AN-T-178
2020-08
Hydroxylzahl in Polyethylenglykol
Pyridinfreie, vollautomatische Bestimmung nach ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3
Zusammenfassung
Die Hydroxylzahl (OH-Zahl, engl. HN für hydrogen number) ist ein wichtiger Summenparameter zur Quantifizierung des Vorhandenseins von Hydroxylgruppen. Als zentraler Qualitätsparameter wird er regelmäßig in Harzen, Farben, Polyesterolen, Fetten und Lösungsmitteln bestimmt. Im Gegensatz zu anderen Standards ist ASTM E1899 frei von Pyridin und erfordert kein Erhitzen der Proben bei hohen Temperaturen über einen längeren Zeitraum. Es wird bei Raumtemperatur durchgeführt, erfordert nur eine kleine Probenmenge, funktioniert auch bei sehr kleinen OH-Zahlen und kann vollautomatisch durchgeführt werden.
Diese Application Note beschreibt die potentiometrische Bestimmung der OH-Zahl in 1-Octanol und Polyethylenglykol gemäß ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3. Mit der OMNIS Dis-Cover-Technik können alle Schritte der Probenvorbereitung vollständig automatisiert werden. Darüber hinaus ermöglicht der Einsatz eines OMNIS Sample Robot die parallele Analyse mehrerer Proben, wodurch die Zeit pro Analyse für eine Probe von ca. 24 Minuten auf 12 Minuten verkürzt und die Produktivität im Labor erheblich gesteigert wird.
Probe und Probenvorbereitung
Diese Anwendung wird an 1-Octanol (theoretischer HN von 430,08 mg KOH/g) und Polyethylenglykol (PEG) 3000 demonstriert.
Es ist keine Probenvorbereitung erforderlich.
Versuchsdurchführung
Die Bestimmungen werden auf einem automatisierten System durchgeführt, das aus einem OMNIS Sample Robot S mit Dis-cover, einem OMNIS Professional Titrator mit zwei dSolvotroden und mehreren OMNIS Dosiermodulen für die Zugabe der Hilfslösungen besteht.
Eine entsprechende Probenmenge wird in den Titrierbecher eingewogen, Acetonitril hinzugefügt und der Becher mit dem Dis-Cover-Deckel verschlossen. Nach dem Auflösen der Probe wird TSI-Lösung (p-Toluolsulfonyl-isocyanat) zugegeben, das Becherglas abgedeckt und die Lösung für die angegebene Zeit gerührt. Dann wird entionisiertes Wasser zugegeben und nach kurzem Rühren wird Acetonitril zugegeben. Die Lösung wird bis nach dem zweiten Äquivalenzpunkt mit eingestellter Tetrabutylammoniumhydroxid-Lösung in Isopropanol titriert.
Ergebnisse
Für die getesteten Proben werden gut ausgeprägte Titrationskurven erhalten. Das Ergebnis für 1-Octanol liegt mit einer geringen Standardabweichung deutlich innerhalb der akzeptablen Grenze des Standards. Für PEG 3000, das auf beiden Arbeitsplätzen parallel analysiert wird, werden akzeptable Ergebnisse mit geringen Standardabweichungen erzielt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Ein Beispiel für eine Titrationskurve ist in Abbildung 2 dargestellt.
| Hydroxylzahl (n = 6) | Mittelwert in mg KOH/g Probe | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| 1-Octanol | 435.63 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 1) | 36.56 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 2) | 36.22 | 0.5 |
Fazit
Mit einem vollautomatischen OMNIS-System (incl. Probenabdeckung) wird eine präzise und zuverlässige Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899, EN 15168 und DIN 53240-3 erreicht. Mit der Möglichkeit, bis zu vier Proben gleichzeitig zu analysieren, kann die Produktivität eines Labors deutlich gesteigert werden. Darüber hinaus kann das OMNIS-System individuell an Ihre Bedürfnisse angepasst und für andere Titrationsanwendungen erweitert werden, die zur Qualitätskontrolle erforderlich sind.
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Interne Referenz: AW TI CH1-1274-042019
