Applikationen

Die Richtlinie 2002/95/EG zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe in Elektro- und Elektronikgeräten (RoHS) legt nicht nur maximale Grenzwerte für die gefährlichen Metalle Cadmium, Blei und Quecksilber fest, sondern auch für sechswertiges Chrom und die bromierten Flammschutzmittel in elektrischen und elektronischen Produkten. Für ihre Einhaltung sind zuverlässige Analysemethoden erforderlich. Dieses Poster befasst sich mit der nasschemischen Bestimmung von Spurenkonzentrationen der sechs durch RoHS eingeschränkten Substanzen in einer Vielzahl von Materialien, darunter Metalle, elektrotechnische Bauteile, Kunststoffe und Kabel. Nach der IEC 62321 entsprechenden Vorbereitung werden die Metalle Blei, Cadmium und Quecksilber am besten durch die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) bestimmt. Demgegenüber werden die Flammschutzmittel PBB und PBDE durch direkt injizierte Ionenchromatographie (IC) mittels spektrophotometrischer Detektion analysiert. Chrom(VI) kann entweder mit der adsorptiven Stripping-Voltammetrie (AdSV) oder der IC bestimmt werden. Beide Methoden sind sehr empfindlich und entsprechen den vorgeschriebenen RoHS-Grenzwerten.

Durch das Zusammenführen von Informationen aus elektrochemischen und spektroskopischen Techniken ermöglicht die UV/VIS-Spektroelektrochemie (UV/VIS-SEC) eine umfassende Analyse von Elektronentransferprozessen und komplexen Redoxreaktionen. Die anodische Oxidation eines N-Aryl-D2-Pyrazolin-Derivats wurde durch die Kombination aus zyklischer Voltammetrie und UV/VIS-Spektroskopie untersucht. In-situ gemessene UV/VIS-Extinktion demonstrierte die Änderungen bei der Absorption, die die anodische Oxidation begleiteten, und konnte somit die Stabilität der elektrisch erzeugten Radikalkationen beweisen.Die UV/VIS-SEC ist ein leistungsstarkes Werkzeug für die in-situ-Untersuchung von kurzlebigeren Spezies, Reaktionsmechanismen und Kinetik in einem breiten Anwendungsspektrum von elektrochemischen aktiven organischen, anorganischen und biologischen Molekülen.

Das Alkaloid Nicotin, das ein wesentlicher Bestandteil der Tabakpflanze ist, lässt sich quantitativ mittels Polarographie bestimmen. Die Bestimmungsgrenze liegt bei weniger als 0,1 mg/L im Polarographiegefäss.

Dieses Bulletin erweitert das Application Bulletin Nr. 36 (Halbstufenpotentiale anorganischer Substanzen) in dem Sinne, dass die Halbstufenpotentiale von 100 verschiedenen organischen Substanzen aufgeführt sind. Daneben finden sich die verwendeten Grundlösungen sowie die Bestimmungsgrenzen.Die Substanzen sind in alphabetischer Reihenfolge aufgeführt. Es wurden die wichtigsten, polarographisch aktiven, funktionellen Gruppen berücksichtigt. Somit können nicht aufgeführte, verwandte Substanzen in ähnlichen oder gleichen Grundlösungen polarographiert werden.Die Halbstufenpotentiale beziehen sich, wenn nichts anderes angegeben ist, auf eine Temperatur von 20 °C (Spannung in Volt). Sie wurden gegen die KCI-gesättigte Silberchloridelektrode gemessen.Die Bestimmungsgrenze gibt an bis zu welchem Minimalgehalt gearbeitet werden kann, ohne zu grosse Analysenfehler zu riskieren. Die Nachweisgrenze liegt in allen Fällen unter der Bestimmungsgrenze.

Das Application Bulletin beschreibt eine einfache, polarographische Methode zur Bestimmung von monomerem Styrol in Polymeren. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 5 mg/L. Styrol wird vor der Bestimmung mit Natriumnitrit in das elektrochemisch aktive Pseudonitrosit überführt.

4-Carboxybenzaldehyd, nachfolgend als 4-CBA bezeichnet, kann in einer Ammoniaklösung direkt an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) reduziert werden. Nach einer sehr einfachen Probenvorbereitung ist es nun möglich, die Konzentration von 4-CBA bis in den niedrigen ppm-Bereich schnell und präzise zu bestimmen, und zwar in Terephthalsäure mittels Polarographie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Nicotinamid (Vitamin PP), einem Vitamin der Gruppe B. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 μg/L Nicotinamid.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Folsäure, einem Vitamin der Gruppe B, auch bekannt als Vitamin B9 oder Vitamin BC. Es werden Anleitungen für die Bestimmung in Lösungen (z. B. Fruchtsaft), Vitaminkapseln und Multivitamintabletten gegeben. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 75 μg/L Folsäure.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Thiamin (Vitamin B1). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Der Linearitätsbereich der Bestimmung wird ebenfalls angegeben. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 50 µg/L Thiamin.

Dieses Application Bulletin beschreibt die polarographische Bestimmung von Riboflavin (Vitamin B2). Der Vorgang ermöglicht eine Analyse in Monovitaminpräparaten. Die Nachweisgrenze liegt bei etwa 100 μg/L.

Bestimmung von Benzylamin in einem Betablocker (Nebivolol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Für eine schnelle Elution der Hauptkomponente kommt hier ein Stufengradient zum Einsatz.

Holzspäne und Sägemehl können in der Herstellung von Futtermitteln, z. B. für Wiederkäuer, eingesetzt werden. Die Verwendung von Melamin, ein Rohstoff für Harze in Holzklebstoffen, in Futtermitteln ist begrenzt. Die Melaminkonzentration in Sägemehl muss daher analysiert werden. Das Melamin wird nach der ionenchromatographischen Trennung mittels UV/VIS-Detektion bestimmt.

Diese Application Note präsentiert einen exemplarischen Ablauf eines Experiments zu 4-Nitrothiophenol unter Verwendung von gekoppeltem EC-Raman, einer Kombination aus Raman-Spektroskopie und Elektrochemie.

Bestimmung von Teersäuren in Kohlenteerprodukten. Des Weitern kann dieses Verfahren zur Bestimmung eines schwach säuerlichen Bereiches organischer Verbindungen wie Cabonsäuren, Hydroxylsäuren, Phenole, Phenolsäuren, Keto-Enole, Imide und aromatische Nitroverbindungen, angewandt werden.11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Lucigenin ist eines der am häufigsten verwendeten chemilumineszierenden Reagenzien und kann beispielsweise für den Nachweis von Superoxidanionenradikalen eingesetzt werden.Lucigenin ist im Einkauf recht teuer, obwohl seine Synthese nur zwei Stufen, ausgehend von Acridanon, umfasst. Die erste Stufe umfasst eine N-Methylierung und in der zweiten entsteht Lucigeninchlorid, das anschliessend in Lucigeninnitrat umgewandelt wird. Um die Reinheit des synthetisch hergestellten Lucigenins zu überprüfen, kann eine ionenselektive Messung mit einer Nitratelektrode durchgeführt werden. Das ist im Vergleich zu alternativen Methoden wie der Ionenchromatographie eine schnelle und kostengünstige Lösung.

Bestimmung von Phenol, m-Cresol, 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in Leitungswasser mit amperometrischer Detektion unter Verwendung einer Glassy-Carbon-Elektrode.

Dieses Application Note beschreibt, inwiefern der residuale Ligningehalt in Holzzellstoff mittels der Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Mittels der Absorptionsbanden von Lignin und Cellulose kann mit Hilfe der zweiten Ableitungen der Spektren der residuale Ligningehalt während der Papierproduktion verfolgt werden.

In den letzten Jahren gab es erhebliche Anstrengungen, die Umweltauswirkungen von Kraftstoffen durch Verbesserungen der Kraftstoffqualität zu verringern. Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Benzin, nämlich Research-Oktanzahl (RON, ASTM D2699-19), Motor-Oktanzahl (MON, ASTM D2700-19), Anti-Klopf-Index (AKI), Aromatengehalt (ASTM D5769-15), und Dichte erfordern herkömmlicherweise mehrere unterschiedliche Analysemethoden, die aufwändig sind und geschultes Personal erfordern. Dieser Anwendungshinweis zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine kosteneffiziente und schnelle Lösung für die Multiparameteranalyse von Benzin bietet.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung verschiedener, meist ASTM- und ISO-konformer Kennzahlen zur Charakterisierung von Kerosin als Flugturbinenkraftstoff mittels Nahinfrarotspektroskopie. Mithilfe eines NIRS XDS Process Analyzers wurden die folgenden Parameter bestimmt: Dichtegrad gemäss American Petroleum Institute (API), Aromatengehalt, Cetane-Index, Siedeverhalten nach ASTM D86, Flammpunkt, Gefrierpunkt, Viskosität und Wasserstoffgehalt. Die Bestimmung all dieser Parameter erfolgt schnell und einfach mit nur einer einzigen Messung.

Diese Application Note zeigt, wie mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie und einer speziellen Pflanzenbibliothek, 46 verschiedene Heil- und Aromapflanzen, wie z. B. Organicum majoricum und Tilia cordata, bequem anhand ihres Spektrums identifiziert werden können. Im Vergleich zu alternativen Methoden der Pflanzenbestimmung, die aufwendig sind und erfahrene Wissenschaftler benötigen, erlaubt die Vis-NIR-Methode ein schnelles und unkompliziertes Identifizieren.

Diese Application Note zeigt die Bestimmung von zwei wichtigen Additiven – Butylglykol und Propylheptylalkohol – in wasserlöslichen Lacken mithilfe der Vis-NIR-Spektroskopie. Neben den beiden Additiven können weitere Lackinhaltsstoffe bestimmt werden.

Naphtha ist das erste Mineralölerzeugnis beim Destillationsprozess von Rohöl oder Kohlenteer. Es kommt vorwiegend als Grundstoff bei der Benzinherstellung oder als Lösungsmittel zum Einsatz. An vielen Standorten weltweit wird regelmässig versehentlich Naphtha verschüttet, was zur Kontamination des Bodens führt.Die Untersuchung verunreinigter Standorte erfolgt für gewöhnlich mittels Gaschromatographie, für die eine Bodenprobe eingefroren, gemahlen und anschliessend vor der Analyse extrahiert werden muss. Mithilfe der Nahinfrarotspektroskopie im sichtbaren Bereich sind solche Schritte der Probenvorbereitung überflüssig, was diese Methode zu einer praktischen, schnellen und einfach anzuwendenden Alternative macht.

Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Reformat – nämlich Research-Oktanzahl (ROZ, ASTM D2699-19), Aromatengehalt (ASTM D5769-15), Benzolgehalt, Olefingehalt und Dichte – erfordert zeitaufwändige und aufwendige konventionelle Methoden. Im Gegensatz dazu kann der Metrohm DS2500 Liquid Analyzer alle diese Parameter messen und liefert Ergebnisse innerhalb einer Minute ohne jegliche Probenvorbereitung.

Bestimmung von Sorbat und Benzoat in einem funktionalen Getränk mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion mit Suppression.

Bestimmung von Phenol, m-Cresol, 2,6-Dimethylphenol und 2,3,6-Trimethylphenol in Leitungswasser mit gepulster amperometrischer Detektion unter Verwendung einer Glassy- Carbon-Elektrode.

Katecholamine werden traditionell mittels Umkehrphasenchromatographie getrennt und anschliessend amperometrisch detektiert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Katecholaminen in einem Notfallmedikament für lebensbedrohliche allergische Reaktionen.

Styrol polymerisiert schon bei Raumtemperatur und muss daher für Transport- und Lagerzwecke mit 4-tert-Butylcatechol (TBC) stabilisiert werden. Die TBC-Konzentration in Styrol sollte zwischen 10-15 mg/L liegen. Die Process Analyzer von Metrohm Process Analytics für photometrische Analysen sorgen bei optimalen Lagerungsverhältnissen dafür, dass die TBC-Konzentration in Styrol nicht unterschritten wird. Die Methode basiert auf ASTM D4590.

Die Grösse des Indigomoleküls macht es schwierig, synthetische Fasern zu färben. Dagegen können Cellulosefasern mit ihren grösseren Poren, wie im Fall der Baumwolle, Indigomoleküle ohne Weiteres aufnehmen. Indigo ist in Wasser unlöslich, weshalb man es zuerst im stark alkalischen Bad mit Natriumsulfit zum wasserlöslichen Leuko-Indigo reduziert. Für gute Färbeergebnisse ist eine gute Durchlüftung des Bades erforderlich; auch sollte daruf geachtet werden, dass kein Sauerstoffeintrag erfolgt. Die Stoffe müssen zwischen den Eintauchvorgängen in das Farbbad oxidiert werden, um das Indigo in den Poren der Fasern zu fixieren. Für stärkere Färbungen sind mehrere Tauchvorgänge erforderlich. Um eine qualitativ hochwertige Färbung zu erzielen, müssen zahlreiche Parameter überwacht und gesteuert werden, vom pH-Wert für die richtige NaOH-Dosierung, der Hydrosulfit- und Indigokonzentration bis hin zur Temperatur und zum Redoxpotential des Bades.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.

Bestimmung von Hypophosphit, Formiat, Phosphat, Adipat, P-Nitrobenzoat und Sebacat in Ethylenglykol mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Acetat, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat, Phosphat und Sulfat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Gluconat, Fluorid, Formiat, Chlorid, Nitrat und Salicylat mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppession.

Bestimmung von Formiat, Acetat, Chlorid, Benzoat und Oxalat in phenolischen Extrakten mittels Anionenchromatographie und anschliessender Letifähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Nitrit, Nitrat, Benzoat und Sulfat in PVC-Folie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Adipin- und Phthalsäure in einer alkalihaltigen Ester-Aufschlusslösung mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von 2-Fluorobenzoat in einer Wasserabscheidung aus der Erdölförderungs-Industrie mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion und chemischer Suppression.

Bestimmung von Fluorid, Acetat, Propionat, Formiat, Butyrat, Chlorid, Nitrit, Bromid, Nitrat, Benzoat, Phosphat, Sulfat, Malonat und Oxalat in einem Industrieprozesswasser mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.

Aromatische Dicarbonsäuren wie Terephthal-, Isophthal- und 5-Sulfoisophthsäure sind wichtige Monomere in der Herstellung von Polyestern und Alkydharzen. Das Monomerverhältnis der Dicarbonsäuren hat einen enormen Einfluss auf die Polymerisation. Die Trennung der spät eluierenden Komponenten ist in 15 Minuten beendet, sofern eine kurze Säule des Typs Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 gemeinsam mit hohen Eluentkonzentrationen und Flussraten verwendet werden.

Bestimmung von Phenylglycin durch nichtwässrige potentiometrische Titration mit Natriummethylat mittels einer speziell kombinierten Glaselektrode. Stichwort: Antibiotika

Dieses Application Note beschreibt die nicht-wässrige Säure-Base-Titration von Ketoconazol nach dem europäischen Arzneibuch. Als Elektrode wurde die Solvotrode easyclean eingesetzt.

Die Reinheit von Sulfanilamid wurde mithilfe der automatischen potentiometrischen Titration mit Natriumnitrit als Titriermittel bestimmt. Die Lösung wurde mit Kaliumbromid versetzt, da Bromidionen die Diazotierungstitration katalysieren.

Die Boehm-Titration ist eine quantitative Analyse funktioneller Gruppen auf der Oberfläche von Kohlenstoffmaterialien basierend auf ihren Reaktionen mit basischen Lösungen von NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) und NaOH (pKa = 15,7). Hierbei handelt es sich um eine kostengünstige Methode, die mit hoher Präzision absolute Werte der zugänglichen, hauptsächlich sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen auf der Oberfläche liefert. Ursprünglich wurde die Boehm-Titration für Kohlenstoffmaterialien wie Leitruß (CCB), Aktivkohle, porösen Kohlenstoff und Graphit entwickelt. Auch moderne kohlenstoffbasierte Materialien wie Graphen, Graphenoxid (GO) oder Kohlenstoffnanoröhren können auf diese Weise analysiert werden.

Bestimmung von N-Acetylcystein und Phenylalanin in Tabletten gegen Sinusitis durch Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion nach USP.

Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Phenylalanin, Aspartam, Koffein und Benzoat in einem Softdrink mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Bestimmung von Cefazolin nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika

Bestimmung von Salicyl- und Acetylsalicylsäure nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Cloxacillin-Natrium nach USP 28-NF 23 (zweiter Anhang) mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion. Stichwort: Antibiotika