Applikationen

In den folgenden Tabellen sind die Halbstufenpotenziale bzw. die Peakspannungen von 90 Metallionen aufgeführt. Sofern nicht anders angegeben werden die Halbstufenpotenziale (in Volt) an der tropfenden Quecksilberelektrode (DME) bei 25 °C gemessen.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

In diesem Bulletin wird ein Verfahren beschrieben, welches erlaubt, Molybdän auch in Stählen und anderen stark eisenhaltigen Materialien zu bestimmen. Mittels katalytischer Polarographie wird das Mo(VI) an der tropfenden Quecksilberelektrode bestimmt. Die Bestimmungsgrenze liegt bei ca. 10 μg/L Mo(VI).

In den meisten Elektrolyten liegen die Peakspannungen von Blei und Zinn so nahe beieinander, dass eine voltammetrische Bestimmung unmöglich ist. Schwierigkeiten ergeben sich vor allem, wenn eines der beiden Metalle im Überschuss vorhanden ist.Methode 1 beschreibt die Bestimmung von Pb und Sn. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV) erfolgt unter Zusatz von Cetyltrimethylammoniumbromid. Diese Methode kommt in folgenden Fällen zur Anwendung:• Primäres Interesse an der Bestimmung von Pb• Pb ist im Überschuss vorhanden• Das Verhältnis Sn/Pb ist nicht höher als 200:1Mit Methode 1 können Sn und Pb gleichzeitig bestimmt werden, wenn der Unterschied der Konzentrationen nicht zu hoch und kein Cd vorhanden ist.Methode 2 kommt zur Anwendung, wenn Spuren von Sn und Pb gefunden werden oder störende Tl- und/oder Cd-Ionen vorhanden sind. Bei dieser Methode wird auch die DPASV in einem Oxalatpuffer mit Methylenblauzusatz angewendet.

Thioharnstoff bildet mit Quecksilber stark unlösliche Verbindungen. Die daraus resultierenden anodischen Wellen werden für die polarographische Bestimmung von Thioharnstoff genutzt. Für die Analyse sehr geringer Mengen (µg/L) kommt die kathodische Stripping-Voltammetrie (CSV) zum Einsatz. In beiden Fällen wird der Differential-Puls-Messmodus verwendet.

Das Bulletin beschreibt die simultane potentiometrische Titration der freien Borsäure und der freien Tetrafluoroborsäure in Nickelbädern. Nach Zusatz von Mannit werden die gebildeten Mannitkomplexe mit Natronlauge titriert. Die Bestimmung erfolgt dabei direkt in der Badprobe; Nickel- und andere Metallionen stören nicht.

Formaldehyd kann reduktiv an der DME bestimmt werden. Abhängig von der Zusammensetzung der Probe ist es unter Umständen möglich, das Formaldehyd direkt in der Probe zu bestimmen. Treten störende Effekte auf, ist eventuell eine Probenvorbereitung erforderlich, z. B. eine Absorption, Extraktion oder Destillation. Es werden zwei Methoden beschrieben. Bei der ersten Methode wird Formaldehyd direkt in alkalischer Lösung reduziert. Höhere Konzentrationen von Alkali- oder Erdalkalimetallen stellen einen Störfaktor dar. In solchen Fällen kann die zweite Methode zur Anwendung kommen. Formaldehyd wird mit Hydrazin zu einem Hydrazon derivatisiert, das polarographisch in einer Säurelösung gemessen werden kann.

Bestimmung von Nickel in Abwesenheit von Kobalt und anderen Interferenzen.

Bestimmung einer Nickellösung durch Titration mit normiertem Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Bestimmung von Natriumhypophosphit in stromlosen Galvanisierlösungen.

Thermometrische Titration von Nickel in stromloser Galvanisierlösung mit Dinatrium-Dimethylglyoximat.

Automatisierte thermometrische Titration des Nickelgehalts von stromlosen Nickelbadlösungen. Die Bestimmung ist für eine vollautomatische Titration mit einem 814 Sample Processor geeignet.

Bestimmung von Borsäure in stromlosen Beschichtungslösungen.

Bestimmung von Nitrat in einem Nickelgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm).

Bestimmung von Citrat und Saccharin in einem Nickelgalvanisierbad mittels Ionenausschlusschromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In einem stromlosen Nickelbad müssen die verbrauchten Inhaltsstoffe regelmässig nachgefüllt werden, um eine gleichmässige Schicht der Nickel-Phosphor-Legierung zu garantieren. Das macht eine Online-Überwachung der aktiven Badbestandteile notwendig. Zu den zu kontrollierenden Parametern gehören der pH-Wert (4,5–5,0) sowie die Nickel- (NiSO4 < 10 g/L) und Hypophosphit-Konzentration (NaH2PO2: 1–12 %). Darüber hinaus können auch (mittels CVS) Sulfat, Alkalinität und organische Additive bestimmt werden.

Mit der Inline-Raman-Spektroskopie ist eine genaue Analyse von Komplexbildnern in galvanischen Bädern möglich. Diese Anwendungsnotiz zeigt ein Beispiel mit einem 2060 Raman-Analysator.

Bestimmung von Fluorid, Chlorid und Nitrat in einer NiSO4, ZnSO4-Lösung in Schwefelsäure mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Nitrat und Sulfat in Natriumhypophosphit mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Borat und Chlorid mit direkter Leitfähigkeitsdetektion (erschöpfter MSM). Nach dem Einbringen der frischen MSM-Einheit und nach dem Eluentenwechsel wird das Sulfat, nach chemischer Suppression, durch Leitfähigkeitsdetektion analysiert.

Bestimmung von Nitrat in einem Nickelgalvanisierbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender UV/VIS-Detektion (205 nm) nach chemischer Suppression.

Bestimmung von Hypophosphit, Phosphit und Phosphat in einem Vernickelungsbad mittels Anionenchromatographie und anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach chemischer Suppression, unter Verwendung des inline Kationenaustauschs.

Bestimmung von anionischen Tensiden in einem Nickelgalvanisierbad durch potentiometrische Titration mit TEGO®trant A100 mittels der «Ionic Surfactant»-Elektrode.

Dieses Application Note behandelt die photometrische Titration von Nickel mittels der Optrode (520 nm). Als Indikator wurde Murexid und als Titriermittel EDTA verwendet.

Galvanikprozesse kommen in den unterschiedlichsten Industriebereichen zum Einsatz, um die Oberflächengüte verschiedener Produkte vor Korrosion oder Abrasion zu schützen und ihre Nutzungsdauer massgeblich zu verlängern. Eine regelmässige Überprüfung der Badzusammensetzung ist unerlässlich, um einen einwandfreien Prozess zu gewährleisten. Typische Beispiele für Galvanikbäder sind alkalische Entfettungsbäder oder saure oder alkalische Bäder, die Metalle wie Kupfer, Nickel oder Chrom oder Komponenten wie Chlorid und Cyanid enthalten. Es ist entscheidend, dass das gewählte Analyseverfahren hohe Sicherheitsstandards erfüllt und zuverlässige Ergebnisse liefert. Das OMNIS Sample Robot-System pipettiert und analysiert aggressive Galvanikbadproben automatisch an verschiedenen Arbeitsplätzen und erhöht so die Sicherheit im Labor. Verglichen mit der manuellen Titration sind die Ergebnisse zuverlässiger und das gesamte Verfahren ist zeitsparender, da verschiedene Parameter parallel analysiert werden können.

Bestimmung von Saccharin, Benzamid und o-Toluensulfonamid in einem Nickelgalvanisierbad mittels RP-Chromatographie und anschliessender UV-Detektion.

Die Bestimmung von Iodat und Iodid in gebrauchten Galvanikbädern wird erschwert durch die hohen Konzentrationen anderer Ionen. Iodat wird als Stabilisator für das Bad gebraucht. Seine Konzentration muss für ein adequates Beschichten überwacht werden. Ein Natriumchlorideluent, die Säule Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 und direkte UV/VIS-Detektion erlauben die Analyse solcher Proben ohne Matrixinterferenzen.

Blei wird häufig als Stabilisator bei chemischen Vernickelungsprozessen verwendet. Die regelmäßige und genaue Bestimmung der elektrochemisch aktiven Pb(II)-Konzentration ist unerlässlich, um den Beschichtungsprozess optimal und unter stabilen Bedingungen ablaufen zu lassen. Mittels Differenzialpuls-Anoden-Stripping-Voltammetrie kann der aktive Bleigehalt nach der Verdünnung ermittelt werden. Für diese Anwendung hat sich die voltammetrische Bestimmung als einfache, empfindliche, selektive und störungsfreie Methode etabliert.

Bestimmung von Fe und Zn in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Cu in einem tensidhaltigen Nickelsulfatbad nach UV-Aufschluss.

Bestimmung von Thioharnstoff durch katodische Stripping Voltammetrie (CSV) mit der HMDE in einem Ammoniakpuffer bei pH 8.9. Das Chlorid in der Probe beeinträchtigt diese Bestimmung nicht.

Bestimmung der Ni-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6.

Bestimmung der Co-Konzentration in einem Sulfamatnickel-Galvanisierbad durch adsorptive Stripping Voltammetrie (AdSV), in einem Ammoniakpuffer mit pH 9.6 und mit Dimethylglyoxim (DMG) als Komplexbildner. Alle Reagenzien müssen in der unten aufgelisteten Reihenfolge hinzugefügt werden. Es muss speziell Acht gegeben werden, dass die Messlösung vor der Hinzugabe des Komplexbildners gut vermischt ist. Im Fall des Ausfällens von Ni-DMG ist eine weitere Verdünnung der Probe erforderlich.

Bestimmung der Cu-Konzentration in einem Ni-Galvanisierbad durch Polarographie in Chlorid, welches ein Acetatpuffer mit pH 4.7 enthält.

Bestimmung der Sb(III)- und Sb(gesamt)-Konzentration in einem stromlosen Nickelbad durch anodische Stripping Voltammetrie (ASV). In c(HCl) zeigt nur Sb(III) ein Signal. In w(HCl) = 10% wird der Sb(gesamt)-Gehalt bestimmt.

Die chemische Vernickelung ist ein wichtiges und etabliertes Verfahren in der Oberflächenveredelung. In der Vergangenheit wurde zur Stabilisierung des Galvanikbads häufig die Zugabe kleiner Bleimengen verwendet. Da es in den letzten Jahren zunehmend Einschränkungen hinsichtlich der Verwendung von Blei in Konsumgütern, insbesondere in der Elektronik, gab, wurden alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt. Einer der als Bleiersatz verwendeten Stabilisatoren ist Iodat. Es kann als einzelner Zusatzstoff oder in Kombination mit Wismut oder Antimon verwendet werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Iodat direkt in der Probe des Beschichtungsbades mittels Polarographie. Die Methode ist einfach und schnell und trotzdem genau und robust.

Die chemische Vernickelung ist ein wichtiges und etabliertes Verfahren in der Oberflächenveredelung. In der Vergangenheit wurde zur Stabilisierung des Galvanikbades häufig die Zugabe kleiner Bleimengen verwendet. Da es in den letzten Jahren zunehmend Einschränkungen hinsichtlich der Verwendung von Blei in Konsumgütern, insbesondere in der Elektronik, gab, wurden alternative Stabilisatoren entwickelt und eingeführt. Zwei der als Bleiersatz verwendeten Stabilisatoren sind Antimon und Wismut. Sie können als einzelnes Additiv oder in Kombination miteinander oder mit Jod verwendet werden. Dieses Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Antimon und Wismut direkt in der Galvanikbadprobe mittels anodischer Stripping-Voltammetrie (ASV). Die Methode ist einfach und schnell, jedoch empfindlich und robust

Die Überwachung des Sb(III)-Stabilisatorgehalts während der chemischen Ni-Beschichtung ist für hochwertige Beschichtungen von entscheidender Bedeutung. Die anodische Stripping-Voltammetrie bietet eine schnelle, zuverlässige Sb(III)-Analyse.

Durch die chemische Vernickelung wird kostengünstiger Verschleiß- und Korrosionsschutz gewährleistet. Mit der Bi-Tropfenelektrode ist die Überwachung des Bleistabilisatorgehalts in Ni-Beschichtungsbädern möglich.

Die stromlose Ni-Beschichtung bietet eine hervorragende Oberflächengüte und Korrosionsbeständigkeit. Durch anodische Stripping-Voltammetrie kann der Bi-Stabilisator in Ni-Beschichtungsbädern überwacht werden.

Chemische Verbindungen in Form von Salzen und deren Lösungen finden in der Industrie einen weiten Einsatzbereich. Sei es in Form eines galvanischen Bades innerhalb eines Beschichtungsprozesses oder in Form von Elektrolyten in Batterien. Dieser Artikel beschreibt die voltammetrische Spurenanalytik als eine einfache und kostengünstige Analysenmethode für Metalle und Moleküle mit elektrochemisch aktiven Gruppen in Salzen oder salzhaltigen Proben.

Dieser Artikel beschreibt ein automatisiertes Titriersystem zur schnellen und genauen Analyse von anorganischen Elektrolytkomponenten in Galvanikbädern.

Veredelungs- und Beschichtungsverfahren dienen primär dem Ziel, die Oberfläche eines Werkstücks zu verändern – unter Erhalt gewisser Oberflächeneigenschaften. Dazu wird die Oberfläche entweder chemisch modifiziert oder mit einem Material beschichtet, das die gewünschten Eigenschaften aufweist. Dieser Artikel beschreibt den Einsatz von Prozessanalysatoren in einigen typischen Anwendungen der Veredelung und Beschichtung von Oberflächen.

Die Ionenmessung kann auf unterschiedliche Weise durchgeführt werden, z. B. mittels Ionenchromatographie (IC), optischer Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) oder Atomabsorptionsspektrometrie (AAS). Dabei handelt es sich jeweils um bewährte und in analytischen Laboren häufig verwendete Methoden, die jedoch mit relativ hohen Anschaffungskosten verbunden sind. Im Gegensatz dazu stellt die Ionenmessung mittels einer ionenselektiven Elektrode (ISE) eine vielversprechende Alternative zu diesen kostspieligen Verfahren dar. In diesem Whitepaper wird erläutert, welche Schwierigkeiten bei der Anwendung von Standardaddition oder Direktmessung auftreten und wie diese überwunden werden können, damit Analytiker mehr Sicherheit im Umgang mit dieser Art von Analyse gewinnen.