Applikationen

Der Wassergehalt von Tabletten bestimmt neben der Freigabe ihrer aktiven Wirkstoffe auch ihre chemischen, physikalischen und mikrobiellen Eigenschaften sowie die Haltbarkeit. Demzufolge ist der Wassergehalt von ausserordentlicher Wichtigkeit und muss deshalb exakt bestimmt werden. Dieses Dokument beschreibt die direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der automatischen volumetrischen Karl-Fischer-Titration (KFT). Mühsame Probenvorbereitungsschritte werden durch einen Hochfrequenz-Homogenisierer, der zusätzlich als Rührer fungiert, eliminiert. Vor der Titration zerkleinert dieser Homogenisierer die Tabletten direkt in der KF-Lösung. Da dieser Vorgang unmittelbar in den hermetisch abgeschlossenen Titriergefässen abläuft, treten keine Beeinträchtigungen durch die Luftfeuchtigkeit auf. Selbst nach 24 h in den Gefässen betrug der Feuchtigkeitsgehalt von vier Tablettensortenproben zwischen 93 und 108 % der ursprünglich bestimmten Werte. Mit einem Bestimmtheitsmass von 0.99993 ist das KF-Verfahren höchst linear für Wassermengen zwischen 4 und 215 mg. Für alle untersuchten Tablettensorten liegen die durch die KFT gelieferten Ergebnisse in dem vom Hersteller erwarteten Bereich.

Aus einer Vielzahl von Gründen ist der Wassergehalt in Schokolade von essentieller Bedeutung und muss deshalb sehr genau bestimmt werden. Dieses Poster vergleicht eine automatische Version der Karl-Fischer-Titration (KFT) unter Verwendung der sequenziellen Zugabe verschiedener Lösungsmittel mit der weitverbreiteten manuellen Titration bei hohen Temperaturen mit Hilfe einer Mischung aus Chloroform und Methanol. Der anhand dieser beiden Prozeduren ermittelte Wassergehalt zeigt eine sehr hohe Übereinstimmung. Allerdings erfordert die manuelle Titration eine arbeitsintensive Probenvorbereitung, die Nebenreaktionen sind schwer zu bestimmen und darüber hinaus müssen gefährliche halogenisierte Lösungsmittel eingesetzt werden. Demgegenüber ist die automatische KFT eine unkomplizierte Methode; sie verwendet ungefährliche Lösungsmittel, ermöglicht die quantitative Analyse von Nebenreaktionen und ist problemlos auf die Bestimmung von Wasser in zucker- und fetthaltigen Matrices anzuwenden.

Die Anwesenheit von Wasser in Kunststoffen beeinflusst die Eigenschaften von Polymerprodukten negativ, weshalb auch die Wassergehaltsbestimmung hier von essentieller Bedeutung ist. Dieser Artikel beschreibt die genaue und direkte Bestimmung des Wassergehalts mit Hilfe der Karl-Fischer-Ofen-Methode in zehn unterschiedlichen Kunststoffarten, die nicht mit der direkten Karl-Fischer-Titration analysiert werden können. Die Experimente haben gezeigt, dass neben der Bestimmung der Ofentemperatur die Probenvorbereitung einer der wichtigsten Analyseschritte ist, insbesondere im Falle von hygroskopischen Kunststoffproben.

Verschiedene Biodieselproben werden mittels direkter coulometrischer Titration, Karl-Fischer-Ofen-Methode und eines automatisierten Karl Fischer Verfahrens vor dem Hintergrund der EN ISO 12937 auf ihren Wassergehalt hin untersucht.

Das Poster beschreibt die Wasserbestimmung in Arzneistoffen mittels der Karl-Fischer-Ofen-Technik.

Das Poster beschreibt die Entwicklung einer automatisierten Methode zur Bestimmung des Wassergehaltes in verschiedenen Speiseölen.

Dieses Poster beschreibt die automatische und genaue Dosierung von flüssigen Proben in die Karl-Fischer-Titrierzelle mittels Dosino-Technology. Zuerst wird die automatische Titerstellung der eingesetzten Karl-Fischer-Reagenzien unter Verwendung von reinem Wasser beschrieben. Das gleiche Dosierprinzip ermöglicht auch die automatische Wasserbestimmung in hochviskosen Wasser-Glykol-Gemischen und niedrigsiedenden organischen Lösungsmiteln wie n-Pentane. Des Weiteren eignet sich die Methode, die arbeitsintensive und fehleranfällige Eignungsprüfung nach Kapitel 2.5.12 der Europäischen Pharmacopoeia zu übernehmen.

Die Feuchtigkeit in Cannabis beeinträchtigt die Wirksamkeit und muss daher genau bestimmt werden. Der Trocknungsverlust ist die gebräuchlichste Methode zur Bestimmung der Feuchtigkeit von Cannabis. Leider ist dieses Verfahren nicht feuchtigkeitsspezifisch und der Verlust jeglicher flüchtiger Komponenten, z. B. von Terpenen, wird fälschlicherweise als Feuchtigkeitsverlust gewertet. Die Karl-Fischer-Titration ist der einzige chemisch spezifische Test für Feuchtigkeit. Auf diesem Poster ist das zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration verwendete Gerät beschrieben und ein Vergleich der Resultate mit den Daten des Trocknungsverlusts ersichtlich.

Die Qualität von Eierteigwaren wird im Wesentlichen durch deren Eigehalt bestimmt. Daneben sind jedoch auch der Wassergehalt, der die Haltbarkeit des Produkts beeinflusst, sowie der Säuregrad, der bei erhöhtem Wert eine unerwünschte Säuerung während der Teigzubereitung oder beim Trocknen erkennen lässt, von Bedeutung. Mit der Prüfung auf Chlorid lassen sich etwaige Kochsalzzusätze feststellen.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die volumetrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E203.

Dieses Application Bulletin gibt einen Überblick über die coulometrische Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer.Unter anderem wird die Handhabung von Elektroden, Proben und Wasserstandards beschrieben. Die beschriebenen Verfahren und Parameter entsprechen der Norm ASTM E1064.

Da die Bestimmung des genauen Gehalts an einzelnen Glyceriden in Fetten und Ölen schwierig und zeitaufwendig ist, werden für die Charakterisierung und Qualitätskontrolle von Fetten und Ölen mehrere Summenparameter von Fett bzw. Fettkennzahlen verwendet. Fette und Öle sind nicht nur beim Kochen unverzichtbar, sie sind auch ein wichtiger Inhaltsstoff von Arzneimitteln und Körperpflegeprodukten wie Salben und Cremes. Aus diesem Grund beschreiben mehrere Normen und Standards die Bestimmung der wichtigsten Qualitätskontrollparameter. Dieses Application Bulletin beschreibt die acht wichtigsten Analysenmethoden für die folgenden Fettparameter von Speiseölen und -fetten:Bestimmung des Wassergehalts nach der Karl-Fischer-Methode; Oxidationsstabilität nach der Rancimat-Methode; Iodzahl; Peroxidzahl; Verseifungszahl; Säurezahl, freie Fettsäuren (FFA); Hydroxylzahl; Nickelspuren mittels Polarographie; Bei diesen Methoden wird besonders auf die Vermeidung chlorierter Lösungsmittel geachtet. Darüber hinaus sind möglichst viele der genannten Methoden automatisiert.

Dieses Bulletin beschreibt die Wassergehaltsbestimmung in nicht explosiven und nicht brennbaren Gasen mit der coulometrischen Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer. Diese Methode ist auch für sehr niedrige Wassergehalte geeignet.

Ein niedriger Wassergehalt kann nur mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Dieses Application Bulletin beschreibt die direkte Bestimmung nach ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 und GB/T 11146. Die Trockenschrankmethode wird nach ASTM D6304, EN IEC 60814 und DIN 51777 beschrieben.

Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäss überführen lässt.Das vorliegende Application Bulletin beschreibt die automatische Wasserbestimmung mithilfe der Ofentechnik und der coulometrischen KF-Titration am Beispiel von Proben aus der Lebensmittel- und Kunststoffindustrie sowie der Pharmazie und Petrochemie.

Dieses Application Bulletin beschreibt die Methode der Nahinfrarotspektroskopie in diffuser Reflektion, um Restfeuchte in einem lyophilisierten Pharmazeutikum zu bestimmen. Zum Kalibrieren wurden zahlreiche Probenvials mit gefriergertrocknetem Pharmazeutikum mit unterschiedlichen Wassermengen versetzt. Die resultierenden Unterschiede in den Absorbtionsbanden der OH-Schwingung wurden mittels des Algorithmus der multiplen linearen Regression (MLR) mit dem via Karl-Fischer-Titration bestimmten Wassergehalt korreliert.

Dieses Application Bulletin liefert Informationen zum System MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 ist ein komplett konfiguriertes System für die automatische volumetrische Karl-Fischer-Titration mit der sich der Wassergehalt in flüssigen und festen Proben bestimmen lässt. Bis zu 24 Proben können direkt in 75-mL-Titriergefässen analysiert werden. Die Proben werden in den Titriergefässen eingewogen und mit einer Al-Folie abgedeckt. Dies verhindert eine Verfälschung des Wassergehalts.

Nahinfrarotspektroskopie wird für verschiedenste Analysen verwendet. Aufgrund der schnellen und zerstörrungsfreien Bestimmung, eignet sich NIRS hervorragend zur Qualitätskontrolle von Produkten sowie Rohmaterialien: sei dies während der Produktherstellung oder auch von Endprodukten. Dieses Application Bulletin zeigt NIR-Applikationen und Durchführbarkeitsstudien aus der Lack- und Farbindustrie, die mittels NIRSystems durchgeführt wurden.

Das vorliegende Application Bulletin beinhaltet NIR Applikationen für die Bestimmung von wichtigen Parametern bei der Zellstoff- und Papierqualitäts-Analyse. Jede Applikation beschreibt das Geräte, welches ursprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das für die Analyse empfohlene System und die daraus resultierenden Ergebnisse.

Das vorliegende Application Bulletin beschreibt Applikationen, die die Nahinfrarotspektroskopie einsetzen. Jede Applikation beschreibt das verwendete und alternativ einsetzbare Spektrometer sowie Analysebedingungen und Ergebnisse und, falls vorhanden, Informationen zu Machbarkeitsstudien.

Das vorliegende Application Bulletin erläutert einige Applikationen für die Polymerindustrie, die mit Hilfe von NIR-Geräten durchgeführt werden. Dieses Bulletin beinhaltet Analysen verschiedenster Parametern in unterschiedlichsten Proben. Die Hydroxylzahl ist einer der bekanntesten Parameter, der schnell mittels Nahinfrarotspektroskopie bestimmt werden kann. Die Bestimmung der Hydroxylzahl in verschiedenen Bereichen und in unterschiedlichen Polyoltypen ist ebenfalls Bestandteil dieses Bulletins. Jede Applikation beschreibt die Probe und das Geräte, welches urprünglich für die Analyse verwendet wurde sowie das empfohlene Geräte und die Ergebnisse.

MATi 11 (MATi = Metrohm Automated Titration) ist ein vollständig konfiguriertes System für die Wasserbestimmung in festen oder flüssigen Proben mittels automatisierter volumetrischer Karl-Fischer-Titration. Es beinhaltet ein Polytron PT 1300 D für die Homogenisierung der Proben. Bis zu 53 Proben werden direkt in 120-mL-Titrierbechern analysiert. Die Proben werden im Titrierbecher gewogen und mit Aluminiumfolie und einem Folienhalter verschlossen, so dass sie weder Wasser verlieren noch absorbieren.

MATi 4 (Metrohm Automated Titration) ist ein konfiguriertes System zur automatisierten Wassergehaltsbestimmung in flüssigen Proben mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration. Das maximale Probenvolumen beträgt 5 mL. Bis zu 160 Proben werden in Glasfläschchen gefüllt und mit Deckeln verschlossen. Auf diese Weise bleibt der Wassergehalt in den Proben konstant. Die Proben werden abgesaugt und über eine Nadel in die coulometrische Zelle überführt. Die Software tiamo™ steuert das System.

Diese Applikation enthält Informationen zur Titerbestimmung in der Karl-Fischer-Titration, insbesondere zu den für eine Titerbestimmung geeigneten Wasserstandards und den richtigen Umgang mit denselben.Die Titerbestimmung für Karl-Fischer-Titriermittel ist unverzichtbar, da sich der Titer aufgrund der Luftfeuchtigkeit verändern kann. Die Häufigkeit der Bestimmung hängt vom Titriermittel und der Dichtigkeit des Systems ab.In der Karl-Fischer-Titration hat der Titer die Einheit mg/mL. Der in einer Titerbestimmung ermittelte Wert gibt an, wieviel Milligramm Wasser in einem Milliliter Titriermittel reagiert.

Lithium-Ionen-Batterien müssen komplett wasserfrei sein (Konzentration von H2O < 20 mg/kg), weil Wasser mit dem Leitsalz, z. B. LiPF6, reagiert, um Fluorwasserstoffsäure zu bilden.Der Wassergehalt verschiedener für Lithium-Ionen-Batterien verwendeter Materialien kann zuverlässig und präzise mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. In diesem Application Bulletin wird die Bestimmung für die folgenden Materialien beschrieben:Rohmaterialien für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien (z. B. Lösungsmittel für Elektrolyte, Russ/Graphit); Elektrodenbeschichtungsprodukte (Slurry) für die Anoden- und Kathodenbeschichtung; Die beschichteten Anoden- und Kathodenfolien sowie die Trennfolie und die Materialkombination; Elektrolyte für Lithium-Ionen-Batterien;

Bestimmung von Wasser in feuchten, pulverförmigen Feststoffen wie Kobalt-Oxyhydroxid.

Bestimmung der Feuchtigkeit in Schmierölen mit TEOF (Triethyl-Orthoameisensäureester).

Bestimmung von Wasser in Fahrzeugschmierölen.

Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).

Bestimmung des Wassergehalts in Kaliumchlorat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung der Ofenmethode (300 °C).

Bestimmung des Wassergehalts in Methylethylketonperoxid mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes, um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden. (Das Zwei-Komponentenreagenz wird eingesetzt, um einen hohen Schwefeldioxid- und Aminüberschuss im Titriergefäss zu sichern.)

Bestimmung des Wassergehalts in Ammonium- und Kaliumperoxodisulfat mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C. Da das Kalilumsalz im Lösungsmittel unlöslich ist, wird zur Auflösung der Salzpartikel ein Hochfrequenz-Homogenisator eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts von Lyophilisaten in Probenvials mittels Karl-Fischer-Titration. Konditioniertes Lösungsmittel (Methanol) wird in das Vial injiziert, um die Probe aufzulösen und das Wasser zu extrahieren (Ultraschallbad). Danach wird der Inhalt des Probenvials in das Titriergefäss überführt, um die automatische Bestimmung durchzuführen.

Bestimmung des Wassergehalts in Tinte mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Salben mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des hohen Wasser- und Fettgehalts der Proben werden diese zuerst mit einer 1:1-Mischung aus Chloroform und Methanol verdünnt.

Bestimmung des Wassergehalts in Joghurtpulver mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des relativ hohen Wasser- und Fettgehalts wird die Probe zuerst mit einer 1:1-Mischung aus Chloroform und Methanol verdünnt.

Bestimmung des Wassergehalts in Plastikchips mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe müssen die Ofenmethode (200 °C) und coulometrische Titration eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in explosiven Pellets mittels Karl-Fischer-Titration nach Extraktion mit Methanol.

Bestimmung des Wassergehalts in Kohlenstaub mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der voluminösen Probe müssen die Ofenmethode (Stickstoff, 270 °C) und die coulometrische Titration eingesetzt werden.

Bestimmung des Wassergehalts in feuchtigkeitsspendenden Cremes mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des hohen Wassergehalts der Proben werden diese zuerst vermischt und mit trockenem Methanol verdünnt.

Bestimmung des Wassergehalts in Turbinenöl mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts der Probe wird die coulometrische Titration eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts in organischen Peroxiden mittels Karl-Fischer-Titration unter Verwendung des Zweikomponentenreagenzes. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, erfolgen die Bestimmungen bei -20 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in Dieselkraftstoff und Benzin mittels Karl-Fischer-Titration. Aufgrund des geringen Wassergehalts erfolgen die Bestimmungen durch coulometrische Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in süsser Lakritze mittels Karl-Fischer-Titration. Zur Auflösung der Probe werden eine Mischung aus Methanol und Formamid als Lösungsmittel und ein Hochfrequenz-Homogenisator als Rührvorrichtung eingesetzt.

Bestimmung des Wassergehalts in Lemongrasöl mittels Karl-Fischer-Titration. Um unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, werden spezielle KF-Reagenzien für Aldehyde und Ketone eingesetzt. Des Weitern erfolgt die Bestimmung bei 0 ... 4 °C.

Wasser in expandierbarem Polystyrol (EPS) kann sich negativ auf die Wärmedämmeigenschaften auswirken, da es die Wärmeleitfähigkeit erhöht. Wird EPS einer sehr feuchten Umgebung ausgesetzt, nimmt es unter Umständen noch mehr Wasser auf und die Wärmedämmung verschlechtert sich weiter.Für eine direkte Analyse des Feuchtigkeitsgehalts mittels Karl-Fischer-Titration muss das Wasser in mehreren zeitaufwendigen Schritten aus dem EPS extrahiert werden. Aus diesem Grund wird der Wassergehalt bevorzugt mit einem KF-Ofensystem bestimmt. Da sich EPS beim Erwärmen ausdehnt, ist eine Verwendung der nach ASTM D6869 geforderten Probenschiffchen nicht möglich, da das KF-Ofensystem durch EPS kontaminiert wird. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Wassergehalts von EPS unter Verwendung eines KF-Ofensystems mit geschlossenen Probenvials. Eine Bestimmung dauert in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Probe und der Probengrösse etwa 7 bis 14 Minuten.

Bestimmung des Wassergehalts in Cyclopropylmethylketon mittels Karl-Fischer-Titration durch coulometrische Titration unter Verwendung von speziellen Reagenzien für Aldehyde und Ketone.

Bestimmung des Wassergehalts in Harnstoff mittels Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Mehl mittels Karl-Fischer-Titration. Um die Analysendauer zu kürzen und präzisere Ergebnisse zu erhalten, erfolgen die Bestimmungen bei 50 °C.

Bestimmung des Wassergehalts in einem tierischen Fettextrakt mittels Karl-Fischer-Titration.