Applikationen

Durch elektrolytische Abscheidung aus einer Platinierungslösung lassen sich Platinelektroden auf einfache Weise mit Platinmohr überziehen.

Dieses Bulletin besteht aus zwei Teilen. Der erste Teil bietet einen Überblick zur Theorie, während weitere Details in der Metrohm Monographie "Conductometry" beschrieben sind. Im zweiten, praktischen Teil werden die folgenden Themen behandelt:Leitfähigkeitsmessungen allgemein; Bestimmung der Zellkonstanten; Bestimmung des Temperaturkoeffizienten; Leitfähigkeitsmessungen in Wasserproben; TDS – Total Dissolved Solids; Konduktometrische Titrationen;

Für die Beurteilung der Wasserqualität ist die Bestimmung der folgenden physikalischen und chemischen Parameter notwendig: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, p- und m-Wert (Alkalinität), Chloridgehalt, Calcium- und Magnesiumhärte, Gesamthärte sowie Fluoridgehalt. Dieses Bulletin beschreibt, wie die oben genannten Parameter in nur einem einzigen Arbeitsgang bestimmt werden.Der Permanganatindex (PMI) und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) sind weitere wichtige Parameter für die Wasseranalyse. Dieses Bulletin beschreibt daher zusätzlich die vollautomatische Bestimmung des PMI nach EN ISO 8467 und des CSB nach DIN 38409-44.

In diesem Bulletin sind normierte Methoden aus dem Bereich der Wasseranalytik zusammengestellt. Weiterhin finden Sie die jeweils benötigten Analysengeräte sowie gegebenenfalls Hinweise auf entsprechende Metrohm Application Bulletins und Application Notes. Behandelt werden die folgenden Parameter: elektrische Leitfähigkeit, pH-Wert, Fluorid, Ammonium und Kjeldahl-Stickstoff, Anionen und Kationen mittels Ionenchromatographie, Schwermetalle mittels Voltammetrie, chemischer Sauerstoffbedarf (CSB), Wasserhärte, freies Chlor sowie einige andere Wasserinhaltsstoffe.

Dieses Bulletin beschreibt die automatische Messung der Leitfähigkeit von elektrisch gering leitenden Wasserproben gemäss USP<645>. Die Leitfähigkeitsmessung wird am Beispiel von hochreinem Wasser demonstriert, das unter anderem zum Herstellen von Injektionslösungen im Pharmabereich verwendet wird.

Das System TitrIC flex I ist für die vollautomatische Analyse von Wasserproben konzipiert und vereinigt Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie. In kürzester Zeit bestimmt es wichtige Parameter: von Temperatur, Leitfähigkeit und pH-Wert über Alkalinität und Wasserhärte bis hin zur parallelen Analyse der Konzentrationen einzelner Anionen. Zur Messung zusätzlicher Parameter ist es jederzeit möglich, weitere Metrohm-Geräte zu integrieren. Dieses Application Bulletin enthält die ausführliche Installationsanleitung für das System TitrIC flex I.

Das System TitrIC flex II ist für die vollautomatische Analyse von Wasserproben konzipiert und vereinigt Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie. In kürzester Zeit bestimmt es wichtige Parameter: von Temperatur, Leitfähigkeit, pH-Wert und Säurekapazität bis hin zur parallelen Analyse der Konzentrationen einzelner Anionen und Kationen mit der resultierenden Wasserhärte und Ionenbilanz. Zur Messung zusätzlicher Parameter ist es jederzeit möglich, weitere Metrohm-Geräte zu integrieren. Dieses Application Bulletin enthält die ausführliche Installationsanleitung für das System TitrIC flex II.

Die Hautbestandteile einer Batterie sind die positiven und negativen Elektroden sowie der Elektrolyt, der nur für die Ionenleitfähigkeit sorgt. Die gebräuchlichsten Elektrolyte liegen in flüssiger Form vor. Aus diesem Grund wird ein Separator benötigt, der die Elektroden physisch trennt. Der Separator wird mit Elektrolyt getränkt. Die MacMullin-Zahl ist ein Parameter, der zur Bestimmung der Qualität eines elektrolytgetränkten Separators im Hinblick auf die Ionenleitfähigkeit verwendet wird. Die MacMullin-Zahl kann unter Verwendung der Resultate des Datenabgleichs von zwei EIS-Versuchen und der geometrischen Faktoren der Messzellen berechnet werden. In dieser Application Note wird ein handelsüblicher Elektrolyt zusammen mit einem als Separator verwendeten porösen Filter eingesetzt.

In dieser Application Note zeigen wir, wie mittels galvanostatischer Pulspolarisation der binäre Diffusionskoeffizient eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie bestimmt werden kann.

In dieser Application Note werden die experimentellen Details und ein Überblick über die wichtigsten Ergebnisse des EIS- und CV-Experiments vorgestellt, mit dem die Struktur der modellierten Phasengrenzfläche eines Festelektrolyts untersucht werden soll, die sich an einer ebenen Glassy-Carbon-Elektrode in Kontakt mit einem typischen organischen Batterieelektrolyt bildet.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Through-Plane-Tortuosität τ des Kathodenmaterials einer handelsüblichen Lithium-Ionen-Batterie mit bekannter Porosität und Schichtdicke auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie (EIS) bestimmt werden kann.

Diese Application Note veranschaulicht, wie die Lithiumionen-Überführungszahl eines handelsüblichen binären Flüssigelektrolyten einer Lithium-Ionen-Batterie auf Basis der elektrochemischen Impedanzspektroskopie im sehr niedrigen Frequenzbereich (VLF-EIS) bestimmt werden kann.

Die Korrosion von Metallen ist ein Problem, das nicht nur viele Industriezweige, sondern auch das Privatleben ernsthaft beeinträchtigt und hohe Kosten verursacht. In dieser Application Note werden die Resultate, die in elektrochemischen Korrosionsstudien zu verschiedenen Metallen gewonnen wurden, mit Daten aus der Literatur verglichen.

Die Norm ASTM G100 ist eine elektrochemische Methode, mit der Aluminium 3003-H14 und andere Legierungen auf lokale Korrosion getestet werden. Eine galvanostatische zyklische Polarisation nach der galvanischen Spannungsreihe (Galvanostaircase) besteht aus einem Aufwärts- und einem Abwärtsscan. Die Spannungswerte am Ende jeder Stufe werden ermittelt und linear angeglichen. So ergeben sich die Spannungswerte bei Nullstrom.

Eine Referenzelektrode verfügt über ein stabiles und genau definiertes elektrochemisches Potential (bei konstanter Temperatur), das sich auf die angelegte oder gemessene Spannung in einer elektrochemischen Zelle bezieht. Eine gute Referenzelektrode ist daher stabil und nicht polarisierbar. Mit anderen Worten: Die Spannung einer solchen Elektrode bleibt in der genutzten Umgebung und auch beim Durchgang eines kleinen Stroms stabil. In dieser Application Note sind die gebräuchlichsten Referenzelektroden zusammen mit ihren Anwendungsbereichen aufgeführt.

Wenn in einer elektrochemischen Zelle Strom fliesst, gibt es eine Potentialdifferenz zwischen der Referenzelektrode und der Arbeitselektrode. Dieser Spannungsabfall wird durch die Leitfähigkeit des Elektrolyten, den Abstand zwischen den Referenz- und Arbeitselektroden sowie die Stromstärke verursacht. Diese Application Note bietet eine grundlegende Erklärung des Spannungsabfalls, seiner Ursachen und der Auswirkungen auf Messungen.

Diese Application Note beschreibt drei verschiedene Methoden zur Messung des Spannungsabfalls und des dargestellten ohmschen Widerstands. Stromunterbrechung und positive Rückkopplung sind schnelle Methoden, aber bei ihrer Anwendung ist Vorsicht geboten, um eine Fehlinterpretation der Daten oder eine Beschädigung des Aufbaus zu vermeiden. Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) hingegen ist eine zuverlässigere Methode zur Bestimmung des ohmschen Widerstands. Der Spannungsabfall kann während der Messung vom Potentiostaten kompensiert oder es kann eine mathematische Korrektur auf die Daten angewendet werden.

Die relative Permittivität εr, auch als Dielektrizitätskonstante bezeichnet, ist bei der Charakterisierung von Materialien von grosser Bedeutung. Sie kann als Verhältnis zwischen der Menge der in einem Material gespeicherten elektrischen Energie und der Menge der in einem Vakuum gespeicherten elektrischen Energie beschrieben werden. Eine der einfachsten Methoden zur Ermittlung der relativen Permittivität ist ihre Berechnung anhand der Kapazitätswerte. In dieser Application Note werden fünf Verfahren zur Ermittlung von Kapazitätswerten verglichen.

Zur Berechnung der Leitfähigkeit eines Elektrolyts muss die Zellkonstante der Zelle bekannt sein. Für die Bestimmung der Zellkonstante der temperaturgeregelten elektrochemischen Messzelle TSC1600 wurde der mit dem FRA32M-Modul bestückte Metrohm Autolab PGSTAT204 in Verbindung mit dem Autolab Microcell HC-System eingesetzt.

Die Protonenleitfähigkeit von Membranen aus einem protonenleitfähigen Material ist eine wichtige zu bestimmende Grösse. In dieser Application Note stellen wir die Resultate einer beispielhaften Studie der mittels Impedanzspektroskopie bestimmten σDC(T) für einen neuen festen Protonenleiter in trockenem Zustand vor.

In dieser Application Note wird der Aufbau für die Durchführung einer EIS erläutert, einschliesslich der verschiedenen Anschlussarten in der elektrochemischen Zelle und der Geräteeinstellungen.

Hier werden die gebräuchlichsten Schaltungselemente für EIS vorgestellt, die in unterschiedlichen Konfigurationen zusammengesetzt werden können, um äquivalente Schaltkreise für die Datenanalyse zu erhalten.

Die Application Note AN-EIS-004 über Ersatzschaltbildmodelle bot einen Überblick über die verschiedenen Schaltelemente, die für die Erstellung eines Ersatzschaltbildmodells verwendet werden. Nach der Entscheidung für ein geeignetes Modell für das zu untersuchende System besteht der nächste Schritt bei der Datenanalyse in der Bewertung der Modellparameter. Das geschieht mittels der nicht linearen Regression des Modells zu den Daten. Die meisten Impedanzsysteme verfügen über ein Programm zur Datenanpassung. In dieser Application Note wird der Einsatz von NOVA zur Anpassung der Daten veranschaulicht.

In dieser Application Note wird der Vorteil einer Aufzeichnung von Zeitbereichsrohdaten für jede einzelne Frequenz während einer elektrochemischen Impedanzmessung beschrieben.

Die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) ist ein leistungsstarkes Verfahren, das Informationen zu den Prozessen liefert, die an der Grenzfläche zwischen Elektrode und Elektrolyt stattfinden. Die mittels EIS erhobenen Daten werden mit einem geeigneten elektrischen Ersatzschaltbild abgebildet. Beim Anpassungsvorgang werden die Werte der Parameter geändert, bis die mathematische Funktion innerhalb einer bestimmten Fehlerspanne zu den Versuchsdaten passt. Diese Application Note enthält einige Empfehlungen zur Gewinnung akzeptabler Ausgangsparameter und zur Durchführung einer genauen Anpassung.

In dieser Application Note wird eine Kombination aus PGSTAT und elektronischer Last verwendet, um die elektrochemische Impedanzspektroskopie an einer unter hohen Strömen stehenden Brennstoffzelle durchzuführen.

In der Lebensmittelindustrie ist es unerlässlich, bestimmte Qualitätsparameter zu ermitteln und zu überwachen, um die Konsistenz zu gewährleisten. Dies ist besonders wichtig für flüssige Milchprodukte, die einer strengen Kühlkette unterliegen. Sowohl der gelöste Sauerstoff (DO) als auch der pH-Wert haben sich als zuverlässige Qualitätskriterien erwiesen. Sauerstoff verkürzt die Haltbarkeit und beeinflusst die Produktqualität (z. B. Nährwert, Farbe und Geschmack). Der DO-Gehalt hängt vom Salzgehalt in der Probe ab, der vom 914 pH/DO/Conductometer während der parallelen Leitfähigkeitsmessung automatisch berechnet und korrigiert wird. Der Säuregehalt ist ein weiteres wichtiges Messmerkmal, das sich leicht anhand des pH-Werts überprüfen lässt. Mit dem 914 pH/DO/Conductometer können alle wichtigen Qualitätskriterien mit einem Gerät überwacht werden.

Im Rahmen der erneuerbaren Energien sind Farbstoffsolarzellen (DSC) als kostengünstiges Photovoltaik (PV)-Element derzeit Objekt intensiver Forschungen. Zur Charakterisierung von Photovoltaikanlagen können zwei weitere Frequenzbereichmethoden herangezogen werden, die auf der Modulation der Lichtintensität beruhen. Diese beiden Methoden sind die Intensitätsmodulierte Photospannung-Spektroskopie (IMVS), d. h. die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und der erzeugten AC-Spannung, und die Intensitätsmodulierte Photostrom-Spektroskopie (IMPS), also die Messung der Übertragungsfunktion zwischen der modulierten Lichtintensität und dem erzeugten AC-Strom.Diese Application Note veranschaulicht den Einsatz des mit einem FRA32M-Modul ausgestatteten Metrohm Autolab PGSTAT302N in Verbindung mit dem Autolab Optical Bench Kit, um eine Charakterisierung von Photovoltaikanlagen mittels IMVS und IMPS durchzuführen.

Das TitrIC flex II ist die perfekte Kombination aus Titration, Direktmessung und Ionenchromatographie für die vollautomatische Analyse aller wichtigen Parameter. Diese sind pH-Wert, Leitfähigkeit, Härte, Anionen, Kationen und die Berechnung der Ionenbilanz: umfassende Wasseranalytik aus einer Hand.

Das automatisierte system Basic water analysis bestimmt Leitfähigkeit, pH-Wert und Alkalinität in sämtlichen Wasserproben. Der hohe Automatisierungsgrad (z. B. automatische Probenzugabe, automatische Kalibrierung sowie die automatische Bestimmung des Titers und der Zellkonstante) minimiert Fehler und gewährleistet eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit.

In dieser Application Note wird ein vollautomatisches System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Standards innerhalb einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die Analyse in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.

In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen in ein externes Titriergefäss und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.

In dieser Application Note wird ein vollautomatisiertes System vorgestellt, das die Bestimmung mehrerer Parameter nach verschiedenen Normen mit einer Analyse ermöglicht. Dazu gehören Leitfähigkeit (ISO 7888, EN 27888, ASTM D1125, EPA 120.1), pH-Wert (EN ISO 10523, ASTM D1293, EPA 150.1), Alkalinität (EN ISO 9963, ASTM D1067, EPA 310.1), Ca/Mg-Gehalt (ISO 6059, ASTM D1126, EPA 130.2) und Chloridgehalt (ISO 9297, ASTM D512, EPA 325.3). Darüber hinaus überführt das System das benötigte Probenvolumen für die verschiedenen Analysen in externe Titriergefässe und reduziert so den Aufwand für die manuelle Probenvorbereitung. Zudem lassen sich alle Sensoren automatisch kalibrieren und auch der Titer jedes Titriermittels kann bestimmt werden.

Ethanol, Bioethanol und Biokraftstoff (E85) werden vermehrt als Ersatz für erdölbasierte Kraftstoffe eingesetzt. Bei der Lagerung kommen sie häufig in Kontakt mit metallischen Substraten oder Oberflächen, z. B. in Fässern, Tanks oder anderen Behältern. Zu hohe Ionenkonzentrationen im gelagerten Kraftstoff begünstigen die Korrosion. Die Überwachung der Gesamtkonzentration der in der Kraftstoffmatrix enthaltenen Ionen sollte daher der erste Schritt einer wirksamen Strategie zum Korrosionsschutz sein.Eine einfache, schnelle und kostengünstige Methode zur Bestimmung der Gesamtmenge an Ionen ist die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach DIN 15938.

Veredelungs- und Beschichtungsverfahren dienen primär dem Ziel, die Oberfläche eines Werkstücks zu verändern – unter Erhalt gewisser Oberflächeneigenschaften. Dazu wird die Oberfläche entweder chemisch modifiziert oder mit einem Material beschichtet, das die gewünschten Eigenschaften aufweist. Dieser Artikel beschreibt den Einsatz von Prozessanalysatoren in einigen typischen Anwendungen der Veredelung und Beschichtung von Oberflächen.

Das rasante Wachstum der Erdbevölkerung hat zu einem starken Anstieg des Energie- und Ressourcenverbrauchs sowie der Produktion von Konsumgütern und Chemikalien geführt. Man schätzt, dass 17 Millionen chemische Verbindungen auf dem Markt sind, von denen 100'000 im grossindustriellem Massstab produziert werden. Viele davon gelangen in die Umwelt. Das verlangt nach empfindlichen Analysenverfahren und leistungsstarken Analyseinstrumenten.In der Wasser- und Bodenanalytik sind pH-Wert, Leitfähigkeit und der Sauerstoffbedarf wichtige Kenngrössen. Die ersten beiden sind schnell zu bestimmen; bei letzterer wird häufig die Titration eingesetzt, die auch bei zahlreichen Einzelbestimmungen Anwendung findet. Dieser Artikel beschreibt einige wichtige normkonforme Bestimmungen in der Wasser- und Bodenanalytik.