Applikationen

In diesem Artikel wird der Einsatz eines tragbaren Raman-Spektrometers als wirksame Methode für die Atline-Charakterisierung von Russ vorgestellt. Die Raman-Spektroskopie kann eine wirksame Methode zur Charakterisierung von Russ sein.

Die Raman-Spektroskopie ist aufgrund ihrer Selektivität, Geschwindigkeit und Fähigkeit zur zerstörungsfreien Messung von Proben ein wertvolles Werkzeug zur Charakterisierung von Kohlenstoffnanomaterialien. Kohlenstoffmaterialien weisen typischerweise einfache Raman-Spektren auf, enthalten jedoch eine Fülle von Informationen über interne mikrokristalline Strukturen in Bezug auf Peakposition, Form und relative Intensität.

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Die UV/VIS-Detektion ist eine der empfindlichsten Detektionstechniken in der Spurenchromatographie. Allerdings fehlen der spektrophotometrischen Detektion in manchen Fällen die nötige Empfindlichkeit, Trennschärfe oder Reproduzierbarkeit und chemische Derivatisierungen sind nötig. Dank des robusten und vielseitigen Durchflussreaktors von Metrohm können Einzel- oder Mehrschrittderivatisierungen vollautomatisch durchgeführt werden, sowohl im Vor- als auch im Nachsäulenmodus bei einer beliebigen Temperatur zwischen 25 und 120 °C. Die variable Reaktorgeometrie macht es möglich, die Verweildauer der Reaktanten im Reaktor entsprechend der Derivatisierungskinetik anzupassen. Die Flexibilität des Reaktors zeigt sich auch in der Optimierung von vier gängigen Nachsäulentechniken: die relativ langsame Ninhydrinreaktion mit Aminosäuren und die schnellen Derivatisierungen von Silikat, Bromat und Chromat(VI).

Bestimmung von Chlorid und Sulfat neben hohen Nitratkonzentrationen. Optimierung der chromatographischen Trennung durch Variation der Temperatur und der Eluentzusammensetzung.

Die Metalle Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb und Zn werden im Sub-ppb-Bereich (Bestimmungsgrenze 0.05 µg/L) mittels inverser Voltammetrie bestimmt. Bei Cd, Cu, Pb und Zn kommt die DP-ASV-Methode, bei Co, Ni und Fe die DP-CSV-Methode (Dimethylglyoxim- resp. Brenzkatechinkomplexe) zur Anwendung.Mit dem VA-Processor und dem Probenwechsler ist es möglich, die genannten Metallionen in einer Lösung automatisch zu bestimmen. Die Methode wurde speziell für die Spurenanalyse bei der Herstellung von Halbleiterchips auf Siliziumbasis ausgearbeitet. Selbstverständlich kann sie auch in der Umweltanalytik erfolgreich eingesetzt werden.

Dieses Bulletin beschäftigt sich mit der automatisierten Bestimmung der Mischungen aus HNO3, HF und H2SiF6 im Bereich von ca. 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF und 0-185 g/L H2SiF6 mittels thermometrischer Titration. Ätzsäuregemische, die HNO3, HF und H2SiF6 vom Ätzen der Siliziumsubstrate enthalten, können in einer Abfolge von zwei Analysen mit Hilfe des 859 Titrotherm bestimmt werden. Die erste beinhaltet eine direkte Titration mit einer Standard-c(NaOH)-Lösung von 2 mol/L, die von einer Rücktitration mit c(HCl) = 2 mol/L gefolgt wird. Diese Bestimmung ergibt einen H2SiF6-Gehalt plus einen Wert für den kombinierten (HNO3+HF)-Gehalt. Die zweite Analyse besteht aus einer Titration mit c(Al3+) = 0.5 mol/L zur Bestimmung des HF-Gehalts. Für frisch hergestellte Mischungen aus HNO3 und HF, die kein H2SiF6 enthalten, wird eine aus zwei Schritten bestehende Titration angewendet. Resultate aus diesen beiden Analysen werden von der tiamoTM dazu genutzt, einzelne Ergebnisse für HNO3, HF und H2SiF6 zu liefern.

Mit dem Eco Titrator können PC/LIMS-Reports direkt an einen PC gesendet werden. Diese Funktion wird hauptsächlich verwendet, um Daten an ein externes LIMS-System zu übertragen oder die Daten einfach digital auf einem Computer zu speichern. Darüber hinaus kann der Eco Titrator mit Befehlen über die RS-232-Schnittstelle gesteuert werden, wenn die Verbindung wie unten beschrieben hergestellt wird.Die Datenübertragung vom Eco Titrator zum PC kann über eine software- oder hardwarebasierte Option erfolgen. Für die hardwarebasierte Option ist weiteres Zubehör erforderlich, während für die softwarebasierte Option zwei zusätzliche Programme installiert werden müssen. In diesem Dokument sind beide Lösungen beschrieben.

Dieses Anwendungsbulletin enthält Installationsanweisungen für das MVA-24 CVS-Setup zum Messen von Suppressoren, Aufhellern und Einebnern in Beschichtungslösungen.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.

Die EU-Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter Gefahrstoffe in Elektro- und Elektronikgeräten sowie die IEC 61249-2-21 definieren Grenzwerte für den Halogengehalt in Materialien, die in der Elektronik Anwendung finden. Die Metrohm Combustion IC mit ionenchromatographischer Bestimmung erlaubt eine präzise, schnelle und automatisierte Halogenbestimmung gemäss IEC 61189-2 in Rohmaterialien, die in Leiterplatten eingesetzt werden.Stichwort: Pyrohydrolyse

Wasserstoffperoxid ist abhängig von seinem Verwendungszweck in verschiedenen Reinheitsgraden verfügbar. Hochreines H2O2 (elektrochemisch rein) erfordert einen sehr niedrigen Verunreinigungsgrad, d. h. weniger als 1 μg/L an Trimethylamin (TMA). Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin in einer hochreinen H2O2-Lösung (30%). Die Analyse erfolgt durch Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) unter Einsatz der Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Die Bestimmung von Kationen und Aminen in Wasserstoffperoxid im Spurenbereich ist wichtig, um die Qualität von hochwertigen Halbleiterchemikalien zu bestimmen. Einige Hersteller sind insbesondere auf den Nachweis von höchstens 1 ppb Trimethylamin in Wasserstoffperoxidproben angewiesen. Zur Anwendung kommt die Ionenchromatographie nach MiPCT-ME* mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Kationensuppression.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Kupfer ist wohl eines der technologisch relevantesten Metalle, insbesondere für die Halbleiterindustrie. Das in dieser Branche verwendete Abscheidungsverfahren ist als Dual-Damascene-Prozess bekannt und umfasst die elektrolytische Abscheidung von Kupfer aus einer sauren Kupferverbindung in Anwesenheit von Additiven.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz der rotierenden Ringscheibenelektrode (RRDE) Autolab zur Untersuchung der elektrolytischen Abscheidung von Kupfer und Bestimmung des Cu+-Zwischenprodukts.

In dieser Application Note wird mittels elektrochemischer Impedanzspektroskopie (EIS) eine auf zwei verschiedene Weisen angeschlossene handelsübliche Batterie getestet. Für die erste EIS-Messung wird die Batterie an eine Zweileiter-Messanordnung angeschlossen. Für die zweite EIS-Messung wird die Batterie an eine Vierleiter-Messanordnung (Kelvin-Messung) angeschlossen. Die unterschiedliche Anschlussweise der Leiter ergibt unterschiedliche Messwerte für die Batterieimpedanz.

Die Bestimmung von Schwermetallionen in einer Lösung ist eine der erfolgreichsten Anwendungen der Elektrochemie. In dieser Application Note wird die anodische Stripping-Voltammetrie eingesetzt, um die Anwesenheit von zwei Analyten in einer Leitungswasserprobe zu messen.

Die Messzellen TSC SW Closed und TSC Battery sind Kompaktsysteme, die für Messungen von luft- oder feuchtigkeitsempfindlichen Materialien entwickelt wurden, wie sie z. B. in Batterien zum Einsatz kommen. In diesem Dokument werden zwei Prüfverfahren erläutert. Für das erste Verfahren wird die potentiostatische Cyclovoltammetrie (CV) verwendet, während das zweite Verfahren auf die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) zurückgreift.

Kondensatoren sind für den Erfolg der Elektronikindustrie unerlässliche elektronische Bauteile. Inzwischen sind sie auch grundlegende Komponenten von Elektro- und Hybridfahrzeugen. Die Leistung von Kondensatoren wird mithilfe elektrochemischer Tests überprüft, z. B. mittels potentiostatischer Cyclovoltammetrie. VIONIC powered by INTELLO kann sowohl Treppen- als auch lineare zyklische Voltammetrien (CV) durchführen. Diese Application Note vergleicht die potentiostatische lineare und Treppenstufen-Cyclovoltammetrie und zeigt auf, warum sich die Leistung von Kondensatoren am besten mittels linearer CV untersuchen lässt.

In dieser Application Note werden Wasserstoffpermeationsexperimente nach dem in der ASTM-Norm G148 beschriebenen Verfahren durchgeführt.

Die Devanathan-Stachurski-Zelle (oder «H-Zelle») wird erfolgreich eingesetzt, um die Permeation von Wasserstoff durch Folien oder Membranen zu bewerten. Da kleine Mengen Wasserstoff durch die Folie oder Membran dringen, ist ein sehr empfindlicher Potentiostat für seinen Nachweis erforderlich. In dieser Application Note wird eine Untersuchung der Wasserstoffpermeationseigenschaften verschiedener Eisenbleche unter Berücksichtigung der instrumentellen Anforderungen diskutiert.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

Diese Anwendungsnotiz stellt die Mott-Schottky-Messung, eine Erweiterung der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS), an einem gängigen Halbleitermaterial vor.

Bestimmung von Fluorid in Betriebslösungen wie Ätzflüssigkeitsmischungen.

Bestimmung von Bromid und Chlorid in fotografischen Entwicklerlösungen.

Bestimmung von Fluorwasserstoffsäure in gemischten Säureätzlösungen.

Automatisierte Bestimmung des Gehalts von H2SiF6 und HF in Hexafluorokieselsäure in Industriequalität.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung von konzentrierten Kaliumhydroxidlösungen, die beim Ätzen von silikonhaltigen Substraten verwendet wurden.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Bestimmung von Nitrat in einem Kupfergalvanisierbad nach Umwandlung des Nitrats in Ammonium. Direkte potentiometrische Messung mit der NH3-ISE.

Bestimmung von Fluorid in einem Chromgalvanisierbad durch direkte potentiometrische Titration mit der F-ISE.

Bestimmung von Anionen in Lötpaste nach alkoholischer Extraktion mittels Anionenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In der Halbleiterindustrie werden duroplastische Harze in Kombination mit Stoff oder Papier als Zwischenschicht zwischen Substraten von Leiterplatten (PCB) verwendet. Diese polymerbasierten Platten (Laminate) werden je nach Dicke und ihren thermomechanischen und elektrischen Eigenschaften ausgewählt. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) ist eine schnelle, zerstörungsfreie und einfach anzuwendende Analysemethode, die die Messung mehrerer wichtiger Qualitätsparameter in weniger als einer Minute ermöglicht. Die folgende Application Note beschreibt die Bestimmung der Übergangszeit von PCB-Laminaten mittels NIRS, einem Parameter, der mit der Dicke, der Glasübergangstemperatur und der Zugfestigkeit des Materials korreliert.

Bestimmung von Citrat, Ascorbat und Acetat in einer fotografischen Entwicklerlösung mittels Ionenausschluss-chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.