Screening und Qualitätskontrolle von Palmöl mittels NIR-Spektroskopie

02.10.2023

Artikel

Palmöl ist ein Speiseöl,das aus den Früchten der Ölpalme (Elaeis guineensis) gewonnen wird. Ölpalmen wachsen nur in tropischen Regionen. Sie stammen aus Afrika, wurden aber vor etwas mehr als einem Jahrhundert nach Südostasien gebracht. Mittlerweile liefern Ölpalmenplantagen in Indonesien und Malaysia über 85 % des weltweit verwendeten Palmöls [1].

Hochwertiges rohes Palmkernöl und rohes rotes Palmöl werden verarbeitet und in den unterschiedlichsten Produkten verwendet. Screening und Qualitätskontrolle sind von entscheidender Bedeutung, um sicherzustellen, dass bestimmte Spezifikationen für die Verwendung von Palmöl in verschiedenen Branchen eingehalten werden. Eine einfache Möglichkeit hierfür ist die Nahinfrarotspektroskopie (NIR).

Wofür wird Palmöl verwendet?

Palmöl ist in mehr als 50 % der vorverpackten Konsumgüter enthalten – von Pizza, Instantnudeln und Süßigkeiten wie Eis bis hin zu Körperpflege- und Kosmetikprodukten wie Deodorant, Shampoo, Zahnpasta und Lippenstift [2]. Auch Reinigungsmittel wie Seife und Spülmittel sind nicht ausgenommen. Dieses allgegenwärtige Öl wird in vielen Teilen der Welt auch in Tierfutter und als Biokraftstoff verwendet (Abbildung 1).

Aus Ölpalmen können zwei Arten von Öl gewonnen werden. Rohes Palmöl (oder rohes rotes Palmöl) wird durch Auspressen des Fruchtfleisches gewonnen, während rohes Palmkernöl durch Zerkleinern des Kerns (auch als Stein bezeichnet) in der Mitte der Frucht gewonnen wird (Abbildung 2).

Verarbeitung von Palmöl: Mahlen und Raffinieren

Abbildung 3 veranschaulicht den Mahl- und Raffinierungsprozess von Palmöl. Nach dem Mahlen der Früchte ist das daraus gewonnene rohe Palmöl (CPO) von Natur aus rot gefärbt. Dies ist auf den hohen Gehalt an Beta-Carotin zurückzuführen. Rohes rotes Palmöl, das raffiniert, gebleicht und desodoriert wurde (z. B. RBD-Palmöl), ist hellgelb oder sogar farblos, da es keine Carotinoide mehr enthält.

Nach dem Mahlen wird das rohe Palmöl fraktioniert. Dies umfasst sowohl Kristallisations- als auch Trennprozesse, bei denen feste (Palmstearin) und flüssige (Olein) Fraktionen von CPO gewonnen werden. Durch Schmelz- und Entschleimungsprozesse werden aus diesen Fraktionen Verunreinigungen entfernt.

Das Öl wird weiter raffiniert. Es wird gefiltert und gebleicht, um Duftstoffe und Farbstoffe zu entfernen, wodurch letztendlich RBD-Palmöl und freie Fettsäuren entstehen. RBD-Palmöl kann noch stärker fraktioniert werden, um entweder Speiseöl herzustellen oder es als Zutat in anderen Produkten zu verwenden.

Qualitätskontrolle von Palmöl

Es gibt viele Phasen während seiner Produktion, in denen Palmöl zur Qualitätskontrolle (QC) überwacht werden kann. Die Nahinfrarotspektroskopie ist eine Methode, die nicht nur zur Qualitätskontrolle bei der Palmölproduktion eingesetzt werden kann, sondern – ganz wichtig – auch für Unternehmen, die Palmöl beziehen und dessen Qualität beurteilen müssen, bevor sie es in anderen Produkten verwenden.

Der Einsatz der NIR-Spektroskopie macht die Qualitätskontrolle effizienter und kostengünstiger, wie in diesem Artikel gezeigt wird. Im Folgenden wird ein kurzer Überblick über NIRS gegeben, gefolgt von NIRS-Anwendungsbeispielen für die Palmölindustrie. Diese veranschaulichen, wie Palmölproduzenten von der Implementierung von NIRS im QC-Workflow profitieren können.

Wie funktioniert NIR-Spektroskopie?

Licht und Materie interagieren auf unterschiedlichste Weise. Das bei spektroskopischen Methoden (z. B. NIRS) verwendete Licht wird jedoch in der Regel durch die Wellenlänge oder Wellenzahl und nicht durch die eingesetzte Energie beschrieben. Ein NIR-Spektrometer (z. B. Metrohm DS2500 Flüssigkeitsanalysator) misst diese Wechselwirkung, um Spektren aus einer Probe zu erzeugen (Abbildung 4).

Diese Analysetechnik reagiert sehr empfindlich auf das Vorhandensein bestimmter funktioneller Gruppen (z. B. -CH, -NH, -OH und -SH) in Proben. Daher eignet sich NIRS ideal zur Quantifizierung chemischer Parameter in Palmöl, wie z. B. Wassergehalt (Feuchtigkeit), freie Fettsäuren (FFA), Jodwert (IV) und Verschlechterung des Bleichbarkeitsindex (DOBI). Die Licht-Materie-Wechselwirkung hängt auch von der Probe ab. Dies ermöglicht die Messung physikalischer und rheologischer Parameter (z. B. Dichte und Viskosität). Diese Fülle von Informationen ist in nur einem einzigen NIR-Spektrum enthalten, dadurch eignet sich diese Methode für die schnelle Multiparameteranalyse.

Messmodus

Die NIRS-Messmodi sind abhängig vom Probentyp. Der Transmissionsmodus eignet sich am besten für die Analyse flüssiger Proben wie Palmöl (Abbildung 5). In diesem Fall wandert NIR-Licht durch die Probe und wird dabei absorbiert. Eventuell nicht absorbiertes NIR-Licht wird dann detektiert.

Vorteile der Verwendung der NIR-Spektroskopie

Es liegt auf der Hand, dass die Einfachheit der Probenmessung und die Geschwindigkeit zwei wesentliche Vorteile der NIR-Spektroskopie für die Qualitätskontrolle sind:

Schnelle Technik – Ergebnisse werden in <1 Minute erhalten.
Keine Probenvorbereitung – Messen Sie die Probe so, wie sie ist.
Niedrige Kosten pro Probe – Für die Analyse sind keine Reagenzien erforderlich.
Umweltfreundlich – Es entsteht kein Abfall.
Zerstörungsfreie Messung – Proben können nach der Analyse wiederverwendet werden.
Einfache Operation – Unerfahrene Anwender haben sofort Erfolg.

ASTM-Konformität von NIRS für die Qualitätskontrolle

ASTM E1655: Standardpraktiken für die multivariate quantitative Infrarotanalyse

„Diese Praktiken umfassen einen Leitfaden für die multivariate Kalibrierung von Infrarotspektrometern, die zur Bestimmung der physikalischen oder chemischen Eigenschaften von Materialien verwendet werden.“ Diese Praktiken gelten für Analysen, die im Spektralbereich des nahen Infrarots (NIR) (ungefähr 780 bis 2500 nm) bis zum Spektralbereich des mittleren Infrarots (MIR) (ungefähr 4000 bis 400 cm) durchgeführt werden^-1).»

Typische Anwendungen und Parameter für die NIRS-Analyse

Palmölprodukte werden vielen standardisierten Testmethoden unterzogen, um ihre chemischen und physikalischen Eigenschaften zu bestimmen. Labortests sind ein unverzichtbarer Bestandteil der Forschung und Entwicklung sowie der Qualitätskontrolle. Tabelle 1 listet die wichtigsten Testparameter für die Qualitätskontrolle verschiedener Formen von Palmöl auf (z. B. rohes Palmöl (CPO), rohes Palmkernöl (CPKO) und raffiniertes, gebleichtes und desodoriertes (RBD) Palmöl).

Parameter	Konventionelle (primäre) Methode
Feuchtigkeit	Karl-Fischer-Titration
Freie Fettsäuren (FFA)	Titration
Jodwert (IV)	Titration
Verschlechterung des Bleichbarkeitsindex (DOBI)	Photometrie
Carotin	Photometrie

NIRS: eine schlüsselfertige Lösung für die Palmölanalyse

Metrohm bietet NIRS als schlüsselfertige Lösung für die Palmölanalyse mit gebrauchsfertigen Vorkalibrierungsmodellen zur Bestimmung der Jodzahl (IV), der Feuchtigkeit (Wasser %) und des Gehalts an freien Fettsäuren (FFA) an (Tabelle 2). Für die Analyse von Produkten wie z. B. rohes Palmöl (CPO), rohes Palmkernöl (CPKO), oder raffiniertes, gebleichtes und desodoriertes (RBD) rohes Palmstearin oder Olein sind verschiedene, spezifische Vorkalibrierungen vorgesehen. Diese Vorkalibrierungsmodelle ermöglichen den Einsatz dieser schlüsselfertigen Lösung sofort ohne Methodenentwicklung.

Parameter		CPKO	CPO	RBD
FFA (%)	Messbereich	0–4	2.5–6	0–0.25
SECV	0.11	0.26	0.03
Feuchtigkeit (%)	Messbereich	0–0.3	0–0.3	0–0.1
SECV	0.03	0.05	0.01
IV	Messbereich	7–19	49–53	21–63
SECV	0.27	0.22	0.56

Die Ergebnisse der Rohpalmölanalyse mit dem Metrohm DS2500 Flüssigkeitsanalysator werden in Tabelle 3 angezeigt. Alle von NIRS gemessenen Bestandteile weisen robuste Korrelationswerte auf. Darüber hinaus liegt der Standardfehler der Kreuzvalidierung (SECV) für alle Modelle nahe am Standardfehler der Kalibrierung (SEC).

Leistungsmerkmale	FFA	IV	Feuchtigkeitsgehalt	DOBI	Carotingehalt
R²	0.835	0.911	0.638	0.842	0.677
SEK	0.266%	184 mg/100g	0.046%	0.17	22,9 µg/g (ppm)
SECV	0.270%	210 mg/100 g	0.047%	0.19	23,4 µg/g (ppm)

Zusammenfassung

Die Nahinfrarotspektroskopie eignet sich hervorragend für die Analyse mehrerer wichtiger Qualitätsparameter in CPO-, CPKO- und RBD-Palmöl. Mit nur einem NIRS-Gerät können mehrere QC-Parameter in einem Bruchteil der Zeit anderer Analysetechniken gemessen werden.

Die Analyse von Palmölproben mit Primärmethoden (z. B. Titration, Karl-Fischer-Titration und Photometrie) kann bis zu 30 Minuten dauern. Die herkömmliche nasschemische Bestimmung erfordert chemische Reagenzien, Probenvorbereitung, mehrere Instrumente und qualifiziertes Laborpersonal. Im Gegenteil: Die Multiparameteranalyse von Palmöl mit NIRS dauert weniger als eine Minute. Aufgrund der schnellen Ergebnisse und der Tatsache, dass keine Probenvorbereitung erforderlich ist, ist ein höherer Probendurchsatz möglich. Dies führt auch zu geringeren Kosten pro Probe, nicht nur aufgrund der Zeitersparnis, sondern auch, weil keine Chemikalien benötigt werden.