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Raffinerien nutzen den katalytischen Reformierungsprozess, um Reformat mit hoher Oktanzahl herzustellen. Dieses Reformat wird für Premium-Benzinmischungen oder petrochemische Rohstoffe verwendet. Die Bestimmung der wichtigsten Qualitätsparameter von Reformat – nämlich Research-Oktanzahl (ROZ, ASTM D2699), Aromatengehalt (ASTM D5769), Benzolgehalt, Olefingehalt und Dichte – erfordert zeitaufwändige und aufwändige konventionelle Methoden.

Im Gegensatz dazu können alle diese Parameter (und mehr) durch Nahinfrarotspektroskopie (NIR) gemessen werden. Der Metrohm DS2500 Liquid Analyzer arbeitet im sichtbaren und nahinfraroten Spektralbereich (Vis-NIR) und liefert Ergebnisse innerhalb einer Minute ohne jegliche Probenvorbereitung.

507 verschiedene Reformatproben wurden auf dem Metrohm DS2500 Liquid Analyzer gemessen (Abbildung 1). Alle Messungen wurden im Transmissionsmodus von 400–2500 nm unter Verwendung von 8-mm-Einwegvials durchgeführt. Die Temperaturregelung des Analysators wurde für alle Messungen auf 35 °C eingestellt, um eine konstante Leistung und Datenqualität zu gewährleisten. Die Datenerfassung und Vorhersagemodellentwicklung wurde mit dem Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete durchgeführt.

Abbildung 1. Metrohm DS2500 Flüssigkeitsanalysator zur Bestimmung der Research-Oktanzahl (ROZ), Aromaten, Benzol, Olefine und Dichte in Reformat.

Tabelle 1. Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.

Gerät Artikelnummer
DS2500 Liquid Analyzer 2.929.0010
DS2500 Halter für 8 mm Einwegvials 6.7492.020
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

Die gemessenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um ein Vorhersagemodell zur Quantifizierung aller fünf Parameter zu erstellen. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die eine hohe Korrelation aufweisen (R2 > 0,98) zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Referenzmethoden für alle Parameter. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision und bestätigen die Machbarkeit in der Routineanalyse (Abbildungen 3–7).

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren von Reformatproben, die auf einem Metrohm DS2500 Liquid Analyzer mit 8-mm-Vials analysiert wurden.
Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des ROZ-Werts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde gemäß ASTM D2699 bewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.996
Standardfehler der Kalibrierung 0.34
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0.36
Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Aromatengehalts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde mittels Gaschromatographie (GC) ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.999
Standardfehler der Kalibrierung 0,88 Vol.-%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,91 Vol.-%
Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Benzolgehalts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde mittels Gaschromatographie (GC) ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.984
Standardfehler der Kalibrierung 0,066 Vol.-%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,088 Vol.-%
Abbildung 6. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Olefingehalts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde mittels Gaschromatographie (GC) ausgewertet.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.982
Standardfehler der Kalibrierung 0,71 Vol.-%
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,87 Vol.-%
Abbildung 7. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des Benzolgehalts mit einem DS2500-Flüssigkeitsanalysator. Der Laborwert wurde mit einem Dichtemessgerät ermittelt.
Leistungsmerkmale Wert
R2 0.993
Standardfehler der Kalibrierung 0,0029 kg/L
Standardfehler der Kreuzvalidierung 0,0034 kg/L

Diese Application Note demonstriert die Eignung des Metrohm DS2500 Liquid Analyzer für die Bestimmung von ROZ, Aromatengehalt, Benzolgehalt, Olefingehalt und Dichte in Reformatproben. Im Vergleich zu herkömmlichen Methoden ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie eine schnelle Bestimmung (Tabelle 2) ohne Probenvorbereitung. Durch Zeiteinsparungen sowie die Reduzierung des Chemikalienverbrauchs und der Abfallmenge werden erhebliche Gewinne erzielt.

Tabelle 2. Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis der Parameter ROZ, Aromatengehalt, Benzolgehalt und Olefingehalt nach Standardmethoden.

Parameter Methode Zeit zum Ergebnis
ROZ CFR-Motortest ∼30 Minuten pro Probe
Aromatischer Inhalt Gaschromatographie ∼45 Minuten pro Probe
Benzolgehalt Gaschromatographie ∼45 Minuten pro Probe
Olefingehalt Gaschromatographie ∼45 Minuten pro Probe
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4800 Zofingen

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