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- 8.000.6011Determinaciones de aniones, cationes y ácidos orgánicos en biocombustibles mediante cromatografía iónica
El control de la producción y de la calidad de los biocombustibles exige métodos de análisis efectivos, rápidos y precisos. La cromatografía iónica (CI) es la técnica óptima para este fin.Trazas de aniones en una mezcla de gasolina/etanol se pueden determinar con precisión en la gama de sub-ppb después de la eliminación de la matriz «inline&187; Metrohm, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial. Mientras los aniones se retienen en la columna de preconcentración, la matriz orgánica interferente de gasolina/bioetanol se elimina por lavado.Metales alcalinos perjudiciales y metales alcalinotérreos que se extraen con el agua en el biocombustible se determinan en la gama de sub-ppm usando la cromatografía de cationes con detección de conductividad directa, aplicando una extracción automatizada con ácido nítrico, seguida de diálisis «inline&187; Metrohm. A diferencia de sustancias de alto peso molecular, los iones en la matriz de alta fuerza iónica pasan por difusión a través de una membrana a la solución de aceptación de agua con baja fuerza iónica. En muestras de reactor de biogás, ácidos orgánicos de bajo peso molecular se forman por biodegradación de la materia orgánica. Su perfil permite sacar conclusiones importantes sobre el progreso de la reacción de digestión anaeróbica. Ácidos grasos volátiles y lactato pueden determinarse con precisión por medio de la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad suprimida depués de la diálisis o la filtración «inline&187;.
- 8.000.6014Determinación de aniones y cationes en aerosoles por cromatografía iónica
El estudio de los efectos nocivos de la contaminación del aire exige determinaciones rápidas y precisas de especies inorgánicas en aerosoles y sus componentes de fase gaseosa en el aire ambiental. Los mejores instrumentos, denominados a menudo como dispositivos de colección de vapor, son el Particle Into Liquid Sampler (PILS) combinado con analizadores químicos tales como un cromatógrafo de cationes y/o aniones (CI) o el instrumento de Monitoreo para AeRosoles y GAses (MARGA) con dos CI integrados. Ambos aparatos tienen denuders de gas, un «condensation particle growth sampler, bomba e instrumentos de control. Mientras que el PILS usa dos denuders fijos consecutivos y una cámara de crecimiento«corriente abajo, el sistema MARGA se compone de un Wet Rotating Denuder (WRD) y un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). A pesar de que los muestreadores de aerosol PILS y MARGA usan diferentes equipos, ambos aplican la técnica de crecimiento de partículas de aerosol en gotitas en un entorno de vapor de agua supersaturado. Mezcladas previamente con agua de transporte, las gotas recogidas se dosifican continuamente en loops de muestras o columnas de preconcentración para un análisis CI en línea. PILS ha sido concebido sólo para aerosoles; MARGA también determina gases solubles en agua. En comparación con los denuders clásicos, que extraen gases de la muestra de aire «corriente arriba de la cámara de crecimiento, MARGA recoge especies gaseosas en un WRD para el análisis en línea. A diferencia de los gases, los aerosoles tienen bajas velocidades de difusión y no se disuelven en denuders PILS ni en el WRD. La buena selección de las condiciones de cromatografía iónica de PILS-IC permite una determinación precisa, en 4 a 5 minutos, de siete especies inorgánicas importantes (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, NO3- y SO4 2-) en finas partículas de aerosol. Con tiempos de análisis más prolongados (10 a 15 minutos), es posible analizar incluso ácidos orgánicos de bajo peso molecular aerotransportados, tales como acetato, formiato y oxalato. MARGA facilita además la determinación simultánea de HCl, HNO3, HNO2, SO2 y NH3.PILS y MARGA permiten medidas semicontinuas, independientes y de larga duración (1 semana) y pueden medir partículas contaminantes en la gama de ng/m3.
- 8.000.6052Garantía de calidad de biocombustibles
Este póster describe la combinación de la preparación de muestras inline y la cromatografía iónica para el análisis de aniones y cationes en biocombustibles. Además, se describe la determinación de la estabilidad a la oxidación.
- 8.000.6064Columnas Microbore: una contribución a la química ecológica
El tamaño de muestras disponible, la sensibilidad de masas, la eficiencia y el tipo de detector son criterios importantes en la selección de dimensiones de columnas de separación. En comparación con las columnas de 4 mm de diámetro interior habituales, las columnas Microbore destacan, sobre todo, por su bajo consumo de eluyentes. Cuando se prepara un eluyente, puede usarse durante mucho tiempo. Además, los índices de flujo más bajos de las columnas Microbore facilitan la combinación con espectrómetros de masas gracias a la eficiencia de ionización mejorada en la fuente de iones. Con la misma cantidad de muestra inyectada, un diámetro de media columna implica un flujo de eluyente menor y tiene como resultado que la sensibilidad aumente unas cuatro veces. En una conclusión inversa, esto significa que con menos cantidad de muestras, las columnas Microbore logran la misma sensibilidad y resolución cromatográficas que las columnas normales. Esto hace que sean ideales para muestras de disponibilidad limitada.
- AB-073Análisis polarográficos – potenciales de semionda de sustancias orgánicas
Este Boletín amplía el Application Bulletin no. 36 (potenciales de semionda de sustancias inorgánicas), mencionando los potenciales de semionda de 100 sustancias orgánicas diferentes. Incluye también las soluciones de base empleadas y los límites de determinación.Las sustancias están ordenadas alfabéticamente. Se tomaron en cuenta los grupos funcionales polarográficamente activos más importantes. Sustancias afines, no mencionadas, pueden valorarse polarográficamente en soluciones de base iguales o similares.El potencial de semionda se refiere, salvo otra indicación, a una temperatura de 20 °C (tensión en voltios). Estos potenciales se midieron con un electrodo de referencia plata/cloruro de plata/KCl saturado.El límite de determinación indica hasta qué contenido mínimo se puede trabajar sin correr el riesgo de graves errores en el análisis. El límite de detección está en todos los casos por debajo del límite de determinación.
- AB-190Determinación del contenido de 4-carboxibenzaldehído en ácido tereftálico por polarografía
El 4-carboxibenzaldehído, en lo sucesivo denominado 4-CBA, puede reducirse directamente en el electrodo de gota de mercurio (DME, por sus siglas en inglés) en una solución amoniacal. Después de una preparación de muestras muy sencilla, resulta posible determinar la concentración de 4-CBA en ácido tereftálico de forma rápida y precisa por polarografía hasta la gama inferior de ppm.
- AN-C-178Ácido aspártico, ácido glutámico, TRIS, sodio y potasio en solución cardiopléjica
Una solución cardiopléjica protege el miocardio isquémico de la muerte celular. Se aplica junto con la hipotermia, por ejemplo, en la cirugía a corazón abierto. Aquí se da la determinación simultánea de ácido aspártico, ácido glutámico, tris(aminometil)aminometano (TRIS), sodio y potasio en dicha solución. Los dos aminoácidos se pueden determinar, ya que están parcialmente en forma de amonio protonado triple al pH del eluyente. La determinación se logra mediante la detección directa de la conductividad.
- AN-C-179Cationes y ácido láctico en suero de leche en polvo aplicando dos mecanismos de separación en el mismo análisis
El suero de leche es el líquido restante después de la producción de queso. Se utiliza principalmente como alimento para animales. También se utiliza como suplemento dietético en forma de bebida o en polvo. Esta aplicación determina tanto el ácido láctico como los cationes en una sola determinación. La columna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa el sodio, el potasio, el magnesio y el calcio por intercambio iónico. También actúa como una columna de exclusión de iones, que separa el ácido láctico. Tanto el ácido láctico como los cationes pueden determinarse en el mismo proceso mediante la detección directa de la conductividad. Mientras que los cationes típicamente se eluyen como picos negativos, el ácido láctico se eluye como un pico positivo prematuro. MagIC Net muestra ambos picos en la dirección positiva habitual.
- AN-D-003Control de calidad de concentrados de diálisis
La cromatografía iónica (IC) proporciona una solución automatizada, rápida y sensible para cuantificar con precisión los componentes catiónicos y aniónicos, incluido el acetato, simultáneamente. Este enfoque integral convierte a la IC en una alternativa económica a las técnicas tradicionales para el control de calidad de soluciones farmacéuticas como los concentrados de hemodiálisis. La facilidad de uso, la precisión y el alto rendimiento de IC aumentan la productividad y cumplen con las demandas de los laboratorios de investigación y de rutina modernos.
- AN-EC-035Using a portable standalone system for easy fermentation monitoring
By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.
- AN-NIR-091Control de calidad de los ácidos mixtos acético, fluorhídrico y nítrico
Esta nota de aplicación analiza un método de espectroscopía de infrarrojo cercano (NIR) alternativo que puede determinar de manera confiable todos los parámetros en un minuto, incluso en mezclas de ácido complejos.
- AN-O-001Ácidos grasos (C12 ... C18) con cromatografía de pares iónicos
Determinación de ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico y ácido esteárico usando la cromatografía de pares iónicos con detección de conductividad directa.
- AN-O-009Determinación de ocho ácidos orgánicos y fosfato usando la columna Metrosep Organic Acids
Determinación de ácidos orgánicos y fosfato usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.
- AN-O-010Ácido glucónico y ácido glicólico
Determinación de ácido glucónico y glicólico usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad directa.
- AN-O-015Ácidos carboxílicos C1...C6 en soluciones de absorción acuosas
Determinación de formiato, acetato, butirato, valerato y capronato en solución de adsorción acuosa usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad después de la supresión química.
- AN-O-016Separación de ocho ácidos carboxílicos
Determinación de lactato, formiato, acetato, propionato, butirato, isobutirato, valerato e isovalerato en una solución estándar usando la cromatografía iónica de exclusión con detección de conductividad después de la supresión química.
- AN-O-019Comparación de detección con y sin supresión en cromatografía de exclusión iónica
Determinación de ácido glicólico, ácido fórmico, ácido acético, ácido propiónico y ácido butírico en una solución estándar usando la cromatografía de exclusión iónica con detección de conductividad con y sin supresión.
- AN-O-036El uso del supresor de CO2 de Metrohm (MCS) en la determinación de ácidos orgánicos
Determinación de formiato, acetato, propionato, isobutirato, butirato, isovalerato, valerato y capronato agregados al agua corriente, aplicando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión. El MCS se coloca delante del supresor químico para eliminar la interferencia de CO2.
- AN-PAN-1062Monitoreo en línea de ácido sulfúrico y peróxido de hidrógeno mediante espectroscopia Raman
El grabado es un proceso vital en la fabricación de semiconductores, que implica la eliminación química de capas del sustrato de la oblea. Se necesitan medidas estrictas de control de calidad para determinar las concentraciones de grabador ácido en soluciones ácidas mixtas (p. ej., SPM, DSP o DSP+), fundamentales para optimizar la tasa de grabado, la selectividad y la uniformidad durante varios pasos de grabado de obleas. Esta aplicación presenta un método para medir el ácido sulfúrico y el peróxido de hidrógeno en baños de grabado simultáneamente mediante espectroscopia Raman con el analizador PTRam de Metrohm Process Analytics.
- AN-PAN-1065Monitoreo en línea de cultivos celulares con espectroscopia Raman.
Esta nota de aplicación del proceso presenta un método para monitorear con precisión el ácido láctico y la glucosa dentro de un biorreactor en «tiempo real» con el analizador Raman 2060 de Metrohm Process Analytics.
- AN-RS-008Identification of monomers with Raman spectroscopy
Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.
- AN-S-019Determinación de cloruro, sulfato, oxalato y fumarato
Determinación de cloruro, sulfato, oxalato y fumarato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-057Acetato y benzoato junto con aniones estándar
Determinación de acetato, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato, fosfato y sulfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión química.
- AN-S-061Aniones en tinta usando diálisis para la preparación de muestras
Determinación de cloruro, sulfato, maleato, oxalato y fumarato en tinta usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de la supresión quimica y la diálisis para preparación de muestras.
- AN-S-064Glicolato, acetato y cloruro en ácido monocloroacético
Determinación de glicolato, acetato y cloruro en ácido monocloroacético (MCA), usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-088Acetato, monocloroacetato y dicloroacetato en una solución estándar.
Determinación de acetato, monocloroacetato y dicloroacetato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-089Acetato y dicloroacetato en ácido monocloroacético
Determinación de acetato y dicloroacetato en ácido cloroacético, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-091Gluconato, fluoruro, cloruro, nitrato y salicilato en solución estándar
Determinación de gluconato, fluoruro, formiato, cloruro, nitrato y salicilato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-131Determinación de lactato, acetato, cloruro, metilsulfato, bromuro y sulfato
Determinación de lactato, acetato, cloruro, metilsulfato, bromuro y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-139Sulfito, oxalato, tiosulfato y tiocianato en presencia de aniones estándar
Determinación de sulfito, oxalato, tiosulfato y tiocianato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones con gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-154Once aniones con elución de gradiente de alta presión
Determinación de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, sulfato, oxalato, tiosulfato, ioduro y citrato en una solución estándar mediante cromatografía de aniones con un gradiente de alta presión y detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-195Aniones y ácidos orgánicos con gradiente de alta presión
Determinación de 21 aniones y ácidos orgánicos mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química usando un gradiente de alta presión.
- AN-S-201Separación de ocho aniones en la columna Metrosep-A-Supp-1
Determinación de formiato, cloruro, nitrito, fosfito, fosfato, sulfito, nitrato y sulfato mediante cromatografía de aniones y detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-234Oxohalogenuros y ácidos orgánicos monovalentes en presencia de aniones de patrón
Determinación de clorita, bromato, clorato, glicolato, acetato y formiato en presencia de fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato y sulfato mediante cromatografía de aniones y posterior detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-259Fosfato y citrato separados en la columna Metrosep A Supp 15 - 100/4.0
Determinación de cloruro, nitrato, sulfato, fosfato y citrato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química.
- AN-S-260Aniones de ácidos orgánicos junto con aniones estándar separados en la columna Metrosep A Supp 16 - 250/4.0
Determinación de fluoruro, formiato, acetato, cloruro, metilsulfonato (MSA), nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y fosfato, usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química .
- AN-S-270Impurezas en filtros de jeringas – aniones
Determinación de impurezas de fluoruro, acetado, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato y sulfato en filtros de jeringa usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión secuencial.
- AN-S-275Formiato, acetato, oxalato y molibdato junto con aniones estándar
Determinación de fluoruro, formiato, acetato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, sulfato, oxalato y molibdato usando la cromatografía de aniones con detección de conductividad después de supresión química aplicando la diálisis Metrohm «inline».
- AN-S-311Ácidos orgánicos junto con aniones estándar en monoetilenglicol (MEG) con ayuda de un gradiente Dose-in
La separación de ácidos orgánicos de cadena corta de fluoruro y cloruro requiere eluyentes diluidos. Los eluyentes débiles tienen como consecuencia largos tiempos de retención para los aniones divalentes. Si más adelante, durante la separación se añade un eluyente más fuerte con ayuda de un gradiente Dose-in, los aniones se eluirán más rápido. El gradiente Dose-in ofrece además la ventaja de bajos costes técnicos e instrumentales.
- AN-S-319Rápida CI: separación de los aniones de ácidos orgánicos junto al sulfato en tres minutos
Una CI rápida significa un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas, flujos de gas relativamente altos y eluyentes fuertes. El malato, el tartrato y el oxilato se separan en tres minutos junto con el sulfato.
- AN-S-322Rápida CI: aniones estándar y oxalato en menos de ocho minutos.
Una CI rápida significa tiempos de ejecución cortos y un alto número de muestras. Esto se consigue con columnas cortas y eluyentes fuertes. El fluoruro, el cloruro, el nitrato, el fosfato, el sulfato y el oxalato se separan en Metrosep A Supp 5 - 100/4.0 en menos de ocho minutos.
- AN-S-337Tereftalato, isoftalato y 5-sulfoisoftalato en la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 mediante la técnica Partial Loop Inline
Los ácidos dicarboxílicos aromáticos como el ácido tereftálico, el ácido isoftálico y el ácido 5-sulfoisoftálico son monómeros importantes en la producción de poliésteres y resinas alquídicas. La proporción de monómeros de los ácidos dicarboxílicos tiene una enorme influencia en la polimerización. La separación de los componentes que se eluyen más tarde finaliza en 15 minutos, siempre y cuando se utilice una columna corta como la Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 conjuntamente con altas concentraciones y altos flujos de eluyente.
- AN-S-380Ensayo de monofluorofosfato de sodio para uso farmacéutico
El monofluorofosfato de sodio para uso farmacéutico debe cumplir con los requisitos de la USP. La monografía propiamente dicha (USP 42) utiliza tres métodos diferentes para la identificación, la impureza y el ensayo. La cromatografía iónica permite el análisis de estos tres parámetros en una sola determinación. En el curso de la modernización de la monografía de la USP, este enfoque de la cromatografía iónica hace que este tipo de análisis resulte aún más fácil.
- AN-S-391Aniones en el diésel aplicando la eliminación de la matriz inline avanzada
Los aniones en el diésel, especialmente el biodiésel, pueden ocasionar depósitos perjudiciales en el motor. La determinación con cromatografía iónica requiere la transferencia de los aniones del diésel a una solución acuosa, inyectable al cromatógrafo iónico. Un método típico para transferir los aniones al agua es la extracción inline con una posterior diálisis inline antes de la inyección (consulte el correspondiente análisis de los cationes en la AN-C-101). En el método de eliminación de la matriz propiamente dicho, se inyecta diésel diluido con isopropanol en una corriente de isopropanol y se pasa a través de una columna de preconcentración. El isopropanol elimina el diésel, y un paso de enjuague posterior con agua ultrapura elimina el exceso de isopropanol.
- AN-S-396Evaluación de la calidad del vino con IC
La monitorización de la gama de ácidos orgánicos en el vino es crucial para mejorar el sabor y la calidad, y para cumplir con criterios universalmente estandarizados como el Código Internacional de Prácticas Enológicas. Desde el punto de vista analítico, los ácidos orgánicos se pueden determinar correctamente con la cromatografía iónica (CI) y con la detección de conductividad suprimida. Como método de múltiples componentes, también se pueden determinar los ácidos inorgánicos, que además son valiosos indicadores de la calidad y del sabor del vino. Esta nota de aplicación presenta dos métodos IC para el análisis de la calidad del vino: un método de detección isocrático rápido de los principales ácidos orgánicos y aniones, incluido el sulfito, y un método de control complejo con un gradiente binario para separar 15 ácidos orgánicos. Se utilizó la ultrafiltración inline para el tratamiento económico de las muestras.
- AN-SEC-001Espectroelectroquímica: una técnica analítica autovalidada
Los experimentos espectroelectroquímicos no sólo proporcionan información cualitativa excepcional sobre las muestras, sino que también ofrecen otros datos cuantitativos que pueden considerarse al realizar análisis. Un único conjunto de experimentos permite a los analistas obtener dos curvas de calibración: una con los datos electroquímicos y otra con la información espectroscópica. La concentración de las muestras analizadas se calcula utilizando ambas curvas, confirmando los resultados obtenidos por dos rutas diferentes. En esta nota de aplicación, la comparación entre determinaciones electroquímicas y espectroscópicas demuestra que los dos métodos miden el ácido úrico (UA) de forma indistinta, con una estrecha concordancia de los valores calculados con los datos empíricos.
- AN-T-042Ácido cítrico y oxálico en mezclas.
El ácido cítrico y el ácido oxálico están presentes en muchos productos, como alimentos o disolventes químicos (por ejemplo, soluciones descontaminantes). Ambos ácidos son agentes reductores y el ácido cítrico es además un poderoso antioxidante. Debido a su influencia mutua (efecto tampón), el cálculo del contenido sólo es posible con factores de corrección para cada ácido. En esta nota de aplicación se puede realizar una determinación rápida y precisa mediante valoración potenciométrica utilizando el dEcotrode plus e hidróxido de sodio como valorante.
- AN-T-154Determinación de ácidos alfa en productos de lúpulo
Uno de los componentes más importantes del lúpulo en términos de elaboración de cerveza son los ácidos alfa. Tienen una gran influencia en el amargor y el sabor de la cerveza. Por sí solos no son amargos, pero la isomerización térmica los convierte en ácidos iso-alfa, que tienen un sabor intensamente amargo y, por lo tanto, forman la base de una característica sensorial típica de la cerveza. Más del 85% del amargor de la cerveza se atribuye a estos ácidos iso-alfa. La concentración de ácidos iso-alfa en las cervezas oscila entre 10 y 100 mg/L, según el tipo y la cantidad de lúpulo añadido. Otros productos de transformación de los ácidos alfa son las humulinonas, que se forman por oxidación de los ácidos alfa durante el procesamiento del lúpulo en gránulos o secado al aire del lúpulo. Por lo tanto, es esencial conocer el contenido de ácido alfa en los productos de lúpulo antes de comenzar la elaboración de la cerveza. Esta nota de aplicación describe la determinación de ácidos alfa mediante valoración conductimétrica con acetato de plomo como valorante y metanol como disolvente.
- AN-T-203Acidez en solventes volátiles e intermedios químicos
La presencia de componentes ácidos en disolventes volátiles podría ser el resultado de contaminación, descomposición durante el almacenamiento, distribución o fabricación. Un mayor contenido de ácido en los disolventes podría provocar una serie de problemas, como una menor estabilidad de almacenamiento o corrosión química. Utilizando el Optrode como indicador, la acidez se determina por titulación fotométrica con hidróxido de sodio como reactivo de titulación y fenolftaleína como indicador. Si el disolvente volátil es soluble en agua, se disuelve en agua desionizada, si no, se disuelve en etanol libre de dióxido de carbono.
- AN-T-219Valor de pH y TTA en harina, masa y pan
Para elaborar de manera uniforme productos horneados de alta calidad, es fundamental medir el valor de pH y el contenido de acidez de las materias primas y durante las fases de producción. Estos factores tienen una gran influencia en el sabor y la vida útil de almacenamiento del producto final. La calidad uniforme del producto solo es posible con medidas precisas durante el proceso.Esta Application Note describe la medida del valor de pH y de la acidez total titulable en la harina, la masa y el pan utilizando el Eco Titrator de Metrohm.