Applikationen
- AN-C-159Kationenspuren auf der Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 nach Inline-Anreichung mit Matrixeliminierung
Die intelligente Inline-Anreicherung mit Inline-Matrixeliminierung (MiPCT-ME) wird zur Spurenbestimmung der sechs Standardkationen sowie Zink und Diethylamin verwendet. Auf der Microbore-Säule Metrosep C 4 - 250/2.0 ist die Analyse in 24 Minuten beendet. Die Wiederfindungsraten liegen bei über 95%. Die mit der Software MagIC Net berechneten Nachweisgrenzen liegen für ein Anreicherungsvolumen von 4 mL im unteren ng/L-Bereich.
- AN-C-160Calcium in Bayer-Lauge
Um Aluminium aus Bauxit zu gewinnen, wird das Aluminiumerz mit einer Natronlaugelösung unter Druck bei einer Temperatur von 150 bis 200 °C aufgeschlossen. Vor der ionenchromatographischen Calciumbestimmung in der Bayer-Lauge, erfolgen Verdünnung und die pH-Wert-Einstellung, indem 170 mmol/L Zitronensäure zugegeben werden. Dadurch fixiert man den pH-Wert auf 4.5 und verhindert ein Ausfällen von Aluminiumhydroxid. Die IC-Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4.0 mit einem Zitronensäureeluenten.
- AN-C-161Trimethylamin-N-oxid und biogene Amine neben Standardkationen in Weisswein
Biogene Amine und Trimethylamin-N-oxid (TMAO) sind Indikatoren für die Qualität der Traubengärung. Konsum von aminreichen Weinen führt häufig zu Kopfschmerzen, weshalb die Aminkonzentrationen im Wein überwacht werden muss. Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von Trimethylamin-N-oxid, Putrescin, Cadaverin und Histamin neben diversen Standardkationen mithilfe der Säule Metrosep C 6 - 100/4.0 und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-162Kationische Komponenten in Entwicklerlösung mithilfe eines Flussgradienten
Diese Application Note beschreibt die Bestimmung von N,N-Diethylhydroxylamin (DEHA), Triisopropanolamin (TIPA) und einer kationischen Farbentwicklerkomponente (Color-Developing component, CDC) in einer Entwicklerlösung. Die Analytik erfolgt auf einer hochkapazitiven Säule des Typs Metrosep C - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion. Um die Verweilzeit der stark auf der Säule retardierten Farbentwicklerkomponente zu reduzieren, wurde die Säulenflussrate nach der Elution der Amine erhöht.
- AN-C-163Kationen in Sole mit minimaler Verdünnung und Sub-µL-Injektion
Salzsoleproben werden in der Regel stark verdünnt, um eine Überladung der Säule zu verhindern. Manuelles Verdünnen ist sehr fehleranfällig, weshalb man in dieser Applikation auf eine 0.25-µL-Injektion durch internen Loop setzt, was ein zusätzliches Verdünnen erspart. Die Bestimmung von Natrium, Kalium. Magnesium und Calcium in Sole erfolgt auf der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-164Aminanalytik in Gaswäscherlösungen von Raffinerien mit direkter Leitfähgkeitsdetektion
In der Erdgasgewinnung ist das Entfernen von Verunreinigungen, insbesondere von sauren Gasen wie z. B. H2S and CO2, äusserst wichtig. Entfernt werden diese sauren Gase in der Aminwäsche durch die chemische Behandlung mit Aminen oder Alkanolaminen. Diese Applikation zeigt eine bequeme und präzise Analytik mit Trennung von verschiedenen Aminen und Standardkationen auf einer Säule des Typus Metrosep C 6 - 250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-165Triethylamin in wässriger 1,3,5-Trioxanlösung mit direkter Leitfähigkeitsdetektion
1,3,5-Trioxan ist eine heterocyclische Verbindung, die sich durch Trimerisierung von Formaldehyd bildet. Das Trioxan wird zur Herstellung von Polyacetal-Kunstoffen wie Polyoxymethylen (POM) sowie von Festbrennstoffen verwendet. Wässrige 1,3,5-Trioxanlösungen enthalten häufig Spuren von Triethylamin, das quantifiziert werden muss. Dies erfolgt auf der Säule Metrosep C 3-250/4.0 mit anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-166Parallele Kationen- und Anionenanalyse unter Einsatz des Metrohm IC Driver 2.0 for Empower
Die parallele Anionen- und Kationenanalyse kommt üblicherweise zum Einsatz, wenn in einer Probe sowohl Anionen als auch Kationen analysiert werden müssen. Hier wird der Kationenteil einer solchen Analyse vorgestellt. Die Probe wird mithilfe des Injektors am IC-Gerät in den Kationenkanal injiziert, sodass eine Überbrückung des Injektors am 889 IC Sample Center erfolgt. Das gesamte System wird mit Empower unter Einsatz des Metrohm IC Driver 2.0 gesteuert. Für die Anionenanalyse siehe AN-S-350.
- AN-C-167Qualitätsprüfung einer automatischen und direkten 1:2000-Verdünnung mittels Inline-Verdünnungsverfahren
Die automatische Verdünnung sorgt für weniger manuelle Arbeit und eine bessere Reproduzierbarkeit sowie erhöhte Genauigkeit der Resultate. Das Inline-Verdünnungsverfahren (MIDT) wurde für einen Bereich von max. 1:100 getestet. Mithilfe einer speziellen Probennadel wird dieser Bereich erheblich erweitert. Diese Application Note beschreibt die Leistungsfähigkeit einer Inline-Verdünnung mit einem Faktor von 1:2000 sowie den Vergleich der manuellen und der Inline-Verdünnung bei einem Verdünnungsfaktor von 1:1000.
- AN-C-168Bestimmung von Ammonium in Tabak nach Schwefelsäure-Extraktion
In Tabak ist Ammoniak enthalten, entweder natürlich oder hinzugefügt, der beim Rauchen freigesetzt wird. Ammoniak steigert den Anreiz zu rauchen, weshalb davon auszugehen ist, dass er das Suchtpotenzial erhöht. Die Bestimmung von Ammoniak in Tabak erfolgt durch Säureextraktion und Trennung mittels Ionenchromatographie gefolgt von nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-169Bestimmung von Kationen in Tabak-Zusatzstoffen
Tabak-Zusatzstoffe können Kationen wie Ammonium (siehe AN-C-168) sowie andere Kationen als Gegenionen organischer Säuren enthalten. Zu diesen Zusatzstoffen zählen Verbindungen zum Speichern von Feuchtigkeit und zum Erhalt des Tabakgeschmacks. Ammonium wird hinzugefügt, um den Anreiz zum Rauchen zu steigern, weshalb davon auszugehen ist, dass es das Suchtpotenzial erhöht. Die Bestimmung von Kationen in Tabak-Zusatzstoffen erfolgt durch die Trennung mittels Ionenchromatographie gefolgt von nicht suppressierter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-170N-Methyldiethanolamin, Piperazin und Standardkationen in Waschlösungen
N-Methyldiethanolamin und Piperazin werden in Waschlösungen verwendet, z. B. bei der Verarbeitung von Erdgas. Die Untersuchung dieser Art von Proben mittels Ionenchromatographie erfordert eine gute Auflösung und die Trennung der Amine von den Standardkationen. Die Trennung erfolgt auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-171N-Methyldiethanolamin und Piperazin in Waschlösungen
Vor dem Verflüssigungsprozess des Erdgases müssen diesem mithilfe einer Waschlösung, die Piperazin und N-Methyldiethanolamin (MDEA) enthält, Karbonat und Schwefelwasserstoff entzogen werden. Das Konzentrationsverhältnis der beiden Verbindungen wird durch Ionenchromatographie auf der Säule Metrosep C 4 - 150/4,0 mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt.
- AN-C-172Kationen in Schnee von einem offenen Feld
Der Kationengehalt im Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Es wird erwartet, dass Proben von abgelegenen Orten niedrige Kationenkonzentrationen aufweisen. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem offenen Feld in einer Landwirtschaftszone. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 100/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Der relativ hohe Ammoniumgehalt kann durch Viehzuchtbetriebe in der Nähe der Probenahmestelle erklärt werden.
- AN-C-173Kationen in Schnee vom Strassenrand
Der Kationengehalt in Schnee hängt stark vom Probenahmeort ab. Proben vom Strassenrand werden voraussichtlich einen hohen Natriumgehalt aufweisen, dies bedingt durch den Streusalzeintrag. Diese Anwendung zeigt die Analyse einer Schneeprobe von einem Straßenrand. Die Trennung erfolgt auf einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Die 250 mm Säule wird aufgrund der großen Konzentrationsdifferenz zwischen Natrium und Ammonium gewählt. Diese Bedingung ermöglicht die Basislinien-Trennung beider Kationen.
- AN-C-174Schnelle Bestimmung von Kationen in Trinkwasser auf einer microbore Trennsäule
Die Kationenanalyse in Trinkwasser ist eine Routineaufgabe in der Ionenchromatographie und kann mit diversen Trennsäulen erreicht werden. Die Verwendung einer microbore Metrosep C 6 - 250/2.0 Säule mit einer hohen Eluentenkonzentration ermöglicht es, die Analysezeit auf weniger als 12 Minuten zu reduzieren. Es werden auch sehr symmetrischen Peaks mit einer hohen Empfindlichkeit für die zweiwertigen Kationen erreicht. Direkte Leitfähigkeitsdetektion wird eingesetzt.
- AN-C-175Reinheit von 2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid mittels Ionenchromatographie
2-Amino-N-(2,2,2-trifluoroethyl)-acetamid ist ein organischer Baustein für die Synthese pharmazeutischer Produkte. Seine Reinheit ist entscheidend für den Erfolg des entsprechenden Syntheseschritts. Von Interesse sind 2,2,2-Trifluoroethylamin, Glycin und anorganische Kationen. Ihre gesamte Peakfläche muss < 2 % der Peakfläche aller Peaks über dem Meldewert entsprechen. Trennung und Quantifizierung erfolgen auf der Kationensäule Metrosep C 4 - 250/4,0.
- AN-C-176Melamin in Sägemehl für Tierfutter mittels UV/VIS-Detektion nach Kationenchromatographie
Holzspäne und Sägemehl können in der Herstellung von Futtermitteln, z. B. für Wiederkäuer, eingesetzt werden. Die Verwendung von Melamin, ein Rohstoff für Harze in Holzklebstoffen, in Futtermitteln ist begrenzt. Die Melaminkonzentration in Sägemehl muss daher analysiert werden. Das Melamin wird nach der ionenchromatographischen Trennung mittels UV/VIS-Detektion bestimmt.
- AN-C-177Dicyclohexylamin (DCHA) und Methyldicyclohexylamin (MDCHA) in Kühlschmierstoff mittels Inline-Dialyse
Beim maschinellen Schleifen von z. B. Metallteilen wird ein Kühlschmierstoff benötigt. Neben dem Schmieren und Kühlen hat er die Aufgabe, Korrosion zu verhindern. Der Emulsion werden Amine zugefügt, um den pH-Wert hoch zu halten. Bei der vorliegenden Anwendung müssen neben anderen Aminkomponenten und anorganischen Kationen DCHA und MDCHA analysiert werden. Zur Vermeidung einer Verunreinigung des IC-Systems mit Öl wird die Inline-Dialyse eingesetzt. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-178Asparaginsäure, Glutaminsäure, TRIS, Natrium und Kalium in kardioplegischen Lösungen
Eine kardioplegische Lösung schützt das ischämische Myokard vor dem Zelltod. Sie wird zusammen mit der Hypothermie z. B. bei Operationen am offenen Herzen eingesetzt. Hier wird die gleichzeitige Bestimmung von Asparaginsäure, Glutaminsäure, Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS), Natrium und Kalium in einer solchen Lösung beschrieben. Die beiden Aminosäuren können bestimmt werden, weil sie beim pH-Wert des Eluenten teilweise in Form von dreifach protoniertem Ammonium vorliegen. Die Bestimmung erfolgt mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-179Bestimmung von Kationen und Milchsäure in Molkenpulver durch Anwendung von zwei Trennmechanismen bei der gleichen Analyse
Molke ist die nach der Käseherstellung zurückbleibende Flüssigkeit. Sie wird hauptsächlich als Futtermittel verwendet. Darüber hinaus kommt sie auch als Nahrungsergänzungsmittel in Form von Getränken oder Pulver zum Einsatz. Bei dieser Anwendung werden Milchsäure und Kationen mit nur einer Analyse bestimmt. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 trennt Natrium, Kalium, Magnesium und Calcium durch Ionenaustausch. Sie übernimmt zudem die Funktion einer Ionenausschlusssäule zur Trennung der Milchsäure. Sowohl die Milchsäure als auch die Kationen lassen sich durch Anwendung der direkten Leitfähigkeitsdetektion im gleichen Ablauf bestimmen. Während Kationen für gewöhnlich als negative Peaks eluieren, erfolgt die Elution bei Milchsäure als früher positiver Peak. MagIC Net zeigt beide in der üblichen positiven Richtung.
- AN-C-180Bestimmung von Bicin in Lösungsmitteln zur Gasentreinigung mittels Kationenchromatographie
Bicin (2-(Bis-(2-hydroxyethyl)amino)-Essigsäure) ist eine ätzende Komponente. In Lösungsmitteln zur Reinigung saurer Gase sollte es möglichst nicht enthalten sein. Diese Lösungsmittel basieren auf organischen Aminen. Bicin ist amphoter und verfügt sowohl über eine Carboxyl- als auch über eine Amingruppe. Unter den angewendeten Bedingungen werden die Amingruppen zumindest teilweise protoniert und können daher durch Kationenchromatographie getrennt werden. Der Nachweis erfolgt durch direkte Leitfähigkeitsdetektion.
- AN-C-181Bestimmung von Kalium in Kaliumbitartrat nach USP
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kaliumbitartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kaliumbitartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.
- AN-C-182Bestimmung von Kalium in Kalium-Natrium-Tartrat nach USP
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für Kalium-Natrium-Tartrat sieht aktuell noch keine Analyse für Kalium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt.
- AN-C-183Bestimmung von Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme nach USP
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.
- AN-C-184Bestimmung von Kalium- und Natriumhydrogencarbonat und Zitronensäure in Brausetabletten
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie werden Kalium- und Natriumhydrogencarbonat in Brausetabletten mit Hydrogencarbonaten und Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kalium- und Natriumhydrogencarbonaten sowie Zitronensäure für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Flammenphotometrie.
- AN-C-185Bestimmung von Kalium in Kaliumhydrogencarbonat- und Kaliumchlorid-Brausetabletten
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Kalium in Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Laut Monographie USP 41 für Brausetabletten mit Kaliumhydrogencarbonat und Kaliumchlorid für eine Suspension zur oralen Einnahme erfolgt die Analyse von Kalium mittels Atomabsorptionsspektroskopie.
- AN-C-186Bestimmung von Natrium in Kalium-Natrium-Tartrat nach USP
Im Rahmen der aktualisierten USP-Monographie wird Natrium in Kalium-Natrium-Tartrat durch Einsatz der Kationenchromatographie zusammen mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt. Die Monographie USP 41 für „Kalium-Natrium-Tartrat‟ sieht aktuell noch keine Analyse für Natrium vor. Die Trennung erfolgt an der Säule Metrosep C 6 - 150/4.0 (L76). Die Analyse von Kalium wird mit zwei handelsüblichen Produkten gemäss USP-Definition durchgeführt. Sämtliche Akzeptanzkriterien sind erfüllt. Siehe AN-C-182 zur entsprechenden Bestimmung von Kalium. Die Anwendung dieser Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung von Natrium und Kalium nach USP.
- AN-C-187UOP 939-96: Bestimmung des Basisstickstoffs in LPG mittels Ionenchromatographie
Natürliches LPG (Liquefied Petroleum Gas) ist ein Gemisch aus Kohlenwasserstoffgasen (z. B. Propan und Butan), enthält aber auch saure Kontaminanten (z. B. Kohlendioxid oder Schwefelwasserstoff). Diese Gase müssen aus dem Erdgas gewaschen werden, da sie stark korrosiv sind. Dieser als „Sweetening‟ bezeichnete Reinigungsschritt wird häufig mithilfe alkalischer Aminlösungen durchgeführt. Die Aminlösung absorbiert die sauren Gase, während das Roh-LPG neutralisiert wird. Um sicherzustellen, dass die Gasqualität nicht durch Aminrückstände im gereinigten Gas beeinträchtigt wird, erfolgt eine Bestimmung der Amine im fertigen LPG durch eine Gaswäsche mit Essigsäure gemäss UOP 936-96. Diese neuartige Methode ermöglicht die Quantifizierung der Amine Dimethylamin (DMA), Diethylamin (DEA), Dipropylamin (DPA) und Dibutylamin (DBA) mittels Trennung von Standardkationen.
- AN-C-188Verunreinigungen durch Ammonium in Kaliumbitartrat
Kaliumbitartrat für die pharmazeutische Verwendung muss den Anforderungen der USP entsprechen. Die entsprechende Monographie (USP 42) nutzt eine kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen durch Ammonium. Die Ionenchromatographie ermöglicht die Messung mit einer Einzelbestimmung und unter den gleichen Bedingungen wie beim Nachweis von Kalium (siehe AN-C-181). Im Zuge der Modernisierung der USP-Monographien macht dieser Einsatz der Ionenchromatographie eine solche Analyse noch einfacher.
- AN-C-189Kationen in Lithiumerz
Durch die steigende Nachfrage nach Lithiumhydroxid gewinnt die Erschliessung und Verarbeitung von Lithiumerzen zunehmend an Bedeutung. Lithiumhydroxid ist eine wichtige Komponente bei der Herstellung von Akkus für die unterschiedlichsten Anwendungen, einschliesslich Elektrofahrzeugen, Heimspeichern, Elektrowerkzeugen und Unterhaltungselektronik. Zur Gewährleistung der Effizienz bei der fortschrittlichen Verarbeitung von hochreinem Lithiumhydroxid wird eine schnelle und zuverlässige quantitative Detektionsmethode benötigt. Diese Applikation wurde zur Überwachung des Lithium-, Natrium- und Calciumgehalts von Proben aus der Lithiumverarbeitung und Mineralkonzentraten entwickelt.
- AN-C-190Gleichzeitige Analyse von Aminen und Standardkationen in Emulgatoren
Isopropylamin und Dicyclohexylamin werden als Emulgatoren eingesetzt und müssen in Emulsionen zusammen mit den Standardkationen bestimmt werden. Emulsionen dürfen jedoch nicht direkt in den Ionenchromatograph injiziert werden, da die organischen Bestandteile die stationäre Phase des Ionenaustauschers in der Trennsäule beeinträchtigen könnten. Für solche Proben ist die Inline-Dialyse die ideale Methode zur Probenvorbereitung. Zum Schutz der Säule werden die betreffenden Ionen mittels Diffusion durch die hydrophile Membran von der organischen Phase getrennt. Eine vollständige Automation macht die Analysen für den Benutzer noch einfacher und effizienter.
- AN-C-191Natrium in Lanthanacetat
Lanthan (La) ist ein Übergangsmetall, das an der Luft leicht zu Lanthan(III)-oxid oxidiert. Dieses Oxid sowie die Salze, die entstehen, wenn es in Säure gelöst wird und anschliessend rekristallisiert, sind Bestandteile verschiedener Katalysatoren. Im vorliegenden Fall muss eine durch Auflösen von Lanthan(III)-oxid in Essigsäure hergestellte Lösung aus Lanthan(III)-acetat auf eine Verunreinigung mit Natrium geprüft werden. Die hohe Konzentration von La3+ wird mit Dipicolinsäure im Eluent komplexiert und bildet anionische Komplexe. Diese Komplexe werden an der Vorderseite eluiert und haben daher keine Auswirkungen auf die Natriumverunreinigung oder andere Kationen wie Ammonium und Calcium.
- AN-C-192Kationen in natriumreichem Abwasser
Abwasser enthält häufig grosse Mengen an Natrium, was die Bestimmung der in geringen Konzentrationen vorkommenden Kationen zu einer Herausforderung macht. Bei der vorliegenden Abwasseruntersuchung ist die Bestimmung von Lithium, Ammonium, Zink, Strontium und Barium gefordert. Übersteigt die Natriumkonzentration 2 g/L, hat dies einen negativen Einfluss auf die Form nah beieinander eluierender Peaks. Die Anwendung eines geeigneten Verdünnungsfaktors auf die Probe ermöglicht die Quantifizierung von Kationen, die in geringen Mengen vorkommen. Die Quantifizierung von Zink und Barium ist daher mit einem Verdünnungsverhältnis von 1:2 möglich, während Lithium und Ammonium Verdünnungsfaktoren von mindestens 1:10 bzw. 1:100 erfordern.
- AN-C-193Alkylamine in Wäscherlösungen
Schädliche Industrierauchgase wie H2S und CO2 verursachen Korrosion an Rohren und schädigen die Umwelt. Durch Zugabe der richtigen Menge an Aminen zu Wäscherlösungen, z. B. Ethanolaminen und Methylaminen, werden diese Gase neutralisiert („Gassüßung“). Die nicht unterdrückte Kationenanalyse mit direkter Leitfähigkeitsdetektion ist eine einfache und robuste Technik zur Quantifizierung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA), Triethanolamin (TEA), Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA). Ionenchromatographie. Dank der hohen Kapazität der Metrosep C 6-Säule können große Volumina injiziert werden, ohne die Peakformen zu beeinträchtigen. Die Analysetechnik kann im Labormaßstab, aber auch zur Prozessanalytik eingesetzt werden.
- AN-C-194IC-Tests für Calcium und Magnesium gemäß USP
Calciumcarbonat findet in der pharmazeutischen Industrie als Hilfsstoff und auch als Wirkstoff sowie in der Lebensmittelindustrie als wichtiges Nahrungsergänzungsmittel breite Anwendung. Die USA Monographien der Pharmakopöe (USP) für Calcium- und Magnesiumcarbonat-Tabletten sowie Calciumcarbonat- und Magnesia-Kautabletten beschreiben derzeit die manuelle Titration als Testverfahren für Calcium und Magnesium. Die USP hat eine globale Initiative gestartet, um viele der bestehenden Monographien in allen Kompendien zu modernisieren. Als Reaktion auf diese Initiative wurden zwei alternative Analysemethoden zur Bestimmung der Analyten Calcium und Magnesium entwickelt. In dieser Application Note werden Verfahren der Ionenchromatographie (IC) mit Leitfähigkeitsdetektion vorgestellt, die eine höhere Genauigkeit und Spezifität bieten und für den beabsichtigten Zweck geeignet sind. Diese validierten IC-Methoden (gemäß USP General Chapter <1225>) stellen eine deutliche Verbesserung gegenüber den bestehenden Assays dar, da sie gleichzeitig beide Analyten Kalzium und Magnesium bestimmen können, was sowohl Zeit als auch Aufwand spart.
- AN-C-195Kationenquantifizierung mit verbesserter Leistung durch Microbore IC
Die Microbore-Ionenchromatographie bietet eine bessere Empfindlichkeit, kürzere Retentionszeiten und verbraucht weniger Eluent, wodurch der Probendurchsatz erhöht und die Betriebskosten gesenkt werden.
- AN-C-196Reinheitsquantifizierung von Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS) mittels IC
Tris(hydroxymethyl)aminomethan (TRIS) wird häufig in Biowissenschaftsanwendungen verwendet und seine Reinheit muss überwacht werden. Diese Analyse ist mittels Ionenchromatographie möglich.
- AN-C-197Kaliumbestimmung in Kaliumcitrat- und Zitronensäurelösung zum Einnehmen
Kaliumcitrat- und Zitronensäurelösungen zum Einnehmen wirken als systemische Alkalisierer. Für Kaliumanalysen, validiert nach USP <621> und <1225>, wird die IC mit L76-Kationenaustauschsäulen verwendet.
- AN-C-198Calciumacetat-Analyse in Calciumacetat-Kapseln
Die Bestimmung von Calciumacetat, das häufig als Phosphatbinder für Dialysepatienten verwendet wird, kann mittels Ionenchromatographie (IC) gemäß USP <621> und <1225> durchgeführt werden.
- AN-CIC-001Halogene in hochviskosen Ölen mittels Combustion IC
Bestimmung von Chlorid und Sulfat (nicht quantifiziert) in einer hochviskosen Ölprobe mittels Verbrennungsaufschluss und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-002Halogene und Schwefel in Restlösungsmittel mittels Combustion IC
Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat in Restlösungsmittel mittels Verbrennungsaufschluss als Probenvorbereitung und anschliessender Anionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion nach sequenzieller Suppression. Die Analyse ist bedeutend für die Einteilung von Abfällen in halogenfreie und halogenhaltige Lösungsmittel.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-003Chlor, Brom und Schwefel in Polyethylen niedriger Dichte (ERM®-EC680k) mittels Combustion IC
Die Bestimmung von Halogenen und Schwefel in Abfällen ist wichtig. Die Inline-Kombination des Mitsubishi-Combustion-Moduls mit der Metrohm-IC ist eine geeignete Methode für diese Art von Proben. Die Wiederfindungsraten werden mit einem zertifizierten Referenzmaterial, zum Beispiel einem Polyethylen niedriger Dichte (low-density polyethylen, LDPE), analysiert.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-004Gesamte und auslaugbare Konzentration an Halogenen und Schwefel in Latexhandschuhen mittels Combustion Ion Chromatography und einem Auslaugstest
Latexhandschuhe werden in Reinraumumgebungen verwendet, um Kontaminationen zu verhindern. In Kernkraftwerken verbietet man die Verwendung von Handschuhen, welche korrosive Halogenide oder Sulfat freisetzen. Der Gesamtgehalt von Halogen und Schwefel wird mittels Combustion Ion Chromatography bestimmt. Zur Überprüfung des eluierbaren Anteils von Halogenen und Sulfat aus Handschuhen wird ein Eluattest durchgeführt. Die Probenvorbereitung besteht aus Anreicherung und Matrixeliminierung (MiPCT-ME), wie in AN-S-304 beschrieben.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-005Iod in einem pharmazeutischen Produkt mittels Combustion Ion Chromatography mit Inline-Matrixeliminierung
Der Iodgehalt in zahlreichen iodierten Röntgenkontrastmitteln (ICM) beträgt etwa 50 % und wird mittels Combustion Ion Chromatography sehr genau bestimmt. Für eine vollständige Absorption des Iods sind hohe Mengen an H2O2 (1000 mg/L) erforderlich. Ebenso sollte die Konzentration des internen Standards 50 mg/L betragen. Der Wassergehalt der Röntgenkontrastmittel wird mittels Metrohms Karl-Fischer-Ofenmethode bestimmt und in der Endberechnung berücksichtigt.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-006Wiederfindungsraten von Chlorid, Bromid und Sulfat in zertifizierten Referenzmaterialien mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography
Combustion Ion Chromatography verbindet prohydrolytische Probenverbrennung und die Absorption der entstehenden Verbrennungsgase in einer oxidierenden, wässrigen Lösung, die dann einem Ionenchromatographen zur Analyse von Halogeniden und Schwefel (als Sulfat) zugeführt wird. Die Verbrennung und Analyse der zertifizierten Referenzmaterialien (ZRM) verdeutlicht die Zuverlässigkeit der Metrohm Combustion Ion Chromatography.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-007Analyse eines flüssig gemischten Standards mittels Metrohm-Combustion IC
Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Fluorid, Chlorid, Bromid und Schwefel (als Sulfat) in einer ethanolischen Standardlösung mit halo- (4-Halogenbenzoesäuren; F, Cl und Br) und schwefelorganischen Verbindungen (3-(Cyclohexylamino)-1-propansulfonäure) mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-008Fluor in Polyisobuten mittels Metrohm-Combustion IC
Polyisobuten (PIB) ist ein wichtiger Rohstoff für eine Vielzahl von Produkten. Die Qualitätssicherung verlangt die Bestimmung des Fluorgehalts. Diese Aufgabe wird leicht mittels Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung durchgeführt.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-009Chlorid und Schwefel in Cyclohexan mittels Metrohm-Combustion IC
Cyclohexan ist ein wichtiges organisches Lösungsmittel. Recyceltes Cyclohexan muss auf Spuren, wie z. B. von Chlorid und Sulfat, untersucht werden. Metrohm Combustion Ion Chromatography mit Flammensensor und Inline-Matrixeliminierung ist die Methode der Wahl.Stichwort: Pyrohydrolyse
- AN-CIC-010Halogene in einer Polymerprobe mittels Metrohm Combustion IC nach IEC 60754
Die Richtlinie zur Beschränkung der Verwendung bestimmter gefährlicher Stoffe (RoHS) schreibt die Reduzierung des Halogengehalts in mehreren organischen Materialien vor, die in Elektro- und Elektronikgeräten verwendet werden. In diesem Zusammenhang besteht grosses Interesse am Einsatz halogenfreier Polymere. Für die Überprüfung des Halogengehalts von Polymeren nach der Norm IEC 60754 ist die Metrohm Combustion IC mit Flammensensortechnik und Inline-Matrixeliminierung eine unverzichtbare Methode. Das untersuchte Polymermaterial enthält bis zu 1 % Halogene.