espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS). NIRS proporciona resultados precisos en un minuto sin necesidad de preparación de muestras ni productos químicos.

La determinación de los parámetros clave de calidad del reformado, a saber, el índice de octano de investigación (RON, ASTM D2699-19), el contenido de aromáticos (ASTM D5769-15), el contenido de benceno, el contenido de olefinas y la densidad, requiere métodos convencionales laboriosos y que consumen mucho tiempo. Por el contrario, el analizador de líquidos Metrohm DS2500 puede medir todos estos parámetros y proporcionar resultados en un minuto sin necesidad de preparación de la muestra.

This Process Application Note sheds light on the online monitoring of chloride in crude oil after desalting in order to check the desalting process efficiency and to overcome corrosion problems in downstream processes such as distillation. Chloride is analyzed with conductivity detection, as described in standard ASTM D3230.

Una forma más segura de monitorear el contenido de humedad en las fracciones superiores de la unidad de destilación de crudo es con espectroscopía de infrarrojo cercano en línea utilizando el analizador 2060 The NIR-Ex.

En las refinerías, los productos de alto octanaje son deseados ya que se utilizan para producir gasolina premium. El reformado catalítico convierte la nafta pesada en un producto líquido de alto octanaje llamado reformado (una mezcla de aromáticos e isoparafinas C7 a C10). El reformado debe controlarse constantemente para garantizar un alto rendimiento a lo largo del proceso de refinado. Tradicionalmente, los índices de octano pueden medirse mediante dos metodologías diferentes: Modelos de Octano Inferido (IOM) y análisis de motores de octano en laboratorio. Sin embargo, éstos no proporcionan resultados "en tiempo real" y requieren un mantenimiento constante y la intervención humana para adaptarse a las condiciones actuales de funcionamiento. El análisis "en tiempo real" del índice de octano de los combustibles puede realizarse en línea mediante la tecnología de espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS), que se ajusta perfectamente a las normas internacionales (ASTM). La utilización de un analizador de procesos NIRS XDS de Metrohm Process Analytics (versión ATEX) junto con un sistema de preacondicionamiento de muestras hace que el análisis del índice de octano sea sencillo, rápido y fiable, lo que permite realizar ajustes rápidos en el proceso para obtener un producto de mejor calidad y mayor rentabilidad.

El biodiésel sostenible se puede mezclar con diésel de petróleo. El 893 Professional Biodiesel Rancimat mide la estabilidad a la oxidación del biodiesel y sus mezclas.

Determinación de clorito, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato en solución de absorción Schöniger mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de floruro, acetato, formiato y cloruro en gasolina mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.

Determinación de floruro, acetato, formiato, nitrato y sulfato en una mezcla de gasolina y bioetanol (95% gasolina, 15% etanol) mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión secuencial, usando la eliminación de matriz inline de Metrohm.

Determinación de fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en una mezcla E85 (85% de etanol y 15% de bencina) mediante la cromatografía de aniones con detección de conductividad y supresión secuencial. Como preparación de muestras se utiliza la eliminación de la matriz «inline».

El formiato, el acetato, el propionato y el butirato serán determinados junto a los aniones estándar en un extracto de carbón. Para obtener una mejor separación de los aniones de ácidos orgánicos de elución temprana se utiliza un gradiente Dose-in. Debido al poco volumen de muestra disponible, también se emplea la técnica de inyección inteligente Pick up (MiPuT).

Los aniones en el diésel, especialmente el biodiésel, pueden ocasionar depósitos perjudiciales en el motor. La determinación con cromatografía iónica requiere la transferencia de los aniones del diésel a una solución acuosa, inyectable al cromatógrafo iónico. Un método típico para transferir los aniones al agua es la extracción inline con una posterior diálisis inline antes de la inyección (consulte el correspondiente análisis de los cationes en la AN-C-101). En el método de eliminación de la matriz propiamente dicho, se inyecta diésel diluido con isopropanol en una corriente de isopropanol y se pasa a través de una columna de preconcentración. El isopropanol elimina el diésel, y un paso de enjuague posterior con agua ultrapura elimina el exceso de isopropanol.

Determinación simultánea de sulfuro de hidrógeno y mercaptanos en productos derivados del petróleo mediante titulación potenciométrica con nitrato de plata usando el Ag-Titrode.

Determinación de compuestos alquilplomo en gasolina después de reacción con monocloruro de iodo por titulación fotométrica con EDTA usando el Cu-ISE.

La unidad de dosificación de 50 mL se utiliza para la mezcla automatizada de suspensiones con disolventes, en la cual se da una cantidad definida de una mezcla de suspensión y disolvente para una solución de muestra, sin que la suspensión sin diluir obstruya la unidad de dosificación o el tubo.El método se describe en el ejemplo de la determinación termométrica del índice de acidez (TAN) en productos minerales, en el que se da una mezcla de disolvente paraformaldehído como catalizador para obtener un mejor reconocimiento del punto final de la solución de titulación.

Tanto los productos petrolíferos frescos como los usados pueden contener componentes ácidos como aditivos o productos de degradación. El índice de acidez (AN) es una medida de la cantidad relativa de ácidos presentes expresada como mg de KOH por g de muestra. Además, el AN se utiliza como parámetro de calidad de los aceites lubricantes tanto para evaluar la calidad de nuevas formulaciones como como indicador de la degradación de dichas formulaciones durante el servicio. El uso de un electrodo de pH adecuado para valoraciones no acuosas garantiza una determinación fiable del punto de equivalencia. Un diafragma de manguito flexible facilita su limpieza, especialmente después de su uso en muestras muy contaminadas, como por ejemplo en aceites de motor usados. El uso del electrodo correcto aumenta enormemente la precisión y confiabilidad de los resultados. Esta nota de aplicación describe la determinación potenciométrica del índice de acidez según ASTM D664 e IP 177 utilizando el electrodo de pH Solvotrode easyClean.