Applikationen

Bestimmung von Trans-4-Methylcyclohexylamin in einem pharmazeutischen Produkt mittels Kationenchromatographie und anschliessender direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Tributylamin in einem pharmazeutischen Produkt (Gabapentin) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von N-Methylpyrrolidon (N-MP) in einem pharmazeutischen Produkt (Cefepim-Hydrochlorid) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Langzeitmessung von Standardkationen mit automatisierter Inline-Eluentenherstellung unter Verwendung von Dosino- und Level Control-Geräten mit Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lysin, Natrium, Ammonium, Kalium und Calcium in Lysin (Bulkprodukt) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Ammonium, Kalium, Magnesium und Calcium in einem Aerosol in der Umgebungsluft (PM2.5) durch die Aerosolprobennahme mit PILS (Particle Into Liquid Sampler) unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Kalium, Calcium und Magnesium in Leitungswasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium und Kalium in Zahnpasta mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Kalibrierung von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium mit Hilfe der Partial Loop-Injektionstechnik unter Verwendung der Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Diese Technik ermöglicht einen Kalibrierbereich von 1:100 (z. B. 1 μg/L bis 100 μg/L, was 2 μL bis 200 μL injizierter Menge entspricht) aus einer Kalibrierlösung heraus. Bei Anwendung des gesamten Umfangs der Partial Loop-Injektionstechnik auf die Proben deckt eine Kalibrierung einen Probenkonzentrationsbereich von 1 bis 10.000 ab, beispielsweise entsprechen 2 μL einer 10 mg/L-Lösung der höchsten Kalibrierstufe (100 μg/L), während 200 μL einer 1 μg/L-Lösung der niedrigsten Kalibrierstufe entsprechen.

Bestimmung der Verunreinigungen von Lithium, Natrium, Ammonium, Zink, Kalium, Magnesium und Calcium in Spritzenfiltern mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und Calcium in Tabletten mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Bethanecholchlorid und HPTA (2-hydroxypropyl-trimethylammoniumchlorid) neben Natrium und Calcium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Strontium und Barium in Monoethylenglycol mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Natrium, Kalium, Eisen(II), Magnesium und Calcium in Frostschutzmittel (Monoethylenglycol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Ascorbinsäure reduziert Eisen(III) zu Eisen(II). Auf diese Weise wird das gesamte Eisen als Eisen(II) festgelegt.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium, Magnesium und Strontium in Sole mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) neben Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Cäsium, Calcium und Magnesium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Monomethylamin (MMA), Dimethylamin (DMA) und Trimethylamin (TMA) sowie Monoethanolamin (MEA), Diethanolamin (DEA) und Triethanolamin (TEA) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Benzylamin in einem Betablocker (Nebivolol) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion. Für eine schnelle Elution der Hauptkomponente kommt hier ein Stufengradient zum Einsatz.

Bestimmung von Dimethylamin in Metformin (1,1-Dimethylbiguanid, Antidiabetikum) mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium, Kalium, Mangan, Calcium, Magnesium, Strontium und Barium in ufernahem Abwasser mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Bestimmung von Magnesium, Cadmium und Eisen in Phosphorsäure mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion.

Ionenchromatographische Bestimmung von Lithium, Natrium, Ammonium und Monoethanolamin mittels direkter Leitfähigkeitsdetektion unter Verwendung der Metrohm Inline Probenvorbereitung (Inline Preconcentration and Inline Calibration).

Die Partial Loop-Injektionstechnik ist ein überaus bekannter Weg der Probeneinführung in ein HPLC-System. In der Ionenchromatographie wird sie noch nicht allzu oft verwendet. Dank dem Liquid Handling mit der Dosino-Technologie von Metrohm ist es möglich, Partial-Loop-Injektionen mit Blick auf Reproduzierbarkeit und Genauigkeit auf hohem Niveau durchzuführen. Sie schliesst auch eine Multi-Level-Kalibrierung aus einer Standardlösung ein. Diese Application Note findet Anwendung bei der parallelen Bestimmung von Anionen und Kationen in Leitungswasser unter Verwendung eines einzigen Sample Processors. Die Ergebnisse bezüglich der Anionen werden in der AN S–287 beschrieben.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) ist eine überzeugende und flexible Art der automatischen Eluentenherstellung. Der 849 Level Control sorgt gemeinsam mit dem 800 Dosino und einer 50-mL-Dosiereinheit dafür, dass ein Eluentenkonzentrat auf die benötigte Eluentenkonzentration verdünnt wird. Der Einsatz von Eluentenkonzentraten ist für jeden Eluenten möglich und ermöglicht den unbeaufsichtigen IC-Betrieb über mehrere Wochen (AN-S-296 beschreibt die Eluentenherstellung für Anionen).

Trinkwasseranalysen sind streng durch Normen reguliert. Dieses Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen gemäss ISO 14911. Dafür ist die Metrosep C 4 - 150/4.0 die geeignetste Säule.

Metrohms intelligente Partial-Loop-Technik (MiPT) ist eine vielseitige Injektionstechnik in der IC. In dieser Applikation reichen die Injektionsvolumina von 4 bis 200 µL (entspricht 0.5 bis 10 mg/L) bei Verwenden der 250-µL-Probenschleife. 2- und 5 mL-Dosiereinheiten werden miteinander verglichen.

Die Wasserchemie des Wasser-Dampf-Kreislaufs ist wichtig für die Instandhaltung und den optimalen Betrieb des Kraftwerks. Verunreinigungen in Form von Korrosionsprodukten in ionischer oder kolloidaler Form treten häufig im Speisewasser sowie im Kondensat und Kühlmittel auf. Die Applikation zeigt die Bestimmung von Cu, Ni, Zn sowie der Standardkationen (z. B. Na+, NH4+, Mg2+, Ca2+) im Sub-µg/L-Bereich.

In Druckwasserreaktoren (DWR) verwendet man leichtes Wasser als Primärkühlmittel. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid garantiert einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation erlaubt den Nachweis von Zink, Nickel, Calcium und Magnesium im Sub-ppb-Bereich neben einen grossem Lithiumhydroxid- und Borsäureüberschuss.

Wasser in Kühlsystemen aus Stahl benötigt einen pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Häufig nutzt man zur Einstellung des pH-Werts Ammonium oder organische Amine. Diese Applikation zeigt die Bestimmung von kraftwerkstypischen Aminen neben anorganischen Kationen. Die Probenvorbereitung besteht aus kombinierter Inline-Anreicherung und Matrixeliminierung.

In Druckwasserreaktoren (DWR) wird leichtes Wasser als Kühlmittel verwendet. Bor (als Borsäure) absorbiert leicht Neutronen und wird dem Primärkreislauf zugesetzt, um die Reaktivität zu steuern. Lithiumhydroxid hält den pH-Wert im alkalischen Bereich, um Korrosion zu verhindern. Diese Applikation beschreibt die Bestimmung von Lithium neben einen grossem Borsäureüberschuss. Die Bestimmung von Metallspuren erfolgt mit dem gleichen Geräteaufbau und ist in AN-C-138 beschrieben.

Die Bestimmung der Kationen in Leitungswasser ist eine einfache IC-Anwendung. Hier wird sie eingesetzt um Metrohm’s intelligent Pick-up-Technik (MiPuT) vorzustellen. MiPut erlaubt die Injektion kleinster Volumina aus sehr kleinen Probemengen. Aktuell werden je 10 µL aus einer Probe von 100 µL für die Anionen- resp. Kationenanalyse eingesetzt. Die Kalibrierung erfolgt durch Injektion von verschiedenen Volumina einer einzigen Standardlösung. AN-S-302 beschreibt die entsprechende Anionenbestimmung.

Die Säulen Metrosep C 6 haben eine höhere Kapazität als die der Metrosep C 4. Das vorliegende Application Note beschreibt die ausserordentliche Trennleistung für Standardkationen mit den drei verfügbaren Säulenlängen der Metrosep C 6. Besonders bemerkenswert ist die ausgezeichnete Natrium-Ammonium-Trennung.

Maritimes Porenwasser enthält Natrium im Prozentbereich. Die Analyse von Ammonium in einer derartigen Probe erfordert eine hohe Säulenkapazität sowie eine ausserordentlich gute Trennung von Natrium und Ammonium. Durch eine 2 µL Injektion auf die hochkapazitive Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 werden diese Anforderungen vollständig erfüllt.

Die Inline-Anreicherung mit Matrixeliminierung (MiPCT-ME) von Metrohm ist eine leistungsstarke Methode, die Anreicherung, Matrixeliminierung und Mehrpunktkalibrierung vereint. In diesem Application Note wird die Technik eingesetzt, um Natriumspuren neben 2 mg/L Ammonium zu bestimmen. Die Säule Metrosep C 6 - 250/4.0 wird aus Gründen der Selektivität verwendet.

Die Bestimmung von Ammoniumspuren neben einem hohem Natriumüberschuss ist anspruchsvoll, da sich die beiden Kationen in ihren Retentionszeiten kaum unterscheiden. Dieses Application Note zeigt, wie Ammonium störungsfrei durch direkte Leitfähigkeitsdetektion in einer Abwasserprobe mit 400 mg/L Natrium detektiert werden kann. Die Bestimmung von Nitritspuren ist im AN-S-313 beschrieben.

Bethanechol ist ein pharmazeutischer Wirkstoff mit dem die Harnverhaltung behandelt wird. Er kann mittels Kationenchromatographie mit direkter Leitfähigkeitsdetektion bestimmt werden. Es wird eine gute Trennung von Bethanechol von seinem Abbauprodukt 2-Hydroxypropyltrimethylammonium (HPTA) und den Standardkationen erzielt. Peakform und Peakauflösung für Bethanechol erfüllen die USP-Anforderungen.

Das Verkürzen der Analysenzeit ist eine anspruchsvolle Aufgabe, weil sich parallel dazu die Peakauflösung verringert. Mit einer 100 mm langen Microbore-Säule können Standardkationen in Leitungswasser in nur 5 Minuten bestimmt werden. Verlängert man die Analysenzeit auf 6.5 Minuten, lässt sich auch Strontium bestimmen.

Die Probenverdünnung ist eine arbeitsintensive Routineaufgabe im Analysenlabor. Eine automatische Zwei-Schritt-Verdünnung potenziert den Verdünnungsfaktor – 1:100 – und erschliesst so einen Verdünnungsfaktor von 10'000. Ermöglicht wird die intelligente Verdünnung durch MagIC Net, das die essenziellen Verdünnungsschritte berechnet, sowie die Dosiereigenschaften des 800 Dosino und die Liquid Handling Station. Das Application Note zeigt statistische Ergebnisse einer Inline-Verdünnung mit dem Faktor 10'000.

Sauberkeit ist in der Elektronikfertigung unerlässlich. Insbesondere ionische Verunreinigungen führen zu einer drastischen Verschlechterung der Qualität der Leiterplatten. Das vorliegende Application Note beschreibt die Bestimmung von Kationen auf Leiterplattenoberflächen. Die dafür verwendete Methode der intelligenten Partial-Loop-Injektionstechnik (MiPT) erlaubt die Bestimmung von Kationen und Anionen in derselben Probe. Die Bestimmung der Anionen ist in AN-S-317 beschrieben.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Hier werden die Standardkationen innerhalb elf Minuten auf der Metrosep C 4 - 250/2.0 getrennt. Unter diesen Bedingungen sind die Natrium- und Ammoniumpeaks voneinander getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten auf Trennsäulen mit relativ hoher Flussrate. Noch schneller als im AN-C-150 ist die Trennung auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 bei 1.1 mL/min. Hier werden die Standardkationen innerhalb von fünf Minuten getrennt. Unter den gewählten Bedingungen sind Natrium und Ammonium nicht mehr vollständig getrennt.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Triethanolamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von 2.5 Minuten.

Schnelle IC bedeutet kurze Laufzeiten und hohen Probendurchsatz auf Säulen mit relativ hoher Flussrate und dem Standardeluenten. Die Trennung von Mono-, Di- und Trimethylamin erfolgt auf der Metrosep C 4 - 150/2.0 innerhalb von vier Minuten.

Schnelle und schöne IC! Hervorragende Peakformen auf Säulen mit der Standardflussrate und einem starken Eluenten. Wird die hochkapazitive Metrosep C 6 - 250/4.0 eingesetzt, bedeutet das üblicherweise lange Retentionszeiten. Ein starker Eluent erlaubt jedoch die Bestimmung der Kationen in Trinkwasser in einer kurzen Laufzeit bei sehr symmetrischen Peaks.

Die hochkapazitive Kationensäule Metrosep C 6 - 150/4.0 überzeugt durch ausgezeichnete Trennungen, schmale Peaks sowie eine Vielzahl an zur Verfügung stehender Eluenten. In dieser Note wird die Selektivität für Alkali-, Erdalkali-, und einige Übergangsmetalle sowie auch für Methyl- und Ethanolamine unter Verwendung eines Salpetersäureeluenten und direkter Leitfähigkeitsdetektion gezeigt.

Die Säulentemperatur beeinflusst die Dauer der Kationentrennung auf der Hochleistungssäule Metrosep C 6 - 150/4.0. Die Retentionszeiten von Lithium, Natrium, Ammonium, Magnesium und Calcium bleiben mit steigender Säulentemperatur nahezu konstant, während diejenigen von Kalium, Strontium und Barium sich deutlich verringern. So kann über die Temperatur die Analysenzeit auf der Metrosep C 6 - 150/4.0 deutlich verkürzt werden.

Polyole sind wichtige Rohstoffe in der Polyurethanproduktion. Verunreinigungen in den Rohmaterialen haben einen grossen Einfluss auf die Reaktion und beeinträchtigen die Qualität des Endprodukts. Alkalimetalle sind besonders starke Katalysatoren für lineare oder verzweigte Reaktionen. Eine schnelle und präzise Methode für ihre simultane Bestimmung ist die Ionenchromatographie nach Inline-Matrixeliminierung.

Die Säulenstabilität der Metrosep C 6 - 250/4.0 wurde in Langzeitlabortests ermittelt. An sechs aufeinanderfolgenden Tagen wurden jeweils 2 Injektionsserien am Tag gefahren. Jede Serie bestand aus 9 Leitungswasser-, 3 Checkstandard- und 6 Leitungswasserinjektionen. Am jeweils siebten Tag wurde das IC-System heruntergefahren. Insgesamt lief das System über 10 Wochen und zählte insgesamt 2150 Injektionen. Die Ergebnisse zeigen eine hervorragende Reproduzierbarkeit und belegen die hohe Säulenstabilität.