Applikationen

Bestimmung von Bor in Erzen dieses Elements wie Borax und Ulexit.

Lösung von Harnstoff in Eisessig und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Lösung von Öl in Toluol und Titration mit einer Standardlösung von 0.1 mol/L Trifluormethansulfonsäure in Essigsäure mit Isobutylvinylether als thermometrischem Endpunktindikator.

Eine gemessene Salzmenge wird direkt mit einer Lösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu den thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugefügt, um die Ca- und Mg-EDTA-Stabilitätskonstanten für bessere Endpunktschärfe zu ändern.

Bestimmung von Fluorid in industriellen Lösungen, wie z. B. Säureätzgemische.

Bestimmung von konzentrierten Kaliumhydroxidlösungen, die beim Ätzen von silikonhaltigen Substraten verwendet wurden.

Bestimmung der Gesamtsäurekonzentration in Mischungen von Fluorwasserstoffsäure zum Ätzen von Silikonsubstraten.

Eine Probe von konzentrierter Mineralsäure wird in anhydrischem Acetonitril gelöst und der Wassergehalt mit einer Lösung aus TEOF in Acetonitril titriert. TEOF reagiert exotherm mit Wasser in Anwesenheit einer starken Säure (die als Katalysator dient).

Hypochloritionen reagieren mit Bromidionen zu Hypobromitionen, die wiederum Ammoniumionen sehr schnell in Stickstoff oxidieren. Hypobromit reagiert sogar noch schneller mit Ammonium als Hypochlorit und wird in situ geformt (Vogel, 1961). Die Titration wird mit einer Lösung, die Bromid und Bicarbonat enthält, durchgeführt.

Eine abgemessene Milchmenge wird mit Trichloressigsäure behandelt, damit die Milchtrockenmasse gerinnt und Calcium sowie Magnesium als dissoziierte Ionen freigesetzt werden. Die geronnene Milch wird gefiltert oder geschleudert, und ein Aliquot des klaren Serums wird mit einer Standardlösung aus 1 mol/L Tetranatrium-EDTA bis zu thermometrisch festgelegten Endpunkten für Ca und Mg titriert. Acetylaceton wird hinzugesetzt, um die Ca- und Mg- EDTA-Stabilitätskonstanten für eine bessere Endpunktschärfe zu verändern.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird mit Kaliumoxalatlösung behandelt, um potentielle Interferenzen von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren; anschliessend wird sie mit einer 1 mol/L NaOH-Standardlösung titriert.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit Wasserstoffperoxid behandelt, um Fe(II) zu Fe(III) zu oxidieren, dann mit Kaliumpyrophosphatlösung, um die Interferenz von Fe(III) und anderen Metallionen zu maskieren. Ammoniumacetatlösung wird anschliessend zur Änderung des pH-Wertes hinzugefügt, bevor die Titration mit handelsüblichem Dinatrium-Dimethylglyoximat bis zu einem exothermen Endpunkt erfolgt.

Eine abgemessene Menge von säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird zuerst mit einem Komplexbildner (Natriumgluconat) behandelt. Dann wird sie mit einem NH3 /NH4Cl-Puffer auf einen ungefähren pH-Wert von 10.5 alkalisiert, bevor eine KCN-Lösung hinzugegeben wird, um Fe(III) zu maskieren. Achtung! Lösungen mit einem pH-Wert unter 9 kein KCN zusetzen! Fe(III) wird dann zu Fe(II) durch Zugabe von Ascorbinsäure reduziert, bevor der Mg-Gehalt mit einer standardisierten Na4EDTA-Lösung titriert wird.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird darüber hinaus mit Schwefelsäure angesäuert, bevor die Titration mit einer handelsüblichen Kaliumdichromatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt durchgeführt wird. Daraus folgt: 1 mol K2Cr207 ≡ 6 mol Fe2+.

Eine abgemessene Menge an säurereicher hydrometallurgischer Laugenflüssigkeit wird im pH-Wert mit Hilfe einer kleinen Menge an Eisessig geändert; der Fe(III)-Gehalt wird zu Fe(II) mit einem Iodidion reduziert. Das freigesetzte Iod wird mit einer handelsüblichen Thiosulfatlösung bis zu einem exothermen Endpunkt titriert. Daraus folgt: 1 mol Fe3+= 1 mol S2O32-.

Die Ergebnisse aus Titrationen mit drei separaten Endpunkten werden zur Berechnung herangezogen. Die Mischung aus H2SO4, HF und NH4F/HF enthält H+ aus H2SO4, HF und NH4F/HF, SO42- aus der H2SO4 sowie F- aus dem HF und NH4F/HF. Die Analyse aller H+ („Gesamtsäuren“) durch NaOH-Titration, F- durch Titration mit Al(NO3)3 („Gesamtfluorid“) sowie SO42- durch das Titrieren mit BaCl2 liefert die notwendigen Informationen, um die Zusammensetzung des Gemisches zu bestimmen.

Sulfat wird durch eine Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Der Überschuss an Bariumchromat wird ausgefällt, indem es mittels einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht wird. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Sulfat wird als Bariumsulfat durch Reaktion mit einer angesäuerten Bariumchromatlösung ausgefällt. Das überschüssige Bariumchromat wird durch Zugabe einer Ammoniaklösung alkalisch gemacht. Das restliche lösliche Chromat, äquivalent zum Sulfatgehalt der Probe, wird mit einer standardisierten Lösung von Eisenionen bis zu einem thermometrisch festgelegten Endpunkt titriert.

Proben von geriebenem, geraspeltem oder geschnittenem Käse werden mithilfe eines schnell arbeitenden Aufschlussgeräts in einer Lösung von Trichloressigsäure aufgelöst, wodurch das Protein denaturiert und die Freisetzung des gesamten Natriums aus der Matrix unterstützt wird. In einem zweiten Schritt des Dispersionsprozesses wird Toluol hinzugefügt, um die Solubilisierung des Fetts zu fördern. Als nächstes kommt Ammoniumfluoridlösung hinzu, anschliessend wird das Natrium mit einem Titriermittel, das 0,5 mol/L Al(NO3)3 und 1,1 mol/L KNO3 enthält, bis zu einem exothermen Endpunkt titriert.Na+ + 2K+ + Al3+ + 6F- ↔ NaK2AlF6 ↓Bei dieser Bestimmung wurde festgestellt, dass Ammoniumfluorid (NH4F) schärfere Endpunkte als Ammoniumbifluorid (NH4F.HF) liefert. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Zwei separate Titrationssequenzen sind notwendig, um das Gemisch zu analysieren:Titration des HF-Gehalts mit Al(NO3)3 (die „Elpasolith“-Reaktion); Titration von H2SO4 mit BaCl2 gefolgt von der Titration mit NaOH zur Bestimmung des Gesamtsäuregehalt. ; Der HF-, H2SO4- und Gesamtsäuregehalt wird zu einem HNO3-Äquivalent umgewandelt, mit dem HNO3-Gehalt, der durch Subtraktion von HF und H2SO4 aus dem Gesamtsäuregehalt ermittelt wurde..

Eine direkte thermometrische Titration (TET) mit 2 mol/L NaOH wird zur Bestimmung des Gehalts von HF, NH4F und Maleinsäure (C4H4O4) in sauren Lösungsmitteln verwendet. Drei Endpunkte (EPs) werden erreicht, die folgendermassen zugeordnet werden können:EP1: C4H4O4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17)EP2: C4H4O4 (pKa2 = 6.07)EP2: NH4F (pKa = 8.2)Der HF-Gehalt wird durch Subtraktion der Differenz (EP2-EP1) von EP1 errechnet.

Dieses Application Note erweitert AN-H-003, indem es die Standardaddition von Sulfat in Form von Schwefelsäure behandelt. Diese Technik ist in Fällen hilfreich, in denen Präzision und Genauigkeit der Ergebnisse dadurch beeinträchtigt werden, dass einerseits der Sulfatgehalt für eine direkte Titration zu gering ist, oder andererseits die Probenmatrix die Endpunkterkennung erschwert.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des freien und gesamten Alkali- sowie Aluminiumoxidgehalts in Bayer-Prozess- und anderen Aluminatlaugen. Die Bestimmung wird nicht durch Karbonationen gestört. Der Gehalt an freien Hydroxidionen in der Lauge erfolgt durch Titration eines Aliquots Natriumaluminatlauge mit Kaliumhydrogencarbonatlösung.

Die Anwesenheit von [Fe(H2O)6]3+ kann aufgrund des geringen pks-Wertes (circa 2.2) die Bestimmung des freien Säuregehalts beeinflussen. Metallionen von Fe, Cu und Al können mittels Fluorid maskiert werden und erlauben so eine präzise Bestimmung des Säuregehalts mittels thermometrischer Titration.

Bestimmung von Eisen(III)-Ionen in sauren und kupferfreien Lösungen mittels thermometrischer Titration. Eisen(III) wird durch Iodid reduziert. Durch Titration des entstehenden Iods mit Thiosulfatlösung entsteht in einer exothermen Reaktion Wärme. Die Bestimmung des Endpunktes erfolgt durch Aufzeichnung des Temperaturverlaufs mit dem empfindlichen Temperatursensor Thermopobe.

Dieses Application Note beschreibt die Aluminiumbestimmung (bis 0.5 g/L) in sauren Lösungen, die Eisen(II)-, Eisen(III)- sowie andere Metallionen enthalten, deren Hydroxide in stark alkalischer Lösung unlöslich sind.

Dieses Application Note detailliert die Bestimmung von Eisen(II) in sauren ca. 0.25-g/L-haltigen Lösungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von Cer als Titriermittel. Die exotherme Oxidation zeigt einen scharfen Endpunkt, der mittels des empfindlichen Temperatursensors Thermoprobe detektiert wird.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Fischkonserven mittels thermometrischer Titration. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung des Gesamtnatriumgehalts von Instant-Nudeln. Diese Produkte enthalten erhebliche Mengen an Natrium (mindestens 50 % der empfohlenen Tagesdosis), was eine präzise Analyse des Natriumgehalts erfordert. Die argentometrische Titration des Chloridgehalts (unter der Annahme, dass der Natriumgehalt in den Nudeln ausschliesslich von der Natriumchloridzugabe herrührt) ist ungeeignet für die präzise Analyse, da die Nährwertangaben auf der Verpackung belegen, dass neben Natriumchlorid weitere Natriumsalze in den Produkten vorkommen. Die thermometrische Titration ermöglicht eine schnelle und direkte Bestimmung von Natrium. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung der Gesamtkonzentration von Natrium in Vorstufen, die zur Herstellung von Margarine dienen. Um Margarine herzustellen, werden die Lösungen der Vorstufen mit Speisefetten und -ölen gemischt. Dabei können der Margarine Spuren von Natriumchlorid und von anderen Natrium- sowie Kaliumsalzen zugegeben werden; dies geschieht meist in Form von Emulgatoren, Stabilisatoren, Antioxidantien, Vitaminen, Lebensmittelfarbstoffen oder Geschmacksverstärkern. Für die Hersteller ist die Analyse des Natriumgesamtgehalts in den Vorstufen effizienter und kostengünstiger als die spätere Analyse des Natriumgesamtgehalts im Endprodukt.Der Natriumgehalt von Lebensmitteln wird in der Regel indirekt mit einer argentometrischen Titration des Chlorids bestimmt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Chloridionen in einem molaren Verhältnis von 1:1 zu den Natriumionen stehen. Das ist allerdings dann nicht der Fall, wenn – wie bei natriumhaltigen Lebensmitteln üblich – weitere natriumhaltige Verbindungen in der Margarine vorliegen. Die Verwendung von Kaliumchlorid als Teilersatz für Natriumchlorid in einigen Rezepturen ist eine weitere Fehlerquelle.Durch direkte Titration von Natrium mittels thermometrischer Endpunkttitration (TET) werden diese Probleme beseitigt. Die TET ist eine direkte Bestimmungsmethode, die den gesamten Natriumgehalt in der Lösung berücksichtigt und die nicht durch die Anwesenheit von Kaliumionen beeinträchtigt wird. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung des gesamten Natriumgehalts in Sojamilchprodukten. Die Methode ist auch geeignet zur Bestimmung von Natrium in Kuh-, Schafs- und Ziegenmilchprodukten. Mittels Standardaddition erzielt man genaue und präzise Bestimmungen, auch bei relativ geringen Natriumkonzentrationen.

Silber und Salpetersäure lassen sich in Silberelektrolytbädern mittels thermometrischer Titration bestimmen. Die Methode eignet sich in idealer Weise für die Routineanalytik im Prozess, da sie in kurzer Zeit genaueste Ergebnisse liefert.

Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Aluminium in siliciumdioxidhaltigen Proben mittels thermometrischer Titration und EDTA als Titriermittel. Der Überschuss an EDTA wird mit einer Cu2+-Lösung bekannter Konzentration titriert. Erste, nicht komplexierte Cu2+-Ionen reagieren sofort mit dem in der Lösung vorhandenen H2O2, was an einem plötzlichen Temperaturanstieg erkennbar ist.

Dieses Application Note behandelt die Bestimmung von Eisen(II) in sauren Lösungen durch Redoxtitration mit Kaliumpermanganat als Titriermittel und thermometrischer Titration.

Schwache, organische Basen, die in nichtwässrigen Lösungsmitteln (inkl. nichtpolare Lösungsmittel) löslich sind, werden durch Titration mit starken Säuren, wie wasserfreie Perchlorsäure oder Trifluormethansulfonsäure, in Eisessig bestimmt. Der Endpunkt solcher Titrationen lässt sich thermometrisch bestimmen, sofern ein passender thermometrischer Endpunktindikator existiert. Es hat sich gezeigt, dass Isobutylvinylether (IBVE) für die Verwendung als Indikator äusserst geeignet ist.

Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Nitrit durch thermometrische Endpunkttitration mit Sulfaminsäure. Der Nitritgehalt einer Lösung kann bis auf 0.2 mmol/L analysiert werden.

Dieses Application Note beschreibt detailiert, wie sich Blindwert und Titer für thermometrische Titrationen mit Hilfe von tiamo™ bestimmen lassen.

Wasserstoffperoxidlösungen können durch thermometrische Endpunktstitrationen (TET) über die Iodometrie bestimmt werden. Iodid wird zu Iod oxidiert, das dann in einer exothermen Reaktion mit einer Standardthiosulfatlösung titriert wird.

Natrium kann in Käse thermometrisch ohne Probenvorbereitung und Zugabe von Zusatzstoffen bestimmt werden. Ein Homogenisierer übernimmt das Verteilen und Rühren. Neben dieser Application Note finden Sie weitere Informationen zur thermometrischen Bestimmung von Natrium in Lebensmitteln in unserem Applikationsvideo auf YouTube:https://youtu.be/lnCp9jBxoEs

Schwefel- und Phosphorsäure lassen sich in Säuregemischen bequem durch thermometrische Titration bestimmen. In der Titrationskurve erscheint für jede Säure ein Endpunkt, durch den sich die jeweilige Säure quantifizieren lässt.

Salz- und Phosphorsäure werden in Säuregemischen durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die zur Bestimmung der beiden Säuren dienen.

Salz- und Salpetersäure werden in Säurebädern durch thermometrische Titration bestimmt. In einer ersten Titration wird der gesamte Säuregehalt mit Natronlauge titriert; in einer zweiten Titration bestimmt man den Salzsäuregehalt durch Titrieren mit Silbernitratlösung.

Salz- und Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Fluorwasserstoff- und Salpetersäure werden in ethanol- und acetonitrilhaltigen Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen zwei Endpunkte, die jeweils zur Quantifizierung der entsprechenden Säure dienen.

Nach Addition von Natronlauge, kann Hexafluorokieselsäure durch Rücktitration des Hydroxidüberschusses mit Salzsäure bestimmt werden. Fluorwasserstoffsäure (Flusssäure) wird durch Fällung mit Aluminium in Gegenwart von Natrium- und Kaliumionen bestimmt. Salpetersäure wird durch Subtrahieren der Äquivalenkonzentrationen an Hexafluorokiesel- und Fluorwasserstoffsäure von der totalen Säurekonzentration bestimmt.

Salpeter-, Phosphor- und Essigsäure werden in Ätzbädern durch thermometrische Titration bestimmt. In der Titrationskurve erscheinen drei Endpunkte, die zur Quantifizierung der jeweiligen Säuren dienen.

Mit der thermometrischen Titration kann die Gesamtsäurezahl (TAN) verschiedener Rohölprodukte gemäß ASTM D8045 bestimmt werden, ohne dass eine Wartung des Sensors erforderlich ist.

Metallorganische Verbindungen werden häufig in der organischen Chemie verwendet, beispielsweise als Grignard-Reagenzien oder starke Basen (z. B. Butyllithiumverbindungen). Das Wissen um den genauen Gehalt an reaktiven Stoffen ermöglicht eine bessere Planung der für Reaktionen benötigten Mengen und verhindert so die Verschwendung von Material oder zu geringe Erträge.Diese Application Note beschreibt die Analyse metallorganischer Verbindungen mittels thermometrischer Titration unter Verwendung von 2-Butanol als Titriermittel. Aufgrund der stark exothermen Reaktion zwischen 2-Butanol und metallorganischen Verbindungen ist eine schnelle und quantitative Analyse dieser Stoffe möglich.

Das Weinsäure-Schwefelsäure-Anodisieren (TSA) ist in der Luft- und Raumfahrtindustrie ein bewährtes Verfahren für den Korrosionsschutz, da es eine Alternative zum umweltbelastenden Chromsäureanodisieren darstellt. Für die Überwachung des Schwefel- und Weinsäuregehalts von TSA-Galvanisierbädern wurden potentiometrische Titrationsmethoden entwickelt, die in der Branche breite Anwendung finden. Sie haben allerdings den Nachteil, dass zwei Titrationen mit verschiedenen Elektroden und Lösungsmitteln durchgeführt werden müssen.In dieser Application Note wird eine alternative Methode vorgestellt, bei der die Konzentration beider Säuren der Reihe nach mit einem thermometrischen Sensor bestimmt wird. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer (keine Sensorwartung notwendig). Mit einem vollautomatisierten System dauert die Bestimmung beider Parameter ca. 7 Minuten.

Eisen-Saccharose-Injektionen werden bei der Behandlung von Eisenmangelanämie verwendet. Sie enthalten ein Gemisch aus dreiwertigem Eisen (Fe3+) und zweiwertigem Eisen (Fe2+). Der Gehalt an zweiwertigem Eisen kann durch Abzug des Gehalts an dreiwertigem Eisen vom ermittelten Gesamteisengehalt bestimmt werden. Dies erhöht aufgrund der Fehlerfortpflanzung allerdings den Messfehler. Die alternative Bestimmung von Eisen(II) mit Cer(IV) mittels potentiometrischer Titration wird dadurch erschwert, dass der Äquivalenzpunkt nicht eindeutig bestimmt werden kann. Die Bestimmung mittels thermometrischer Titration ist eine robustere und damit zuverlässigere Alternative, da diese Methode von der Probenmatrix unabhängig ist. Hier wird der Endpunkt der Titration von einem reaktionsschnellen thermometrischen Sensor angezeigt. Die Endpunktdetektion lässt sich weiter verbessern, indem die Probe mit 0,2 % Ammoniumeisen(II)-sulfat (FAS) aufgestockt wird, damit die Bestimmung noch zuverlässiger erfolgen kann. Die thermometrische Titration ist im Vergleich zur potentiometrischen Titration schneller und praktischer, da sie keine Sensorwartung erfordert. Die Bestimmung dauert jeweils ca. 2 bis 3 Minuten.