Qualitätskontrolle von getrocknetem Cannabis

Chemikalienfreie Wirksamkeitstests innerhalb einer Minute mit NIRS

Zusammenfassung

Cannabis hat eine lange Geschichte als Freizeitdroge und in der Medizin als schmerzlinderndes und krampflösendes Mittel. Die Entdeckung der wichtigsten Cannabinoide Tetrahydrocannabinol, Cannabidiol und Cannabigerol (THC, CBD und CBG) hat zu einem verstärkten Interesse an ihrer medizinischen Wirkung geführt. Während THC psychoaktiv ist und in den meisten Ländern als illegale Droge eingestuft wird, ist CBD in vielen Teilen der Welt für medizinische Zwecke rechtlich anerkannt. Es wird angenommen, dass CBD Ängste und Stress lindert und einen besseren Schlaf fördert. Aufgrund der unterschiedlichen Wirkungen und der möglichen rechtlichen Konsequenzen ist die Bestimmung des Cannabinoidprofils von Cannabis von großem Interesse.

In der Regel wird die Wirksamkeit von Cannabis mittels HPLC-Analyse getestet. Die HPLC kann zwar niedrige Konzentrationen von weniger häufig vorkommenden Cannabinoiden nachweisen, erfordert jedoch chemische Reagenzien und ist recht zeitaufwändig. In dieser Application Note wird erläutert, warum die Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) eine überlegene Methode für die Quantifizierung von THC, CBD und CBG in getrocknetem Cannabis ist, da sie in weniger als einer Minute Ergebnisse liefert und keine Chemikalien benötigt.

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Experimentelle Ausrüstung

DS2500 Solid Analyzer, Open Lid, Small Cup, DS2500 Sample Holder, Sample Glass, Transflection Vessel, Optically Flat, Gold Diffuse Reflector

Abbildung 1. Metrohm DS2500 Solid Analyzer mit einem NIRS-Transflexionsgefäss anstelle eines Mini-Probenbechers.

Für diese Studie wurden insgesamt 702 getrocknete Cannabisproben mit unterschiedlichen THC-, CBD- und CBG-Konzentrationen verwendet. Die Vis-NIR-Spektren wurden mit einem Metrohm DS2500 Solid Analyzer (Abbildung 1) und dem DS2500 Holder aufgenommen. Eine 400-mg-Portion jeder Probe wurde von Hand mit einer Mühle gemahlen und dann in einen NIRS-Miniprobenbecher gegeben. Anschließend wurde ein diffuser Goldreflektor mit einer Gesamtstrahlungslänge von 4 mm auf die vorbereitete Cannabisprobe gelegt. Die Datenerfassung und die Modellentwicklung wurden mit dem Softwarepaket Vision Air Complete durchgeführt.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung
Ausrüstung	Metrohm-Nummer
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 Halter	6.7430.040
Mini-Probenbecher, 10 Stück inkl. 100 Einwegrücken	6.7402.030
NIRS Gold-Reflektor, 4 mm Gesamtschichtdicke	6.7420.020
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

Robuste Nahinfrarotspektroskopie für die Qualitätskontrolle im Labor sowie im Produktionsumfeld.Der DS2500 Analyzer ist die bewährte, flexible Lösung für die Routineanalytik von Feststoffen, Cremes und optional auch Flüssigkeiten entlang der gesamten Produktionskette. Das robuste Design macht den DS2500 Analyzer unempfindlich gegen Staub, Feuchtigkeit, Vibrationen sowie Temperaturschwankungen und damit hervorragend geeignet für den Einsatz im rauen Produktionsumfeld.Der DS2500 deckt den gesamten Spektralbereich von 400 bis 2500 nm ab und liefert in weniger als einer Minute genaue und reproduzierbare Ergebnisse. Der DS2500 Analyzer erfüllt die Anforderungen der pharmazeutischen Industrie und unterstützt durch die einfache Bedienung die Anwender in ihren täglichen Routineaufgaben.Durch perfekt auf das Gerät abgestimmtes Zubehör werden bei jedem noch so herausfordernder Probentyp, wie z.B. grobkörnige Feststoffe wie Granulate oder halb fest-flüssige Proben wie Cremes, bestmögliche Ergebnisse erzielt. Bei Messungen von Feststoffen kann die Produktivität gesteigert werden durch Einsatz des MultiSample Cups, welches automatisierte Messungen in Serie von bis zu 9 Proben ermöglicht.

DS2500 Halter

6.7430.040

Halter für die Verwendung mit:Kleinen Probengefässe (6.7402.030); DS2500 Iris (6.7425.100);

NIRS Probengefäss, klein, 10 Stück inkl. 100 Einwegdeckeln

6.7402.030

Kleines Probengefäss zur Spektrenaufnahme von Pulvern und Granulaten in Reflexion. Das Probengefäss kann mit Einwegdeckeln verschlossen werden, um einen Probenverlust zu vermeiden und um das Pulver bzw. Granulat gleichmässig im Probengefäss zu verteilen. Verwendet werden die Probengläser mit folgenden Instrumenten:NIRS DS2500 Analyzer (Bestellnummer: 2.922.0010); NIRS XDS MaserLab Analyzer (Bestellnummer: 2.921.1310); NIRS XDS MultiVial Analzer (Bestellnummer: 2.921.1120); NIRS XDS RapidContent Analyzer (Bestellnummer: 2.921.1110); NIRS XDS RapidContent Analyzer - Solids (Bestellnummer: 2.921.1210);

NIRS Gold-Reflektor, 4 mm Gesamtschichtdicke

6.7420.020

Gold-Reflektor für die Transflexionsmessung von Flüssigkeiten. Kombinierbar mit folgenden Geräten:NIRS DS2500 Analyzer (Bestellnummer: 2.922.0010) NIRS XDS MaserLab Analyzer (Bestellnummer: 2.921.1310) NIRS XDS MultiVial Analzer (Bestellnummer: 2.921.1120) NIRS XDS RapidContent Analyzer (Bestellnummer: 2.921.1110) NIRS XDS RapidContent Analyzer - Solids (Bestellnummer:2.921.1210)

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Ergebnisse

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden verwendet, um Vorhersagemodelle für den THC-, CBD- und CBG-Gehalt in getrocknetem Cannabis zu erstellen. Um die Qualität der Vorhersagemodelle zu überprüfen, wurden Korrelationsdiagramme erstellt, die einen Korrelationswert (R2) zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den Werten der Primärmethode (HPLC) anzeigen. Die jeweiligen Leistungszahlen (FOM) zeigen die erwartete Präzision einer Vorhersage während der Routineanalyse (Abbildungen 3-5).

2022/09/05_QC_and_product_screening_of_medicinal_cannabis_with_NIR_spectroscopy_6

Abbildung 2. Auswahl von Vis-NIR-Spektren verschiedener Cannabisproben, gemessen mit einem Metrohm DS2500 Solid Analyzer.

Ergebnis THC

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des THC-Gehalts in getrocknetem Cannabis mit einem DS2500 Solid Analyzer.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Leistungszahlen für die Vorhersage des THC-Gehalts in getrocknetem Cannabis unter Verwendung eines DS2500 Feststoffanalysators.

Leistungszahlen	Wert
R²	0.979
Standardfehler der Kalibrierung	0.71%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.73%

Ergebnis CBD

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des CBD-Gehalts in getrocknetem Cannabis mit einem DS2500 Solid Analyzer.

Abbildung 4. Korrelationsdiagramm und die entsprechenden Leistungszahlen für die Vorhersage des CBD-Gehalts in getrocknetem Cannabis unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.

Leistungszahlen	Wert
R²	0.978
Standardfehler der Kalibrierung	0.74%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.75%

Ergebnis CBG

Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Gütezahlen für die Vorhersage des CBG-Gehalts in getrocknetem Cannabis mit einem DS2500 Solid Analyzer.

Abbildung 5. Korrelationsdiagramm und die jeweiligen Leistungszahlen für die Vorhersage des CBG-Gehalts in getrocknetem Cannabis unter Verwendung eines DS2500 Solid Analyzers.

Leistungszahlen	Wert
R²	0.849
Standardfehler der Kalibrierung	0.16%
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.17%

Fazit

In dieser Application Note wird eine Vis-NIR-Methode vorgestellt, die sich hervorragend für die schnelle Quantifizierung der drei wichtigsten Cannabinoide in Cannabis (d. h. THC, CBD und CBG) eignet. Im Vergleich zur Standard-HPLC-Methode (Tabelle 2) spart die Cannabisanalyse mit Nahinfrarotspektroskopie bis zu 30 Minuten Zeit pro Analyse. Außerdem erfordert die NIRS keine chemischen Reagenzien und ist eine zerstörungsfreie Analysetechnik.