Applikationen

Dieser Artikel legt die Eignung tragbarer Raman-Spektrometer als vielseitiges Werkzeug der Process Analytical Technology (PAT) dar. Sie kann für die Identifikation von Rohmaterialien, die In-situ-Überwachung von Reaktionen bei der Entwicklung pharmazeutischer Wirkstoffe (APIs) und die Prozessüberwachung in Echtzeit eingesetzt werden. Die Identifikation von Rohmaterialien erfolgt zur Überprüfung von Ausgangsstoffen gemäss PIC/S und cGMP und lässt sich ohne Weiteres mit einem Raman-Handspektrometer durchführen. Tragbare Raman-Systeme ermöglichen Benutzern die Durchführung von Messungen, um Erkenntnisse über Prozesse zu erlangen und einen Wirksamkeitsnachweis für Raman-Messungen zu liefern, die in Pilotanlagen oder an grossen Produktionsstandorten eingeführt werden sollen. Bei bekannten und wiederholt durchgeführten Reaktionen oder der kontinuierlichen Online-Überwachung von Reaktionsprozessen stellen Raman-Analysen eine praktische Lösung dar, die Erkenntnisse zum Prozess liefert und eine Grundlage für die Prozesssteuerung ist.

Obwohl die Entwicklung, Validierung und Anwendung einer Methode mittels Software klar definiert ist, hängt die Zuverlässigkeit der Methode von der korrekten Durchführung der Probennahme, Validierung und Methodenpflege ab. In diesem Dokument werden ausführlich die empfohlenen Verfahren für die Anwendung der multivariaten Methode mit dem NanoRam-1064 beschrieben. Diese Verfahren sind für Endbenutzer im pharmazeutischen Umfeld zu empfehlen, können aber auch in anderen Bereichen eingesetzt werden. Dieses Dokument soll als allgemeine Orientierung für Benutzer des NanoRam-1064 dienen, die eine Standardarbeitsanweisung für die Methodenentwicklung, -validierung und -umsetzung erstellen möchten.

Die Raman-Spektroskopie wird aufgrund ihrer zerstörungsfreien Messungen, der kurzen Analysezeiten und der Möglichkeit, sowohl qualitative als auch quantitative Analysen durchzuführen, in der pharmazeutischen und chemischen Industrie verstärkt für die Prozessanalytik eingesetzt. Auf quantitative spektroskopische Daten werden routinemässig spektrale Vorverarbeitungsalgorithmen angewendet, um spektrale Merkmale zu verstärken und zugleich Schwankungen zu minimieren, die nicht mit dem untersuchten Analyt zusammenhängen. In dieser technischen Mitteilung werden die wesentlichen Vorverarbeitungsoptionen für die Raman-Spektroskopie anhand praktischer Anwendungsbeispiele erläutert. Zudem werden die in der Software von B&W Tek und Metrohm verfügbaren Algorithmen vorgestellt, damit der Leser sich mit ihnen vertraut machen und sie zur Erstellung quantitativer Raman-Modelle nutzen kann.

Sulfat und Chlorid werden in denaturierten Ethanolproben per Anionenaustauschchromatographie gemäss der ASTM D7319 bestimmt.

Qualitäts- und Prozesskontrolle von Biokraftstoffen erfordern direkte, schnelle und präzise Analysemethoden. Und die Ionenchromatographie (IC) steht an der Spitze dieser Bestrebungen. Spuren von Anionen in einer Benzin/Ethanolmischung kann im Sub-ppb-Bereich nach der Inline-Matrixeliminierung von Metrohm mittels Anionenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression bestimmt werden. Während die Analytanionen an der Anreicherungssäule zurückgehalten werden, wird die störende organische Benzin/Bioethanolmatrix ausgewaschen. Schädliche Alkalimetalle und wasserlösliche Erdalkalimetalle in Biodiesel werden im Sub-ppm-Bereich mittels Kationenchromatographie mit anschliessender Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung automatischer Extraktion mit Salpetersäure und nachfolgender Metrohm-Inline-Dialyse bestimmt. Anders als hochmolekulare Substanzen, diffundieren Ionen in der Matrix mit hoher Ionenstärke durch eine Membran in die niedrig-ionische Wasseraufnahmelösung. In Biogasreaktorproben stammen die niedermolekularen organischen Säuren aus dem biologischen Abbau organischer Materialien. Ihr Profil ermöglicht wichtige Erkenntnisse in Hinblick auf die Umwandlung der anaeroben Aufschlussreaktion. Flüchtige Fettsäuren und Lactat können unter Verwendung von Ionenausschlusschromatographie mit suppressierter Leitfähigkeitsdetektion nach einer Inline-Dialyse oder Filtration genau bestimmt werden.

Die Herausforderung bei der Analyse, die hier im Einzelnen vorgestellt wird, besteht in der Detektion von Sub-ppb-Mengen an Bromid, Sulfat, aliphatischen Monocarbonsäuren und verschiedenen Erdalkalimetallen in Anwesenheit einer sehr hoher Konzentration von Natrium und Chlorid. Bromid, Sulfat, Acetat und Butyrat können mittels suppressierter Leitfähigkeitsdetektion zuverlässig nachgewiesen werden. Aufgrund von Matrixeffekten kann Propionat nur qualitativ bestimmt werden. Dieser Nachteil kann beseitigt werden, indem ein ionenchromatographischer Detektor (IC) mit einem massenspektrometrischen (MS) Detektor gekoppelt wird. Dadurch treten weniger Matrixstörungen, aber signifikant bessere Empfindlichkeiten auf. Die Kationen von Magnesium, Barium und Strontium werden durch nicht suppressive Leitfähigkeitsdetektion ermittelt.

Verschiedene Titrationen für Biokraftstoffe werden beschrieben, zunächst die Bestimmung der Säure- und Iodzahl in Biodiesel und dann die Chlorid- und Sulfatanalyse in Bioethanol.

Kommerziell erhältliche Kraftstoffe sind komplexe Gemische aus hunderten unterschiedlicher Kohlenwasserstoffe. Für die Kalibrierung von Testmotoren oder für vertiefte experimentelle und rechnergestützte Forschung werden sie mit Hilfe von Ersatzmischungen aus mehreren Komponenten geformt, die genau den gewünschten physikalischen und chemischen Eigenschaften entsprechen. Laut Definition entspricht jede Octan- und Cetanzahl einem spezifischen Mischungsverhältnis der Referenzkraftstoffe (PRFs - Primary Reference Fuels). Basierend auf dieser Information stellt der tiamoTM gesteuerte automatische Dosierer die Ersatzmischung her. Durch diesen Aufbau werden zeitaufwändige und fehleranfällige manuelle Vorbereitungsschritte drastisch gesenkt und der Kontakt mit gefährlichen Lösungsmitteln beträchtlich eingeschränkt. Darüber hinaus werden eindeutige und exakte Ergebnisse in flexiblen Berichten dargestellt, die alle derzeitigen GLP- und GMP-Anforderungen vollständig erfüllen.

Die Anwesenheit von Kupfer in Kraftstoff-Ethanolgemischen hat beträchtliche Aufmerksamkeit auf sich gezogen, da Cu2+ oxidative Reaktionen in Benzin katalysiert, was zu einem Olefinabbau und der Bildung von Gummi führt. Die anodische Stripping-Voltammetrie (ASV), eine der empfindlichsten und präzisesten Techniken zur Spurenmetallanalyse, hat sich für die Bestimmung von Cu(II) in Ethanol-/Benzingemischen ohne vorherige Probenvorbereitung empfohlen. Kupferionen werden zuerst auf die Oberfläche einer hängenden Quecksilbertropfenelektrode (HMDE) galvanisiert, bevor das mit Quecksilber legierte Kupfer quantitativ aufgelöst (anodisch gelöst) wird; dabei wird eine Strom-Spannungskurve aufgezeichnet. Experimentelle Bedingungen, wie z. B. Anreicherungszeit und -potential, aber auch geeignete Elektrolyte und Referenzelektroden, wurden in vorbereitenden Experimenten bestimmt. Für synthetische, mit Cu2+ (5…100 µg/L) versetzte Proben wurden Wiederfindungsraten zwischen 96 und 112 % erzielt. Die mit Kupfer versetzte E85-Probe erreichte dabei 100 %. Die relativen Standardabweichungen für Cu2+ Konzentrationen von 5 µg/L und darüber betrugen 8.0 bzw. 5.5 %. Mit einer Anreicherungszeit von 60 s bei -0.7 V gegenüber Ag/AgCl, wurde ein linearer Bereich von 0…500 µg/L bei einer Nachweisgrenze von 2 µg/L erreicht.

Dieses Poster beschreibt die Kombination von Inline-Probenvorbereitung und Ionenchromatographie zur Analyse von Anionen und Kationen in Biokraftstoffen. Des Weiteren wird die Bestimmung der Oxidationsstabiliät beschrieben.

Die hier vorgestellte thermometrische Titrationsmethode ermöglicht eine einfache und direkte Bestimmung der Gesamtsäurezahl (TAN) in Mineralölprodukten. Sie ist eine wertvolle Alternative zu den gängigen manuellen und potentiometrischen Methoden. Die thermometrische Titration verwendet einen wartungsfreien Temperatursensor, der nicht rehydriert werden muss und frei von Verschmutzung und Matrixeffekten ist. Das Verfahren erfordert nur eine minimale Probenvorbereitung. Die Ergebnisse stimmen weitgehend mit denen des potentiometrischen Titrationsverfahrens nach ASTM D664 überein, aber die thermometrische Titrationsmethode ist in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Geschwindigkeit der Analyse weit überlegen, da die Bestimmungen in etwa einer Minute abgeschlossen sind.

Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.

Carbonylverbindungen kommen in vielen Produkten vor, unter anderem in Bioölen und -kraftstoffen, zyklischen und azyklischen Lösungsmitteln, Aromastoffen und Mineralölen. Carbonylverbindungen können für die Instabilität dieser Produkte bei der Lagerung oder Verarbeitung verantwortlich sein. Insbesondere pyrolytisch hergestellte Bioöle sind dafür bekannt, Probleme bei der Lagerung, Handhabung und Veredelung zu verursachen. Dieses Merkblatt beschreibt eine wässrige und eine nichtwässrige analytische Titrationsmethode zur Bestimmung von Carbonylverbindungen mittels potentiometrischer Titration.

Die Bestimmung des Bleigehaltes in Kraftstoffen der Fahrzeugindustrie hat seit der Einführung der Katalysatortechnik erheblich an Bedeutung zugenommen. Auch kleine Bleigehalte beeinträchtigen die Wirksamkeit der Katalysatoren oder schalten diese gar aus. Andererseits sind noch viele Fahrzeuge auf dem Markt, die mit verbleitem Benzin (Zusätze von Tetraalkylblei) betrieben werden. Auch hier ist die Kenntnis des Bleigehaltes von Interesse.In Anlehnung an DIN 51769 und ASTM 0-1269 wird ein vereinfachtes Verfahren zur Bleibestimmung in Mineralölprodukten beschrieben. Die Produkte werden mit HCI aufgeschlossen und die Bleiverbindungen in Blei(II)chlorid überführt. Nach Extraktion mit Wasser wird die inversvoltammetrische Pb-Bestimmung durchgeführt.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Die potentiometrische Titration ist eine genaue Methode zur Bestimmung des Chloridgehalts. Detaillierte Anleitungen und Tipps zur Fehlerbehebung finden Sie in unserem Application Bulletin.

Das Bulletin beschreibt die potentiometrische Bestimmung von Schwefelwasserstoff, Carbonylsulfid und Mercaptanen in gasförmigen und flüssigen Produkten der Erdölindustrie (Erdgas, Flüssiggas, gebrauchte Absorptionslösungen, Destillate, Flugpetrol, Benzin, Kerosin usw.). Die Proben werden mit alkoholischer Silbernitratlösung unter Verwendung der Ag-Titrode titriert.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Dieses Bulletin beschreibt die Wassergehaltsbestimmung in nicht explosiven und nicht brennbaren Gasen mit der coulometrischen Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Diese Methode ist auch für sehr niedrige Wassergehalte geeignet.

Die Bromzahl und der Bromindex sind wichtige Qualitätskontrollparameter für die Bestimmung der aliphatischenC=C-Doppelbindungen in Mineralölprodukten. Beide Zahlen liefern Informationen zu Inhaltsstoffen, die mitBrom reagieren. Der Unterschied zwischen den beiden Zahlen besteht darin, dass die Bromzahl den Verbrauch von Brom in gpro 100 g Probe und der Bromindex in mg pro 100 g Probe angibt.Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Bromzahl nach ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 und DIN 51774-1. Die Bestimmung des Bromindexes von aliphatischen Kohlenwasserstoffen wird gemäss ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 und DIN 51774-2 beschrieben. Für aromatische Kohlenwasserstoffe wird die Bestimmung des Bromindexes nach ASTM D5776 und SH/T 1767 beschrieben. UOP 304 wird für die Bestimmung der Bromzahl oder des Bromindexes nicht empfohlen, weil als Titrierlösungsmittel Quecksilberchlorid zum Einsatz kommt.

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

Anhand von Überlegungen und praktischen Beispielen soll dieses Bulletin mithelfen, dem Anwender optimale pH-Messungen zu ermöglichen. Theoretische Grundlagen finden sich in vielen Büchern und Publikationen, daher wird im Bulletin der Praxis ein grosser Platz eingeräumt.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Das vorgestellte Titriersystem kann für die vollautomatische Bestimmung der Hydroxylzahl (OHZ) nach ASTM E1899 und EN ISO 4629-2 verwendet werden. Diese Methode ermöglicht die Bestimmung von Polyolen und Oxoölen ohne Kochen unter Rückfluss oder mit einer anderen Probenvorbereitung und ist daher von grossem Nutzen für Labore, die einen hohen Probendurchsatz bewältigen müssen.Die Normen EN 15168 und DIN 53240-3 beruhen auf der gleichen Analysemethode wie ASTM E1899.

Dieses Bulletin beschreibt einen Ablauf zur Bestimmung des Bromindex (BI) mittels coulometrischer Titration. Der Bromindex ist der Anteil reaktiver ungesättigter Verbindungen (hauptsächlich C=C Doppelbindungen) in Kohlenwasserstoffen, die in der petrochemischen Industrie anzutreffen sind. Die Doppelbindungen werden mit Hilfe einer Additionsreaktion mit Brom gespalten.

Bei der Analyse von Mineralölprodukten spielt die Bestimmung der Säurezahl eine bedeutende Rolle. Dies zeigt sich an den weltweit angewandten, zahlreichen Normungsverfahren (interne Vorgaben multinationaler Konzerne sowie nationale und internationale Vorgaben gemäss ASTM, DIN, IP, ISO etc.). Diese Verfahren unterscheiden sich hauptsächlich in der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittel und Titriermittel.Dieses Bulletin beschreibt die Bestimmung der Säurezahl in Mineralölprodukten durch die Anwendung verschiedener Titrationsmethoden.Die potentiometrische Bestimmung wird nach ASTM D664, die photometrische nach ASTM D974 und die thermometrische Titration nach ASTM D8045 beschrieben.

Dieses Application Bulletin zeigt die Bestimmung der Gesamtbasenzahl in Mineralölprodukten durch Anwendung verschiedener Titrationsarten nach unterschiedlichen Normen.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Bestimmung der Gesamtsäurezahl in verschiedenen Ölproben durch katalytische thermometrische Titration nach ASTM D8045.

Bestimmung von Lithium-, Natrium-, Ammonium-, Kalium-, Kalzium- und Magnesiumspuren in Ethanol mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion nach Metrohm Inline-Matrixeliminierung.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Kalium, Magnesium und Kalzium in Biodiesel mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der automatischen Extraktion und nachfolgenden Metrohm Inline-Dialyse.

Bestimmung von Lutetium-, Ytterbium-, Thulium-, Erbium-, Terbium-, Gadolinium-, Samarium-, Neodym-, Praseodym-, Cer- und Lanthanspuren mittels Kationenchromatographie mit Gradientenelution und UV/VIS-Detektion nach Nachsäulenderivatisierung mit Arsenazo III.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

In der Erdgasgewinnung ist das Entfernen von Verunreinigungen, insbesondere von sauren Gasen wie z. B. H2S and CO2, äusserst wichtig. Entfernt werden diese sauren Gase in der Aminwäsche durch die chemische Behandlung mit Aminen oder Alkanolaminen. Diese Applikation zeigt eine bequeme und präzise Analytik mit Trennung von verschiedenen Aminen und Standardkationen auf einer Säule des Typus Metrosep C 6 - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.

Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Bicin (2-(Bis-(2-hydroxyethyl)amino)-Essigsäure) ist eine ätzende Komponente. In Lösungsmitteln zur Reinigung saurer Gase sollte es möglichst nicht enthalten sein. Diese Lösungsmittel basieren auf organischen Aminen. Bicin ist amphoter und verfügt sowohl über eine Carboxyl- als auch über eine Amingruppe. Unter den angewendeten Bedingungen werden die Amingruppen zumindest teilweise protoniert und können daher durch Kationenchromatographie getrennt werden. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.

Natürliches LPG (Liquefied Petroleum Gas) ist ein Gemisch aus Kohlenwasserstoffgasen (z. B. Propan und Butan), enthält aber auch saure Kontaminanten (z. B. Kohlendioxid oder Schwefelwasserstoff). Diese Gase müssen aus dem Erdgas gewaschen werden, da sie stark korrosiv sind. Dieser als „Sweetening‟ bezeichnete Reinigungsschritt wird häufig mithilfe alkalischer Aminlösungen durchgeführt. Die Aminlösung absorbiert die sauren Gase, während das Roh-LPG neutralisiert wird. Um sicherzustellen, dass die Gasqualität nicht durch Aminrückstände im gereinigten Gas beeinträchtigt wird, erfolgt eine Bestimmung der Amine im fertigen LPG durch eine Gaswäsche mit Essigsäure gemäss UOP 936-96. Diese neuartige Methode ermöglicht die Quantifizierung der Amine Dimethylamin (DMA), Diethylamin (DEA), Dipropylamin (DPA) und Dibutylamin (DBA) mittels Trennung von Standardkationen.

Isopropylamin und Dicyclohexylamin werden als Emulgatoren eingesetzt und müssen in Emulsionen zusammen mit den Standardkationen bestimmt werden. Emulsionen dürfen jedoch nicht direkt in den Ionenchromatograph injiziert werden, da die organischen Bestandteile die stationäre Phase des Ionenaustauschers in der Trennsäule beeinträchtigen könnten. Für solche Proben ist die Inline-Dialyse die ideale Methode zur Probenvorbereitung. Zum Schutz der Säule werden die betreffenden Ionen mittels Diffusion durch die hydrophile Membran von der organischen Phase getrennt. Eine vollständige Automation macht die Analysen für den Benutzer noch einfacher und effizienter.

Schädliche Industrierauchgase wie H2S und CO2 verursachen Korrosion an Rohren und schädigen die Umwelt. Durch Zugabe der richtigen Menge an Aminen zu Wäscherlösungen, z. B. Ethanolaminen und Methylaminen, werden diese Gase neutralisiert („Gassüßung“). Die nicht unterdrückte Kationenanalyse mit direkter Leitfähigkeitsdetektion ist eine einfache und robuste Technik zur Quantifizierung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Triethanolamin (TEA), Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA). Ionenchromatographie. Dank der hohen Kapazität der Metrosep C 6-Säule können große Volumina injiziert werden, ohne die Peakformen zu beeinträchtigen. Die Analysetechnik kann im Labormaßstab, aber auch zur Prozessanalytik eingesetzt werden.

Bestimmung von Chlorid und Sulfat (nicht quantifiziert) in einer hochviskosen Ölprobe mittels Verbrennungsaufschluss und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.Stichwort: Pyrohydrolyse

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Fluor und Schwefel in zertifiziertem Flüssiggas mittels Metrohm Combustion IC. Aufeinanderfolgende Bestimmungen laufen teilweise parallel ab: Während die Absorptionslösung einer bereits verbrannten Probe mittels IC analysiert wird, erfolgt bereits die Verbrennung der nächsten Probe.Stichwort: Pyrohydrolyse

Aus der Wachsfraktion der Rohöldestillation werden Paraffin und Schmieröle gewonnen. In beiden sollte der Chloridgehalt niedrig sein. Dieses Application Note beschreibt die Chloridbestimmung nach Inline-Verbrennung. Obwohl in dieser Applikation nicht geschehen, lässt sich mit dieser Methode auch der Schwefelgehalt quantifizieren. Stichwort: Pyrohydrolyse

In dieser Note geht es um die Bestimmung des Fluor- und Chlorgehalts in einer Flüssiggasprobe (LPG, Liquid Petroleum Gas), in anderen Worten um Halogene in einem Propan- und Butangemisch. Fluor stammt aus dem Perfluorbutan, Chlor aus dem Methylchlorid. 50 µL Probe werden mittels LPG/GSS Module in das Combustion-System gegeben. Die bei der Verbrennung freigesetzten Halogene werden ionenchromatographisch mit intelligenter Partial-Loop-Injektionstechnik nach Inline-Matrixeliminierung bestimmt.Stichwort: Pyrohydrolyse