Applikationen
- 410000054-ATechnische Mitteilung: Methodenentwicklung mit dem NanoRam®-1064
Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.
- 410000057-ATechnische Mitteilung: Spektrale Vorverarbeitung für die quantitative Raman-Analyse
Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.
- 410000059-BCharakterisierung von Kohlenstoffmaterialien mit Raman-Spektroskopie
Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.
- 8.000.6063Nachsäulenchemie für verbesserte optische Absorptionsdetektion
Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).
- 8.000.6072Spurenanalytik von Kationen im Sekundärkreislauf eines Kernkraftwerks mittels Ionenchromatographie nach Inline-Probenvorbereitung
Das vorgestellte IC-System mit Inline-Probenvorbereitung ermöglicht es, Spuren (ppt) von Lithium und Natrium in Gegenwart von einigen ppm Ethanolamin sicher nachzuweisen.
- 8.000.6091Ionenchromatographische Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Feststoffen durch Verbrennung als Inline-Probenvorbereitung
Das vorgestellte Combustion-IC-System erlaubt den vollautomatischen Nachweis organischer Halogen- und Schwefelverbindungen in sämtlichen brennbaren Proben. Sowohl die automatische Steuerung des Verbrennungsaufschlusses mittels Flammensensor als auch das professionelle Liquid Handling garantieren höchste Präzision und Richtigkeit. Dieses Poster beschreibt die Bestimmung des Halogen- und Schwefelgehalts in einem zertifizierten Polymerstandard, einem Kohlereferenzmaterial sowie Latex- und Vinylhandschuhen.
- AB-066Potentiometrische und thermometrische Bestimmung von Borsäure
Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.
- AB-070Polarographische Nitratbestimmung in Wässern, Boden- und Pflanzenauszügen, Gemüsesäften, Fleisch- und Wurstwaren, Düngemitteln, Jauche usw.
Der photometrischen Nitratbestimmung sind Grenzen gesetzt, da die entsprechenden Methoden (Salicylsäure, Brucin, 2,6-Dimethylphenol, Nesslers Reagenz nach Reduktion des Nitrats zu Ammonium) Störungen unterliegen. Die direktpotentiometrische Bestimmung unter Verwendung einer ionenselektiven Nitratelektrode bereitet Schwierigkeiten bei Anwesenheit grösserer Mengen Chlorid oder organischer Verbindungen mit Carboxylgruppen. Mit der polarographischen Nitratbestimmung steht ein Verfahren zur Verfügung, bei dem mit vergleichsweise geringem Zeitaufwand praktisch störungsfreie und damit genaue Resultate erhalten werden. Die Bestimmungsgrenze ist matrixabhängig und beträgt ca. 1 mg/L.
- AB-199Bestimmung von Sulfiden und Sulfiten mittels Polarographie
Sulfide und Sulfite können problemlos mittels Polarographie bestimmt werden. Bei Sulfiden erfolgt die Polarographie in einer alkalischen Lösung, bei Sulfiten in einer leicht säurehaltigen Primärlösung. Die Methode ist für die Analyse von Pharmazeutika (Infusionslösungen), Abwasser und Rauchgaslösungen, photographischen Lösungen usw. geeignet.
- AB-209Wasser in Isolieröl, Kohlenwasserstoffen und ihren Produkten – Präzise und zuverlässige Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.
- AB-223Vollautomatische Bestimmung von Uran
Dieses Bulletin beschreibt die vollautomatische Bestimmung von Uran nach der Methode von Davies und Gray: Uran(VI) wird in konzentrierter Phosphorsäurelösung mit Eisen(II) zu Uran(IV) reduziert. Mit Molybdän als Katalysator wird das überschüssige Eisen(II) mit Salpetersäure oxidiert. Die entstehende salpetrige Säure wird mit Sulfaminsäure zerstört bevor Uran(IV) mit einer Kaliumdichromatlösung in Gegenwart eines Vanadiumkatalysators titriert wird.
- AB-249Bestimmung von freiem Chlor und Restchlorgehalt gemäss DIN EN ISO 7393-1 und APHA 4500-Cl
Chlor wird zu Desinfektionszwecken häufig dem Trinkwasser zugefügt. Abhängig von der Reaktivität und der Konzentration des Chlors können dabei giftige Desinfektionsnebenprodukte freigesetzt werden. Daher muss die Chlorkonzentration im Trinkwasser ganz genau kontrolliert werden. Dieses Application Bulletin beschriebt, wie die Chlorkonzentration gemäss der folgenden drei Standardmethoden bestimmt wird: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Methode B und APHA 4500-Cl Methode I.
- AB-344Automatisierte Analyse von Ätzflüssigkeitsmischungen mit dem 859 Titrotherm und dem 814 USB Sample Processor
Dieses Bulletin beschäftigt sich mit der automatisierten Bestimmung der Mischungen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration. Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 vom Ätzen der Siliziumsubstrate enthalten, können in einer Abfolge von zwei Analysen mit Hilfe des 859 Titrotherm bestimmt werden. Die erste beinhaltet eine direkte Titration mit einer Standard-c(NaOH)-Lösung von 2 mol/L, die von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L gefolgt wird. Diese Bestimmung ergibt einen H2SiF6-Gehalt plus einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF)-Gehalt. Die zweite Analyse besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0.5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Für frisch hergestellte Mischungen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine aus zwei Schritten bestehende Titration angewendet. Resultate aus diesen beiden Analysen werden von der tiamoTM dazu genutzt, einzelne Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu liefern.
- AB-434Wasser in Materialien von Lithium-Ionen-Batterien – Zuverlässige und präzise Bestimmung mittels Karl-Fischer-Titration
Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;
- AB-435Anschluss des Eco Titrators an den PC
Mit dem Eco Titrator können PC/LIMS-Reports direkt an einen PC gesendet werden. Diese Funktion wird hauptsächlich verwendet, um Daten an ein externes LIMS-System zu übertragen oder die Daten einfach digital auf einem Computer zu speichern. Darüber hinaus kann der Eco Titrator mit Befehlen über die RS-232-Schnittstelle gesteuert werden, wenn die Verbindung wie unten beschrieben hergestellt wird.Die Datenübertragung vom Eco Titrator zum PC kann über eine software- oder hardwarebasierte Option erfolgen. Für die hardwarebasierte Option ist weiteres Zubehör erforderlich, während für die softwarebasierte Option zwei zusätzliche Programme installiert werden müssen. In diesem Dokument sind beide Lösungen beschrieben.
- AN-BAT-001Hochspannungsmessungen: Charakterisierung von NiMH-Batterien mit Autolab PGSTAT302N in Kombination mit einem Spannungsvervielfacher
Eine Nickel-Metallhydrid-Batterie (NiMH) ist eine aufladbare Batterie, ähnlich einer Nickel-Cadmium-Batterie (NiCd), allerdings nicht mit Cadmium als Anode, sondern mit einer Wasserstoff absorbierenden Legierung. Nickel ist dabei wie in NiCd-Batterien die Kathode. Der Spannungsausgang solcher Packs ist direkt proportional zur Anzahl der einzelnen Zellen im Pack. In einigen Fällen kann die Gesamtspannung das Maximum von 10 V übersteigen, was durch den Autolab Potentiostaten/Galvanostaten messbar ist. Um Spannungen von mehr als 10 V anlegen und messen zu können, haben wir einen Spannungsvervielfacher entwickelt, der den Spannungsbereich von Autolab vergrössert.
- AN-BAT-002Galvanostatische Auf- und Entladung eines Li-Ionen-Akkus mit Autolab
Lithium-Ionen-Batterien (Li-Ion) sind die wichtigsten Energiespeicher auf dem Markt. Eine typische Lithium-Ionen-Batterie besteht normalerweise aus einer oder mehreren Zellen. Charakteristisch für Li-Ion-Zellen und -Batterien sind die galvanostatische Auf- und Entladung während verschiedener Zyklen.
- AN-BAT-003Galvanostatische intermittierende Titrationstechnik (GITT)
Diese Application Note veranschaulicht, wie AUTOLAB und NOVA zur Durchführung von GITT-Tests an einer Lithium-Ionen-Batterie verwendet werden. Hierbei kommengalvanostatische Ladeimpulse jeweils gefolgt von einer Relaxationszeit zur Anwendung, bis die obere Potentialgrenze erreicht ist. Anschliessend werden Entladeimpulse jeweils gefolgt von einer Equilibrierungszeit eingesetzt, bis die untere Potentialgrenze erreicht ist. Aus der grafischen Darstellung von Potential gegen Zeit lassen sich wichtige Informationen zur Berechnung des Diffusionskoeffizienten und zur Grösse thermodynamischer Parameter entnehmen.
- AN-BAT-004Potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT)
Während des Auf- und Entladens einer Li-Ion-Batterie wandern die Lithiumionen mittels Elektrolyt von einer Elektrode zur anderen. Hierbei ist es enorm wichtig, den chemischen Diffusionskoeffizienten des Elektrodenmaterials zu kennen. Die potentiostatische intermittierende Titrationstechnik (PITT) ist eines der am häufigsten eingesetzten Verfahren, um Erkenntnisse über den Diffusionskoeffizienten des Materials der aktiven Elektrode zu erhalten.
- AN-BAT-006Bestimmung der MacMullin-Zahl
Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.
- AN-BAT-007Einfache CV- und EIS-Testmessungen mithilfe elektrochemischer Zellen für luft- oder feuchtigkeitsempfindliche Messungen
Die Messzellen TSC SW closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für die Messung von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien, welche z. B. in Akkus zum Einsatz kommen, entwickelt wurden. Diese Zellen bieten eine gut kontrollierte Umgebung für die temperaturgeregelte Messung fester und gelartiger Materialien, die in einer planaren Geometrie mit Metallelektroden in Kontakt stehen. Mit diesen Zellen können beispielsweise Aktivmaterialien von Batterien, ionisch leitende Festkörperelektrolyte und Batterieseparatoren getestet werden. In diesem Versuch werden in beiden Zellen Standardwiderstände von 100 Ω verwendet, um ggf. vorhandene Auswirkungen der Zellen auf die Messungen nachvollziehen zu können.
- AN-BAT-008Metrohm Autolab Knopfzellenhalter mit EIS-Messungen an einer handelsüblichen Batterie
Der Knopfzellenhalter wird eingeführt. EIS-Messungen an einer handelsüblichen Knopfzellenbatterie werden durchgeführt. Unterschiede in der Impedanz zwischen der Konfiguration mit vier Anschlüssen und der Konfiguration mit zwei Anschlüssen werden hervorgehoben, was die Bedeutung einer direkten Konfiguration mit vier Anschlüssen belegt, wenn DUTs mit niedriger Impedanz untersucht werden.
- AN-BAT-009Bestimmung des binären Diffusionskoeffizienten eines Batterieelektrolyten
In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.
- AN-BAT-010Untersuchung von Kinetik und Struktur des Solid Electrolyte Interface (SEI)
In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.
- AN-BAT-011Bestimmung der Through-Plane-Tortuosität von Batterieelektroden mittels EIS in einer symmetrischen Lithium-Eisenphosphat-Zelle
Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.
- AN-BAT-012Bestimmung der Lithiumionen-Überführungszahl eines Batterieelektrolyts mittels VLF-EIS
Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.
- AN-BAT-013Simultane EIS-Messungen an der Kathode und der Anode einer Li-Ionen-Batterie
In der Batterieforschung ist die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ein notwendiges Werkzeug für die Untersuchung der Prozesse, die an den Elektroden auftreten. Mit einer üblichen Drei-Elektroden-Batterie kann EIS nacheinander zuerst an einer Elektrode und dann an der anderen Elektrode durchgeführt werden.
- AN-BAT-014Constant current constant voltage (CCCV) cycling mit INTELLO
In dieser Application Note wird erläutert, wie Forscher durch Zyklustests von Batterien mit INTELLO die zugrunde liegende Chemie und potenzielle Fehlermechanismen ermitteln können.
- AN-BAT-015Differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) für die Batterieforschung mit INTELLO
In dieser Application Note werden die differentielle Kapazitätsanalyse (DCA) und ihre Auswirkungen auf die Verbesserung der Batterieleistung erörtert, wobei der Schwerpunkt auf der Verwendung der INTELLO-Plattform liegt.
- AN-C-049Kationenspuren in Speisewasser aus Kraftwerken stabilisiert mit 7 ppm Monoethanolamin (MEA)
Bestimmung von Zink, Lithium, Cobalt, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Magnesium und Kalzium in Speisewasser aus Kraftwerken stabilisiert mit 7 ppm Monoethanolamin mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-060Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" (11 g/L Natrium)
Bestimmung von Magnesium, Strontium und Barium in "produced water" mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-083Online-Überwachung von Kationenspuren in Kesselspeisewasser
Spurenbestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Kalzium in Kesselspeisewasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-090Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Standardkationen
Bestimmung von Zink- und Eisen(II)spuren in Anwesenheit von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Kalzium und Magnesium in Kesselwasser mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-096Spurenanalyse von einwertigen Kationen in einer ethanolaminhaltigen Matrix (Sekundärkreislauf eines Druckwasserreaktors) mittels Metrohm Inline-Probenvorbereitung mit einem 800 Dosino für Liquid-Handling
Methylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) in Methylpyrrolidon mittels Metrohm Inline-Matrixeliminierung.
- AN-C-126Methylamine und Ethanolamine (Metrosep C 4 - 150/4.0)
Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) sowie Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-132Spuren von Lithium, Natrium und Ammonium neben Ethanolamin (Metrosep C 4 - 250/4.0)
Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).
- AN-C-138Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im borhaltigen Wasser eines Druckwasserreaktors (DWR)
In Druckwasserreaktoren (DWR) verwendet man leichtes Wasser als Primärkühlmittel. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid garantiert einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation erlaubt den Nachweis von Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im Sub-ppb-Bereich neben einen grossem Lithiumhydroxid- und Borsäureüberschuss.
- AN-C-139Kationen und Amine im Wasser-Dampf-Kreislauf
Wasser in Kühlsystemen aus Stahl benötigt einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Häufig nutzt man zur Einstellung des pH-Werts Ammonium oder organische Amine. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von kraftwerkstypischen Aminen neben anorganischen Kationen. Die Probenvorbereitung besteht aus kombinierter Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung.
- AN-C-140Lithium in borhaltigem Wasser eines Druckwasserreaktors (DWR)
In Druckwasserreaktoren (DWR) wird leichtes Wasser als Kühlmittel verwendet. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid hält den pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Lithium neben einen grossem Borsäureüberschuss. Die Bestimmung von Metallspuren erfolgt mit dem gleichen Geräteaufbau und ist in AN-C-138 beschrieben.
- AN-C-144Variable Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung für die Bestimmung von Kationenspuren (MiPCT-ME)
Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.
- AN-C-170N-Methyldiethanolamin, Piperazin und Standardkationen in Waschlösungen
N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-171N-Methyldiethanolamin und Piperazin in Waschlösungen
Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.
- AN-C-189Kationen in Lithiumerz
Durch die steigende Nachfrage nach Lithiumhydroxid gewinnt die Erschliessung und Verarbeitung von Lithiumerzen zunehmend an Bedeutung. Lithiumhydroxid ist eine wichtige Komponente bei der Herstellung von Akkus für die unterschiedlichsten Anwendungen, einschliesslich Elektrofahrzeugen, Heimspeichern, Elektrowerkzeugen und Unterhaltungselektronik. Zur Gewährleistung der Effizienz bei der fortschrittlichen Verarbeitung von hochreinem Lithiumhydroxid wird eine schnelle und zuverlässige quantitative Detektionsmethode benötigt. Diese Applikation wurde zur Überwachung des Lithium-, Natrium- und Calciumgehalts von Proben aus der Lithiumverarbeitung und Mineralkonzentraten entwickelt.
- AN-CIC-011Analyse eines Ionenaustauschers mittels Metrohm Combustion IC
Die Herstellung von Reinstwasser für die pharmazeutische Industrie oder Halbleiterindustrie erfordert hochwertige Ionenaustauscher. Dabei ist die Metrohm Combustion Ion Chromatography ein unverzichtbares Werkzeug für die Püfung der Reinheit von Anionenaustauschermaterial. Die Ausgangsprobe war nass und musste bei 105 °C in einem speziellen Ofen mit Abluftentsorgung getrocknet werden.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-016Halogenspuren in Kohle mit der Metrohm Combustion IC
Die Verbrennung von Kohle belastet die Atmosphäre mit Halogenen. Fluor und Chlor sind natürliche Bestandteile der Kohle, wohingegen Bromid derselben oft als Calciumbromid zugesetzt wird, um Quecksilberemissionen zu reduzieren. Diese Application Note zeigt die Ergebnisse des Verbrennungsaufschlusses mittels Combustion IC für drei Kohleproben mit unterschiedlichem Bromidgehalt.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-020Fluor in Kohleproben mittels Metrohm Combustion IC
Kohle enthält eine gewisse Menge an Fluor-, Chlor- und Schwefelverbindungen. Bei der Verbrennung von Kohle geben diese Verbindungen ätzende Säuren frei (z. B. entsteht aus Fluorverbindungen Fluorwasserstoffsäure). Wärmekraftwerke arbeiten daher mit Kohle, die einen geringen Fluorgehalt aufweist, um eine übermässige Produktion von Fluorwasserstoffsäure zu verhindern. In dieser Application Note wird wird die Bestimmung des Fluorgehalts mittels Ionenchromatographie nach einer Pyrohydrolyse beschrieben.
- AN-CIC-035Halogene und Schwefel in Feststoffen nach EN 17813
Organische Halogenide müssen in der Umwelt überwacht werden. Die Verbrennungsionenchromatographie (CIC) wird zur genauen Halogenanalyse in Feststoffen gemäß EN 17813:2023 verwendet.
- AN-COR-010Elektrochemische Korrosionsstudien an verschiedenen Metallen
Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.
- AN-COR-011ASTM G100: Galvanische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe
Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.
- AN-COR-012ASTM G5: Potentiodynamische anodische Polarisationsmessungen
Die Norm ASTM G5 ist eine Methode zur Analyse der Korrosion von 430 Edelstahl mithilfe der potentiodynamischen anodischen Polarisationsmessung. Die Norm ASTM G5 zur Korrosionsprüfung von 430 Edelstahl in Schwefelsäurelösung wurde in ein NOVA-Verfahren implementiert und der Versuch erfolgte mit einem PGSTAT302N und einer 1-L-Korrosionszelle.