Applikationen

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Eine komplette Leitungswasseranalyse umfasst die Bestimmung des pH-Werts, der Alkalinität sowie der Gesamtwasserhärte. Sowohl pH-Messung als auch pH-Titration mit einer Standard-pH-Elektrode weisen verschiedene Nachteile auf. Erstens ist die Ansprechzeit einige Minuten zu lang, und was noch viel wichtiger ist: die Rührgeschwindigkeit beeinflusst ganz entscheidend den gemessenen pH-Wert. Anders als diese Standard-pH-Elektroden garantiert die Aquatrode Plus mit ihrer speziellen Glasmembran schnelle, korrekte und sehr genaue pH-Messungen und pH-Titrationen in Lösungen, die eine niedrige Ionenstärke aufweisen oder schwach gepuffert sind. Die Gesamtwasserhärte wird am besten durch eine calciumionen-selektive Elektrode (Ca ISE) bestimmt. In einer komplexometrischen Titration können Calcium und Magnesium simultan bis zu einem Calcium-/Magnesiumverhältnis von 10:1 bestimmt werden. Die Nachweisgrenzen für beide Ionen liegen im Bereich von 0.01 mmol/L.

Kommerziell erhältliche Kraftstoffe sind komplexe Gemische aus hunderten unterschiedlicher Kohlenwasserstoffe. Für die Kalibrierung von Testmotoren oder für vertiefte experimentelle und rechnergestützte Forschung werden sie mit Hilfe von Ersatzmischungen aus mehreren Komponenten geformt, die genau den gewünschten physikalischen und chemischen Eigenschaften entsprechen. Laut Definition entspricht jede Octan- und Cetanzahl einem spezifischen Mischungsverhältnis der Referenzkraftstoffe (PRFs - Primary Reference Fuels). Basierend auf dieser Information stellt der tiamoTM gesteuerte automatische Dosierer die Ersatzmischung her. Durch diesen Aufbau werden zeitaufwändige und fehleranfällige manuelle Vorbereitungsschritte drastisch gesenkt und der Kontakt mit gefährlichen Lösungsmitteln beträchtlich eingeschränkt. Darüber hinaus werden eindeutige und exakte Ergebnisse in flexiblen Berichten dargestellt, die alle derzeitigen GLP- und GMP-Anforderungen vollständig erfüllen.

Verglichen mit der klassischen Epton-Titration können potentiometrisch indizierte Zweiphasen-Titrationen unter Verwendung organischer lösungsmittelresistenter Surfactroden problemlos automatisiert werden, darüber hinaus benötigen sie kein toxisches und umweltschädliches Chloroform. Selbst anspruchsvolle Matrices wie Fette und Öle in Badeölen oder Haarspülungen oder stark oxidierende Stoffe in Waschmitteln und Industriereinigern haben keinen störenden Einfluss auf die Titration der ionischen Tenside. Die erzielten Ergebnisse zeigen eine sehr hohe Übereinstimmung mit denen der Epton-Titration. Ungeachtet der Matrix liegen alle relativen Standardabweichungen der dreifachen Bestimmungen unter 2.1 %. Während Surfactrode Resistant hauptsächlich bei ölhaltigen Rezepturen eingesetzt wird, ist Surfactrode Refill ideal für Waschpulver und Seifen. Beide Elektroden bestechen durch ihre Robustheit und ermöglichen die schnelle und präzise Bestimmung von anionischen und kationischen Tensiden.

Benzbromaron ist derzeit eines der wichtigsten urikosurischen Wirkstoffe. Neben den aufwändigen und teuren LC-MS- und GC-MS-Methoden kann Benzbromaron erfolgreich durch Titration mit einer Natriumhydroxidlösung bei einer direkten, voll automatisierten Probenvorbereitung bestimmt werden. Ein Hochfrequenz-Homogenisierer zerkleinert eine oder drei Tabletten innerhalb von 90 bzw. 120 s. Die Gesamtanalyse dauert 8 Minuten. Zehnfache Bestimmungen mit einer oder drei Tabletten ergaben einen Benzbromarongehalt von 99.2 bzw. 98.7 mg pro Tablette. Wird die Anzahl der Tabletten von eine auf drei erhöht, verringert sich der RSD-Wert von 1.36 auf 0.88 %. Diese Ergebnisse zeigen eine sehr grosse Übereinstimmung mit den vom Hersteller angegebenen Benzbromaronwerten (ca. 100 mg/Tablette). Neben der vorgestellten Kombination aus Titrando und Homogenisierer bieten auch die Geräte der 815 Robotic Soliprep Sample Processor-Familie umfangreiche Möglichkeiten zur Probenvorbereitung in den Bereichen IC, HPLC, ICP oder Voltammetrie.

Dieses Poster zeigt einen hoch reproduzierbaren Ablauf zur Bestimmung des Natriumanteils einer säure-extrahierbaren organischen Spezies in Bayer-Prozesslauge. Die Genauigkeit der Methode wird auf ca. 0.2 % RSD geschätzt.

Hydroxyl ist eine wichtige Funktionsgruppe, und das Wissen über deren Gehalt ist für viele Zwischen- und Endprodukte, wie z. B. Polyole, Harze, Lackrohstoffe und Fette (Erdölindustrie) nötig. Die zu beschreibende Testmethode bestimmt die primären und sekundären Hydroxylgruppen. Die Hydroxylzahl ist definiert als mg von KOH, das dem Hydroxylgehalt von 1 g der Probe entspricht. Die am häufigsten beschriebene Methode zur Bestimmung der Hydroxylzahl ist die Umwandlung mit Acetanhydrid in Pyridin mit anschliessender Titration der freigesetzten Essigsäure: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. Diese Methode weist jedoch folgende Nachteile auf:Die Probe muss unter Rückfluss für 1 h gekocht werden (lange Reaktionszeit sowie aufwändiger, teurer Umgang mit den Proben); Diese Methode kann nicht automatisiert werden; Kleine Hydroxylzahlen können nicht exakt bestimmt werden; Pyridin, nicht nur toxisch, sondern auch übelriechend, muss verwendet werden.; Beide Normen, ASTM E1899-08 und DIN 53240-2, bieten alternative Methoden an, für die keine manuelle Probenvorbereitung erforderlich ist und deshalb vollautomatisch ablaufen können: Die von der ASTM E1899-08 vorgeschlagene Lösung basiert auf der Reaktion der Hydroxylgruppen, die an primären und sekundären Kohlenstoffatomen mit einem Überschuss an Toluol-4-Sulfonyl-Isocyanat (TSI) gebunden sind, um ein saures Carbamat zu bilden. Letzteres kann in einem nichtwässrigen Medium mit der starken Base Tetrabutylammoniumhydroxid (TBAOH) titriert werden. Die in der DIN 53240-2 vorgeschlagene Methode beruht auf einer katalysierten Acetylierung der Hydroxylgruppe. Nach der Hydrolyse des Zwischenprodukts wird die restliche Essigsäure in einem nichtwässrigen Medium mit einer alkoholischen KOH-Lösung titriert. Die vorliegende Arbeit demonstriert und diskutiert einen leichteren Weg zur Bestimmung der Hydroxylzahl nach ASTM E1899-08 oder DIN 53240-2 mit Hilfe eines vollautomatischen titrimetrischen Systems für eine Vielzahl an technischen Ölproben.

Natriumfluorid wird als Konservierungsmittel in biologischen Proben zur Alkoholanalyse eingesetzt. Alle vorgelegten Blutproben, inklusiver derer, die von Autofahrern stammen, die mutmasslich unter Alkohol standen, müssen vor der Alkoholbestimmung mittels Gaschromatographie auf eine geeignete Konservierung untersucht werden. Das ist für eine ordnungsgemässe Probenkonservierung äusserst wichtig. Eine falsche Probenkonservierung kann Glykolyse und/oder Wachstum von Mikroorganismen begünstigen und zur Produktion von Ethanol führen. In der Vergangenheit geschah die Konservierung mit Hilfe direkter potentiometrischer Messung mit einer fluorid-selektiven Elektrode (F ISE), einem Ionenmesser und zertifizierten NaF-Standardlösungen. Der Natriumfluoridgehalt wurde manuell durch direktes Eintauchen der Elektrode in die Blutprobe bestimmt. Die Ergebnisse wurden manuell aufgezeichnet. Dieses Poster beschreibt zwei unabhängige automatisierte Analysemethoden, womit dieser mühsame und zeitaufwändige Ablauf verkürzt werden kann. Bei der ersten wird der Fluoridgehalt in einem Blutaliquot mittels direkter potentiometrischer Messung nach einer Zugabe von TISAB und destilliertem Wasser ermittelt. Die zweite Methode wendet die Titration des Probenaliquots mit La(NO3)3 nach Zugabe einer Pufferlösung an.

Die hier vorgestellte thermometrische Titrationsmethode ermöglicht eine einfache und direkte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Mineralölprodukten. Sie ist eine wertvolle Alternative zu den gängigen manuellen und potentiometrischen Methoden. Die thermometrische Titration verwendet einen wartungsfreien Temperatursensor, der nicht rehydriert werden muss und frei von Verschmutzung und Matrixeffekten ist. Das Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Die Ergebnisse stimmen weitgehend mit denen des potentiometrischen Titrationsverfahrens nach ASTM D664 überein, aber die thermometrische Titrationsmethode ist in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Geschwindigkeit der Analyse weit überlegen, da die Bestimmungen in etwa einer Minute abgeschlossen sind.

Die auf diesem Poster beschriebene Analyse behandelt die thermometrische Titration als eine vielversprechende Methode zur direkten Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln. Sie wurde auf ihre Anwendbarkeit in verschiedenen Lebensmittelmatrices wie Suppen, Sossen sowie verschiedenen salzigen Snacks getestet. Eine Enthalpieänderung kann wie ein Temperaturwechsel unter Verwendung eines empfindlichen digitalen Thermometers beobachtet werden. Die hier beschriebene Bestimmung von Natrium stützt sich auf die exotherme Ausfällung von Elpasolith (NaK2AlF6). Das Titriermittel ist eine standardisierte Aluminiumlösung, die einen Überschuss an Kaliumionen enthält. Die Titration wird direkt mit einer Suspension der Lebensmittelprobe durchgeführt und dauert weniger als zwei Minuten. Die Methode ist stabil, kann vollständig automatisiert werden und dank der gut reproduzierbaren Hochfrequenz-Homogenisierung verschiedenste anspruchsvolle Matrices aus dem Lebensmittelbereich (Ketchup, Fertigsuppen, Bretzeln usw.) bewältigen. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube: https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Die Thermometrische Titration löst einige analytische Probleme, die durch potentiometrische Titrationen nicht, oder nur unbefriedigend gelöst werden können.

Dieses gemeinsam mit dem USP auf der AAPS-Tagung vorgestellte Poster zeigt die neue potentiometrische Titrationsmethode zum Nachweis von Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumcarbonat, die Selektivität bietet und alle Anforderungen des USP an die Methodenvalidierung gemäss dem allgemeinen USP-Kapitel <1225> erfüllt. Die Probenanalyse mittels potentiometrischer Titration ist verglichen mit chromatographischen Verfahren schneller und einfacher und kann leicht automatisiert werden, um auch hohe Durchsatzanforderungen zu erfüllen. Die Autotitration in Verbindung mit geeigneten Methoden zur Äquivalenzpunktbestimmung schliesst nicht nur manuelle Fehler aus, sondern erfüllt auch die Datenintegritätsanforderungen sowie die Vorgaben von 21 CFR 11, was den pharmazeutischen Qualitätssicherungs-/Qualitätskontrollablauf erleichtert.

Für die Bestimmung des pH-Werts von Kulturmedien unter Verwendung eines pH-Moduls mit externer Durchflusszelle wurde ein automatisiertes System mit hohem Durchsatz entwickelt. Zudem wurde für die Form und Grösse der Probenvials des Kunden eine passende belüftete Hohlnadel zum Durchstechen des Septums entwickelt. Diese Applikation erforderte sowohl genaue als auch präzise pH-Messungen. Die in diesem Dokument vorgestellten Daten wurden von einem Kunden im Rahmen seines Validierungsprozesses erfasst und mit dessen Zustimmung verwendet.

Es wird eine automatische Titrationsmethode mit biamperometrischer Endpunktsindikation zur Bestimmung von Antimon in antimon-legiertem Kabelblei (ca. 1% Sb) beschrieben. Als Titriermittel dient eine 0.01 mol/L KBrO3-Lösung.

Zink, z.B. als Bestandteil von Leichtmetall-Legierungen, kann mittels Fällungstitration mit potentiometrischer Endpunktindikation bestimmt werden. Die Bestimmung von Zink neben Cadmium ist ebenfalls möglich.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

Es wird eine potentiometrische Methode zur Bestimmung von Nickel in galvanischen Gold- und Silberbädern beschrieben. Die Titration erfolgt mit KCN. Gold und Silber werden vor der Titration durch Reduktion entfernt. Zur Bestimmung von Nickel in Stählen etc. wird auf die Literatur verwiesen.Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Es wird eine routinemässige Methode zur Bestimmung von Kupfer beschrieben. Nach Aufschluss der Probe und Zusatz von KI/KCNS - Lösung wird das freigesetzte Iod mit Thiosulfat zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch.

Es wird eine Methode zur potentiometrischen Bestimmung von CaCO3 in Rohmehl beschrieben. Dabei wird die genau abgewogene Probe mit HCl versetzt, zum Sieden erhitzt und anschliessend der Überschuss an HCl mit NaOH zurücktitriert.

Das Bulletin beschreibt die gleichzeitige Bestimmung von Gold und Kupfer durch potentiometrische Titration mit Fe(II)-Lösung als Titriermittel. Fe(II) reduziert Au(III) direkt zum Metall, während Cu(II) nicht reagiert. Durch Zusatz von Fluoridionen wird das Fe(III) komplexiert, und es tritt eine Redoxverschiebung auf. Anschliessend wird Kaliumiodid zugesetzt, das Cu(II) damit zu Cu(I) reduziert und das freigesetzte Iod wiederum mit Fe(II)-Lösung unter Verwendung einer Pt-Titrode titriert.Chemische Reaktionen:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

Durch Elektrolyse entsprechender Lösungen lassen sich auf Silberelektroden in einfacher Weise Überzüge herstellen.

Wenn Chlorid und Bromid in ungefähr gleichen Stoffmengenkonzentrationen vorliegen, so können sie nach Zusatz von Bariumacetat direkt mit Silbernitrat-Lösung titriert werden. Verschiebt sich das Stoffmengenverhältnis n(Br-) : n(Cl-) jedoch von 1 : 1 zu 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 oder 10 : 1, ist bei dieser Methode mit grösseren relativen Fehlern zu rechnen. Das Bulletin beschreibt ein weiteres Titrationsverfahren, das es gestattet, Bromid neben einem grossen Chloridüberschuss zu bestimmen. Die Bestimmung geringer Chloridkonzentrationen neben einem grossen Bromidüberschuss ist titrimetrisch nicht möglich.

Für die Bestimmung von Chrom werden zwei Methoden beschrieben, eine biamperometrische Titration und eine polarographische Analyse.

Es wird eine potentiometrische, nichtwässrige Methode zur Bestimmung von Nitriersäure mit Cyclohexylamin als Titriermittel beschrieben. Schwefelsäure und Salpetersäure können quantitativ erfasst werden.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

Der Bestimmung von Cyanid kommt in galvanischen Bädern, bei der Entgiftung von (Galvanik-)Abwässern, aber, infolge seiner hohen Toxizität, auch in Wässern allgemein grosse Bedeutung zu. Bereits Konzentrationen von 0.05 mg/L CN- können auf Fische tödlich wirken.Nachfolgend werden Cyanidbestimmungen in Proben unterschiedlichster Konzentration mittels potentiometrischer Titration beschrieben.Chemische Reaktionen:2 CN- + Ag+ → [Ag(CN)2]-[Ag(CN)2]- + Ag+ → 2 AgCN

Vor Beginn der Probenanalyse ist es wichtig zu wissen, ob die Elektrode in einem guten Zustand ist oder nicht. Mit einer gut funktionierendenElektrode ergibt sich aufgrund der höheren Genauigkeit und Präzision eine bessere Qualität der Resultate. Darüber hinaus entfällt die mühsame Fehlersuche und es werden keine Proben aufgrund eines Defekts oder einer alten Elektrode verschwendet. Es bestehen mehrere Möglichkeiten, Metallelektroden zu überprüfen, z. B. durch Messung des Redoxpotenzials, potentiometrische Titration oder bivoltametrische Titration. In diesem Application Bulletin werden die besten Methoden für die verschiedenen verfügbaren Metallelektroden von Metrohm beschrieben.

Die potentiometrische Titration von Kjeldahl-Stickstoff ist eines der verbreitesten Analysenverfahren. Sie ist Inhalt zahlreicher Normen, von der Lebensmittel- und Futtermittelindustrie über die Abwasser- und Abfallanalytik bis hin zur Düngemittelindustrie. In der Regel werden die Proben mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz eines Katalysators aufgeschlossen. Das gebildete Ammoniumsulfat wird in alkalischer Lösung als Ammoniak abdestilliert, in einer Absorptionslösung aufgefangen und dort titriert.Das Bulletin beschreibt ausführlich die potentiometrische Stickstoffbestimmung nach Destillation der Aufschlusslösung, bevor Möglichkeiten der coulometrischen Titration (ohne Destillation) diskutiert werden.

Silber ist nicht nur für Schmuck und Silberware ein wichtiges Metall, sondern auch für elektrische Leiter und Kontakte. Mit der Kenntnis des genauen Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen kann die Einhaltung von Qualitätsstandards für Schmuck und Silberware sichergestellt werden. In der Galvanikindustrie trägt das Wissen um den Silbergehalt von Silbergalvanisierbädern zu einem effizienten Betrieb des Bads bei.Die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) ist zwar eine schnelle Alternative zur Bestimmung des Silbergehalts von Feinsilber und Silberlegierungen, mit ihr kann aber lediglich der Silbergehalt der äussersten Schichten des Metalls bestimmt werden. Im Gegensatz dazu bietet die Titration eine umfassendere Lösung, bei der die gesamte Probe berücksichtigt und ein Betrug mittels dicker Beschichtungen somit verhindert wird.Dieses Application Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Silber in Feinsilber und Silberlegierungen nachEN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 und GB/T 18996 sowie in Silbergalvanisierbädern durch eine Titration mit Kaliumbromid bzw. Kaliumchlorid.

So unterschiedlich die vielen Zementsorten auch sein mögen, das was alle gleichermassen charakterisiert, ist das Vorkommen der Elemente Kalzium, Magnesium, Eisen, Aluminium und Silizium.Kalzium, Magnesium, Eisen und Aluminium können nach Aufschluss der Zementprobe durch photometrische Titration mit der Optrode bei 610 nm mit verschiedenen Indikatoren bestimmt werden. Die Siliziumbestimmung erfolgt dagegen gravimetrisch.

Borsäure wird in zahlreichen primären Kreisläufen von Kernkraftwerken, in galvanischen Nickelbädern sowie in der Herstellung von optischen Gläsern verwendet. Darüber hinaus ist Bor in Waschmitteln und Düngern vorhanden. Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung von Borsäure, einmal mittels potentiometrischer und das andere Mal mittels thermometrischer Titration. Die Methode eignet sich auch zur Bestimmung anderer Borverbindungen, sofern ein saurer Aufschluss der Analyse vorangeht.

Die Indikation des Titrationsendpunktes der schwach alkalisch oder schwach sauer reagierenden Endgruppen in nichtwässriger Lösung ist oft nicht leicht. Durch Verwendung geeigneter Titriermittel (TBAH = Tetrabutylammoniumhydroxid für Carboxylendgruppen; Perchlorsäure für Aminoendgruppen) ist eine Verbesserung möglich.Mit der Wahl von Benzylalkohol als Lösungsmittel wurde ebenfalls eine Verbesserung in der Auswertbarkeit erzielt. Ebenfalls wichtig ist die Wahl der Elektrodenkombination und der Messanordnung.Die Differenzpotentiometrie mit der Dreielektrodentechnik bewirkt bei Titrationen in schlecht leitenden Lösungen eine starke Verbessserung. Verrauschte Signale werden eliminiert.

Die Qualität von Eierteigwaren wird im Wesentlichen durch deren Eigehalt bestimmt. Daneben sind jedoch auch der Wassergehalt, der die Haltbarkeit des Produkts beeinflusst, sowie der Säuregrad, der bei erhöhtem Wert eine unerwünschte Säuerung während der Teigzubereitung oder beim Trocknen erkennen lässt, von Bedeutung. Mit der Prüfung auf Chlorid lassen sich etwaige Kochsalzzusätze feststellen.

Halogenide stören bei den meisten Bestimmungen von Quecksilber oder Silber. Werden jedoch Quecksilber oder Silber mit Sulfidionen titriert, entstehen extrem unlösliche Sulfide.Es wird eine einfache Methode beschrieben, welche die direkte Titration von Quecksilber(II)- oder Silber(I)-Verbindungen in Anwesenheit von Halogeniden erlaubt. Die potentiometrische Titration erfolgt in alkalischer Lösung mittels Thioacetamid als Titriermittel nach Bildung des EDTA-Komplexes.Organische Verbindungen, die in alkalischem EDTA nicht löslich sind, können nach Schöniger-Aufschluss ebenfalls titriert werden.

Die Qualität eines Essigs hängt von verschiedenen Faktoren ab. Da bereits von Flasche zu Flasche Gehaltsschwankungen der Einzelkomponenten auftreten, können keine Durchschnittswerte angegeben werden. Das Bulletin beschreibt die Bestimmung der folgenden Parameter in Essig: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, flüchtige und nichtflüchtige Säure, freie Mineralsäure sowie freie und gesamte schweflige Säure.

Das Bulletin beschreibt Analysenmethoden zur Bestimmung der folgenden Parameter: pH-Wert, titrierbare Gesamtsäure, Aschenalkalität, Formolzahl, gesamte schweflige Säure, Chlorid, Sulfat, Calcium und Magnesium. Die Methoden eignen sich für die Analyse von Konfitüren, Frucht- und Gemüsesäften und deren Konzentraten.

In diesem Bulletin werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Bestimmung des Säuregehalts von Milch und Joghurt nach DIN 10316, ISO/TS 11869, IDF/RM 150, ISO 6091 und IDF 86 sowie des Chloridgehalts von Milch, Butter und Käse nach EN ISO 5943, IDF 88, ISO 15648, IDF 179, ISO 21422 und IDF 242 beschrieben. Darüber hinaus wird die Bestimmung des Natriumgehalts von Milch mittels thermometrischer Titration erläutert. Ebenfalls beschrieben wird die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Butter nach AOCS Cd 12b-92, ISO 6886 und GB/T 21121 sowie die Bestimmung von Laktose in laktosefreier Milch mittels Ionenchromatographie.Zur Bestimmung des pH-Werts von Molkereiprodukten siehe Application Bulletin AB-086 und zur Bestimmung von Calcium und Magnesium siehe Application Bulletin AB-235.

Das Bulletin beschreibt potentiometrische Titrationsmethoden zur Kontrolle von schwefelsauren und chromsauren Anodisierbädern. Neben den Hautkomponenten Aluminium, Schwefelsäure und Chromsäure werden auch Chlorid, Oxalsäure sowie Sulfat bestimmt.

Es werden potentiometrische Titrationsmethoden zur Analyse von sauren und alkalischen Zinnbädern angegeben. Die folgenden Methoden werden beschrieben: Zinn(II) / Zinn(IV) / Gesamtzinn, freie Fluoroborsäure oder freie Schwefelsäure, Chlorid in sauren Zinnbädern, freies Hydroxid und Carbonat in alkalischen Zinnbädern.

Es werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung der folgenden Badkomponenten beschrieben:Messingbad: Kupfer, Zink, freies Cyanid, Ammonium, Carbonat und SulfitBronzebad: Kupfer, Zinn und freies Cyanid

Im Bulletin wird die potentiometrische Bestimmung von Blei, Zinn(II) und der freien Fluoroborsäure beschrieben.

Im Bulletin werden titrimetrische Methoden zur Bestimmung von Cadmium, freier Natronlauge, Natriumcarbonat und Gesamtcyanid beschrieben. Das freie Cyanid kann aus dem Gesamtcyanid und dem Cd-Gehalt berechnet werden.

Neben dem natürlichen Vorkommen in Obst und Gemüse, wird Ascorbinsäure (Vitamin C) als Antioxidationsmittel in Lebenmitteln und Getränken verwendet. Darüber hinaus ist Ascorbinsäure auch in zahlreichen Arzneimitteln vorhanden.Ascorbinsäure sowie deren Salze und Ester können durch Titration oder mittels Polarographie bestimmt werden, wobei die Ascorbinsäure jeweils zu Dehydroascorbinsäure oxidiert wird.Bei der titrimetrischen Bestimmung kann eine bi-voltametrische oder photometrische Äquivalenzpunktindikation verwendet werden. Dabei ist zu beachten, dass nur die bi-voltametrische Indikation von Eigenfärbungen der Probe unabhängig ist. Die Polarographie ist die selektivste der beschriebenen Methoden, da andere reduzierende oder oxidierende Substanzen nicht erfasst werden.

Kalium (oder Ammonium) wird mit Natriumtetraphenylborat gefällt und der Reagensüberschuss mit Thallium(I) zurücktitriert. Die Endpunktsindikation erfolgt bivoltammetrisch. Ammonium wird in saurer Lösung miterfasst, kann aber durch vorheriges Auskochen aus alkalischer Lösung entfernt werden. Es werden Methoden zur Bestimmung von Kalium neben grösseren Überschüssen an Natrium, Ammonium, Calcium und Magnesium angegeben.

Im Bulletin wird die komplexometrische, potentiometrische Titration von Metallkationen beschrieben. Zur Indikation des Titrationsendpunktes wird eine ionenselektive Kupferelektrode verwendet. Da diese nicht direkt auf Komplexbildner anspricht, wird der Lösung ein entsprechender Kupferkomplex zugesetzt. Mit der beschriebenen Elektrode ist es möglich, die Wasserhärte zu bestimmen und die Metallgehalte von galvanischen Bädern, Metallsalzen, Mineralien und Erzen zu analysieren. Die folgenden Kationen wurden bestimmt: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ und Zn2+.

Weine enthalten Schwermetalle, die durch Kaliumferrocyanid gefällt werden können. In der Regel handelt es sich um Eisenmengen zwischen 1 und 5 mg, selten bis 9 mg Fe/Liter. Daneben können Zink, Kupfer und Blei – in dieser Reihenfolge mit abnehmenden Gehalten – vorhanden sein. Um die für die Schönung nötige Menge Kaliumferrocyanid abzuschätzen, sind bis jetzt recht komplizierte und relativ ungenaue Methoden beschrieben worden.Mit Hilfe dieses Bulletins ist es möglich, auf einfache Art und mit kleinem apparativen Aufwand zu genauen Resultaten zu kommen. Die Untersuchungsergebnisse stehen nach kurzer Zeit zur Verfügung.

Bromid wird mittels Destillation als BrCN aus der Probe abgetrennt. Das BrCN wird in Natronlauge absorbiert und anschliessend mit konzentrierter Schwefelsäure zersetzt. Die hierbei frei werdenen Bromidionen bestimmt man dann durch potentiometrische Titration mit Silbernitratlösung. Iodid stört die Bestimmung nicht.Iodid wird durch Hypobromit zu Iodat oxidiert. Nach Zerstörung des überschüssigen Hypobromits erfolgt die potentiometrische Titration (des aus Iodat freigesetzten Iods) mit Natriumthiosulfatlösung. Bromid stört selbst in grossem Überschuss nicht.Die beschriebenen Verfahren gestatten es, Bromid und Iodid neben einem grossen Überschuss an Chlorid zu bestimmen (z. B. in Sole, Meerwasser, Kochsalz usw.).

Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung von Calcium, Magnesium und der Alkalinität in Wasser durch komplexometrische Titration mit EDTA als Titriermittel. Es besteht aus zwei Teilen, der potentiometrischen und der photometrischen Bestimmung.Es gibt mehrere Definitionen zu den verschiedenen Arten der Wasserhärte. In diesem Application Bulletin werden folgende Definitionen benutzt: Alaklinität, Calciumhärte, Magnesiumhärte, Gesamthärte und permanente Härte. Die Erklärungen zu diesen Definitionen und weiteren Ausdrücken sind im Anhang aufgeführt.Im potentiometrischen Teil erfolgt die Bestimmung der Alkalinität in einer separaten Säure-Base-Titration vor der komplexometrischen Titration von Calcium und Magnesium in Wasser. Aus diesen Werten kann die permanente Härte berechnet werden. Zudem ist die Bestimmung von Calcium und Magnesium in Getränken (Frucht- und Gemüsesäfte, Wein) beschrieben.Der photometrische Teil beinhaltet die Bestimmung der Gesamt- und Calciumhärte und damit indirekt der Magnesiumhärte mittels Eriochromschwarz T und Calconcarbonsäure als Indikator (nach DIN 38406-3).

Nach vorherigem Säureaufschluss wird die Probenlösung mit Natronlauge bis zum Natriumdihydrogenphosphat vorneutralisiert. Man versetzt mit einem Lanthannitratüberschuss und titriert die freigesetzte Salpetersäure mit Natronlauge.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Die Bestimmungsmethode eignet sich für grössere Phosphatkonzentrationen.

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Das Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in gasförmigen und flüssigen Produkten der Erdölindustrie (Erdgas, Flüssiggas, gebrauchte Absorptionslösungen, Destillate, Flugpetrol, Benzin, Kerosin usw.). Die Proben werden mit alkoholischer Silbernitratlösung unter Verwendung der Ag-Titrode titriert.